CN102504940A - 一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法 - Google Patents

一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法 Download PDF

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陶燕铎
刘增根
毕宏涛
于瑞涛
陈晨
党军
江磊
张琳
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本发明涉及一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，该方法包括以下步骤：(1)将新鲜、洁净的白刺果实榨汁后所得的种子在室温下阴干，经拣选后粉碎、过筛，得到白刺籽原料；(2)将所述白刺籽原料经碾压、烘干，得到处理后的白刺籽；(3)所述处理后的白刺籽与萃取剂投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取，得到萃取物；(4)利用减压升温法使所述萃取物进行分离，得到萃取液；该萃取液室温下静置后，即得白刺籽油。本发明采用不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，安全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产。

Description

一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法
技术领域
本发明涉及植物油脂提取技术领域，尤其涉及一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法。
背景技术
白刺(Nitraria)是蒺藜科(Zygophyllceae)的旱生或超旱生典型荒漠植物，其抗逆性强、耐干旱盐碱，能适应高温低寒，自然分布在干燥、盐碱、多风、植被稀少的严酷环境中，是我国西北地区防风固沙的优良灌木(李必华，邢尚军.白刺及其开发利用[J].山东林业科技，1994，(3)：7-12)。青海柴达木盆地分布的天然及种植的白刺林约4～5万公顷，年产白刺鲜果7～12万吨。唐古特白刺(Nitraria tangutorum Bohr.)是柴达木盆地3个白刺品种中分布最广的。白刺果实具有较高的经济和药用价值，并已得到了很好的研究与开发应用。在利用白刺果实时，产出大量白刺籽，其含油率达13％，其中不饱和脂肪酸高达97％以上，而亚油酸接近80％，是自然界较为少有的富含不饱和脂肪酸的功能性油脂。因此，白刺籽油是一种高附加值产物，富含的多种生物活性物质，对心脑血管系统、机体免疫、保肝利胆、抗疲劳等方面均具有明显的药理效应，是现代医学中的一种天然抗氧化剂和珍贵药用油(丁晨旭，索有瑞，李玉林等.复合白刺籽油软胶囊免疫调节作用研究[J].中成药，2008，30(1)：125-128)，并广泛应用于食品、化妆品和医药保健领域。
目前白刺籽油的提取主要采用机械法、有机溶剂法以及超临界流体萃取法。机械压榨法压榨时间长、出油率低、杂质含量高、油品质差，且色泽较深；有机溶剂萃取法存在萃取时间长、效率不高，溶剂消耗量大，且易造成产物中溶剂残留等一系列的弊端；而超临界流体萃取法对仪器设备要求高，工艺流程复杂，且设备容积小、造价高、能耗大，不适合大规模工业化连续性生产。
亚临界流体萃取技术(Subcritical fluid extraction technology)是近些年来发展较为快速的新型提取技术(Mohammad H.Eikani，FereshtehGolmohammad，Soosan Rowshanzamir.Subcritical water extraction of essentialoils from coriander seeds(Coriandrum sativum L.)[J].Food Engineering，2007，80：735-740)，也是萃取行业的一场技术革命。它是指萃取剂在萃取过程中始终低于其临界压力(Pc)和临界温度(Tc)，始终为液态流体的萃取过程。与传统的溶剂萃取及超临界萃取技术相比，亚临界萃取既具超临界萃取——萃取效率高、产物无溶剂残留的优点，同时又具有常规溶剂萃取——设备造价低、工艺流程简单、生产成本低等特点(朱刚，赵启政，赵煜等.亚临界萃取技术在提取花椒籽油中的应用研究[J].粮油食品科技，2010，18(4)：24-26)，而且整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，特别适合于类似白刺籽油等富含不饱和脂肪酸油脂的工业化连续性生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效提高提取效率、适于工业化生产的亚临界流体萃取白刺籽油的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜、洁净的白刺果实榨汁后所得的种子在室温下阴干，经拣选后粉碎、过20～120目筛，得到白刺籽原料；
(2)将所述白刺籽原料在30～90℃温度下经碾压10～60min后烘干1～8h，得到处理后的白刺籽；
(3)所述处理后的白刺籽与萃取剂按1∶1～1∶20的料溶质量体积比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取1～20次，每次10～150min，得到萃取物；
(4)利用减压升温法使所述萃取物在分离压力为0.10～1.95MPa、分离温度为10～90℃的条件下进行分离，得到萃取液；该萃取液室温下静置10～60min后，即得白刺籽油。
所述步骤(3)中的萃取剂是指丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、液化石油气、1，1，1，2-四氟乙烷中的任意一种。
所述步骤(3)中萃取条件是指萃取温度为5～85℃，萃取压力为0.15～2.95MPa，萃取剂流量为10～200L/h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明采用我国西北地区资源量丰富的白刺为原料，因此，有效地降低了生产成本。
2、本发明采用亚临界流体萃取与分离技术，不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，安全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产。
3、由于整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，因此，特别适合于类似白刺籽油等富含不饱和脂肪酸油脂的工业化连续性生产。
4、本发明提取效率高，提取溶剂可循环使用。用常规方法提取白刺籽油的得率为6％～7％，而采用本发明方法得率可达12％～13％。
5、本发明所得的白刺籽油为淡黄色，澄清透明状，具有白刺籽油特殊的香味，品质较好，达优质油水平；同时该白刺籽油中含有丰富的增强机体免疫和保健活性成分(参见表1)。
表1白刺籽油化学组成
Figure BSA00000618574200031
从表1可以看出，本发明所得的白刺籽油的主要化学成分为脂肪酸，饱和脂肪酸以软脂酸(1.493％)为主，不饱和脂肪酸以亚油酸(79.349％)和油酸(18.060％)为主。
具体实施方式
实施例1一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜、洁净的白刺果实榨汁后所得的种子在室温下阴干，经拣选后粉碎、过20目筛，得到白刺籽原料。
(2)将白刺籽原料在30℃温度下经碾压60min后烘干8h，得到处理后的白刺籽。
(3)处理后的白刺籽与萃取剂——丙烷按1∶1的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为5℃、萃取压力为0.15MPa、萃取剂流量为10L/h的条件下连续萃取1次，每次10min，得到萃取物。
