CN104230673A - 一种从厚朴中提取厚朴酚的方法 - Google Patents

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卢照凯
钟德品
周晓青
陆美珍
梁小珍
谢冬养
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/004—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by obtaining phenols from plant material or from animal material

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Abstract

本发明公开了一种从厚朴中提取厚朴酚的方法，包括下述步骤:原料处理、高压微射流超微粉碎处理、超声提取、萃取、结晶、干燥，得到厚朴酚，具有含量高，提取率高，工艺简单，适合生产，生产成本低等优点。

Description

一种从厚朴中提取厚朴酚的方法
技术领域
本发明涉及生物技术领域的提取方法，具体说是一种从厚朴中提取厚朴酚的方法。
背景技术
厚朴，植物学范围内别名紫朴、紫油朴、温朴等，为木兰科、木兰属植物，常见为木兰科木兰属植物厚朴(Mognolia officinalis Rehd.etWils.)及其变种凹叶厚朴(Mognolia officinalis Rehd.et Wils.Var.biloba Rehd.et Wils.)两种，主产于四川、湖北等地，中药材中专指该植物的干燥干皮、根皮及枝皮。4-6月剥取根皮及枝皮直接阴干，干皮置沸水中微煮后堆置阴湿处，“发汗”至内表面皮紫褐色或棕褐色时，蒸软取出，卷成筒状，干燥。切丝，姜制用。其有效成分主要有木兰醇、厚朴酚、和厚朴酚、生物碱及挥发油等，同时还含有丰富的氨基酸、维生素等营养物质。现代药理研究表明：厚朴酚与和厚朴酚具有镇痛抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗溃疡、保护神经系统、抗氧化等作用。
厚朴为我国特有的木本中药材，多年来，因资源过度消耗而日益匮乏，先后列为国家二级保护中药材和国家二级保护植物。因而对厚朴有效成分的高效提取就显得十分有价值。目前，对于厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取方法主要有碱提酸沉法、乙醇回流提取法、超临界CO2萃取法、浸渍法。碱提酸沉法提取厚朴主要采用浸渍法、浸流法，其提取时间长、提取效率低，如申请号为200710035596.9，名称为“厚朴酚与和厚朴酚粗提物的高效提取方法”；采用乙醇回流提取法，其提取效率虽高，但要消耗大量的能源，增加了生产成本，如申请号为200910069565.4，名称为“一种改变厚朴提取物粘性的方法”；超临界CO2萃取法提取厚朴类物质提取效率高，提取纯度好，但设备昂贵，提取量小，在实际生产中应用较少。
随着厚朴中各有效成份不同药效的不断发现和深入应用，混合的厚朴酚已经不能满足市场的需求，经过分离的单一的酚类化合物单体的价格是混合物的8-10倍以上，从厚朴中分离纯化厚朴酚具有明显的经济效益，尤其是厚朴应用于抗肿瘤药物研制上有了新进展，厚朴的需求量不断地增加，具有广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种从厚朴中提取厚朴酚的方法，具有工艺简单，适合生产，生产成本低等优点。
本发明通过以下技术方案实现，具体包括如下步骤：
1)原料处理：将厚朴粉碎；
2)高压微射流超微粉碎处理：将粉碎后的厚朴按照1:8-10的重量比加入纯净水，用高速剪切乳化机处理10-20min，转速为8000-12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为80-120MPa，处理次数为2-4次，得到膏状液体；
3)超声提取：将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理20-40min，作用温度50-60℃，功率为200-350W，然后用纯净水洗涤至pH为中性，过滤，得到厚朴提取液；
4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3-4的重量比加入石油醚，加热至微沸，保温lOmin，热过滤，滤液用无水Na2S04干燥；
5)将干燥后的石油醚溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得厚朴酚。
本发明步骤3)所述的稀碱溶液为0.01-0.50mol/L的KOH溶液或NaOH溶液，加入的量为膏状液体的20-40％。
本发明得到的厚朴酚，含量在98.5％以上。
与现有技术相比，本发明的优点：
1、现有技术在进行厚朴酚等成分的提取时，前处理一般都是以水或乙醇等为溶剂，通过加热提取来将有效成分溶出，而本发明采用高压微射流超微粉碎来处理厚朴原料，结合超声提取，相比加热提取，经过高压超微粉碎作用，使得厚朴茶中含有的厚朴酚、四氢厚朴酚、异厚朴酚、和朴酚、挥发油等成分能充分溶出，利于后续工艺的处理，利于提高活性成分的收率，而且，避免了高温对厚朴有效成分的破坏。