(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.10MPa、分离温度为10℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。
萃取液室温下静置10min后，即得白刺籽油。该白刺籽油得率为12.05％，GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)分析，不饱和脂肪酸含量为95.337％。
实施例2一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜、洁净的白刺果实榨汁后所得的种子在室温下阴干，经拣选后粉碎、过60目筛，得到白刺籽原料。
(2)将白刺籽原料在70℃温度下经碾压10min后烘干3h，得到处理后的白刺籽。
(3)处理后的白刺籽与萃取剂——二甲醚按1∶8的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为55℃、萃取压力为0.35MPa、萃取剂流量为40L/h的条件下连续萃取10次，每次90min，得到萃取物。
(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.05MPa、分离温度为30℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。
萃取液室温下静置20min后，即得白刺籽油。该白刺籽油得率为12.66％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为96.452％。
实施例3一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜、洁净的白刺果实榨汁后所得的种子在室温下阴干，经拣选后粉碎、过40目筛，得到白刺籽原料。
(2)将白刺籽原料在62℃温度下经碾压30min后烘干5h，得到处理后的白刺籽。
(3)处理后的白刺籽与萃取剂——丁烷按1∶5的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为45℃、萃取压力为0.52MPa、萃取剂流量为70L/h的条件下连续萃取6次，每次40min，得到萃取物。
(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.20MPa、分离温度为45℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。
萃取液室温下静置60min后，即得白刺籽油。该白刺籽油得率为12.90％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为97.320％。
实施例4一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜、洁净的白刺果实榨汁后所得的种子在室温下阴干，经拣选后粉碎、过80目筛，得到白刺籽原料。
(2)将白刺籽原料在71℃温度下经碾压55min后烘干7h，得到处理后的白刺籽。
(3)处理后的白刺籽与萃取剂——异丁烷按1∶3的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为35℃、萃取压力为1.05MPa、萃取剂流量为110L/h的条件下连续萃取8次，每次30min，得到萃取物。
(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.45MPa、分离温度为60℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。
萃取液室温下静置50min后，即得白刺籽油。该白刺籽油得率为12.14％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为95.894％。
实施例5一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜、洁净的白刺果实榨汁后所得的种子在室温下阴干，经拣选后粉碎、过120目筛，得到白刺籽原料。
(2)将白刺籽原料在90℃温度下经碾压20min后烘干1h，得到处理后的白刺籽。
(3)处理后的白刺籽与萃取剂——1，1，1，2-四氟乙烷按1∶20的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为85℃、萃取压力为2.95MPa、萃取剂流量为200L/h的条件下连续萃取20次，每次150min，得到萃取物。
(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.95MPa、分离温度为90℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。
萃取液室温下静置30min后，即得白刺籽油。该白刺籽油得率为12.73％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为96.752％。
实施例6一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜、洁净的白刺果实榨汁后所得的种子在室温下阴干，经拣选后粉碎、过100目筛，得到白刺籽原料。
(2)将白刺籽原料在55℃温度下经碾压35min后烘干4h，得到处理后的白刺籽。
(3)处理后的白刺籽与萃取剂——液化石油气按1∶15的料溶质量体积比(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为65℃、萃取压力为1.95Mpa、萃取剂流量为120L/h的条件下连续萃取14次，每次20min，得到萃取物。
(4)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.55MPa、分离温度为60℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用。
萃取液室温下静置40min后，即得白刺籽油。该白刺籽油得率为12.82％，GC-MS分析，不饱和脂肪酸含量为97.040％。

Claims (3)

1.一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜、洁净的白刺果实榨汁后所得的种子在室温下阴干，经拣选后粉碎、过20～120目筛，得到白刺籽原料；
(2)将所述白刺籽原料在30～90℃温度下经碾压10～60min后烘干1～8h，得到处理后的白刺籽；
(3)所述处理后的白刺籽与萃取剂按1∶1～1∶20的料溶质量体积比投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取1～20次，每次10～150min，得到萃取物；
(4)利用减压升温法使所述萃取物在分离压力为0.10～1.95MPa、分离温度为10～90℃的条件下进行分离，得到萃取液；该萃取液室温下静置10～60min后，即得白刺籽油。
2.如权利要求1所述的一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的萃取剂是指丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、液化石油气、1，1，1，2-四氟乙烷中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种亚临界流体萃取白刺籽油的方法，其特征在于：所述步骤(3)中萃取条件是指萃取温度为5～85℃，萃取压力为0.15～2.95MPa，萃取剂流量为10～200L/h。
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