2、现有技术得到的厚朴酚含量一般不超过98％，本发明采用高压微射流超微粉碎技术、超声提取和萃取技术的结合，随着高压微射流超微粉碎技术的加入，使得本发明的技术结合出现质的提高，相比水提或醇提后柱层析，本发明时间短，厚朴酚含量高。
3、本发明避免了无水乙醇、甲醇等大量有机溶剂的使用，更加环保。具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
一种从厚朴中提取厚朴酚的方法，具体包括如下步骤：
1)原料处理：将厚朴100kg粉碎；
2)高压微射流超微粉碎处理：将粉碎后的厚朴加入纯净水800kg，用高速剪切乳化机处理20min，转速为10000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为120MPa，处理次数为2次，得到膏状液体；
3)超声提取：将步骤1)得到的膏状液体中加入相当于膏状液体40％重量的0.01mol/L的KOH溶液，超声波处理40min，作用温度50℃，功率为350W，然后用纯净水洗涤至pH为中性，过滤，得到厚朴提取液；
4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3的重量比加入石油醚，加热至微沸，保温lOmin，热过滤，滤液用无水Na2S04干燥；
5)将干燥后的石油醚溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得厚朴酚。
实施例2：
一种从厚朴中提取厚朴酚的方法，具体包括如下步骤：
1)原料处理：将厚朴粉碎；
2)高压微射流超微粉碎处理：将粉碎后的厚朴加入纯净水1000kg，用高速剪切乳化机处理15min，转速为8000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为80MPa，处理次数为3次，得到膏状液体；
3)超声提取：将步骤1)得到的膏状液体中加入相当于膏状液体30％重量的0.25mol/L的NaOH溶液，超声波处理20min，作用温度55℃，功率为200W，然后用纯净水洗涤至pH为中性，过滤，得到厚朴提取液；
4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:4的重量比加入石油醚，加热至微沸，保温lOmin，热过滤，滤液用无水Na2S04干燥；
5)将干燥后的石油醚溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得厚朴酚。
实施例3：
1)原料处理：将厚朴粉碎；
2)高压微射流超微粉碎处理：将粉碎后的厚朴加入纯净水900kg，用高速剪切乳化机处理10min，转速为12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为100MPa，处理次数为4次，得到膏状液体；
3)超声提取：将步骤1)得到的膏状液体中加入相当于膏状液体20％重量的0.50mol/L的NaOH溶液，超声波处理30min，作用温度60℃，功率为250W，然后用纯净水洗涤至pH为中性，过滤，得到厚朴提取液；
4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3的重量比加入石油醚，加热至微沸，保温lOmin，热过滤，滤液用无水Na2S04干燥；
5)将干燥后的石油醚溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得厚朴酚。
结果：

Claims (2)

1.一种从厚朴中提取厚朴酚的方法，其特征在于：
具体包括如下步骤：
1)原料处理：将厚朴粉碎；
2)高压微射流超微粉碎处理：将粉碎后的厚朴按照1:8-10的重量比加入纯净水，用高速剪切乳化机处理10-20min，转速为8000-12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为80-120MPa，处理次数为2-4次，得到膏状液体；
3)超声提取：将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理20-40min，作用温度50-60℃，功率为200-350W，然后用纯净水洗涤至pH为中性，过滤，得到厚朴提取液；
4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3-4的重量比加入石油醚，加热至微沸，保温10min，热过滤，滤液用无水Na2SO4干燥；
5)将干燥后的石油醚溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得厚朴酚。
2.根据权利要求1所述的一种从厚朴中提取厚朴酚的方法，其特征在于：步骤3)所述的稀碱溶液为0.01-0.50mol/L的KOH溶液或NaOH溶液，加入的量为膏状液体的20-40％。
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