CN105112155A

CN105112155A - 一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法

Info

Publication number: CN105112155A
Application number: CN201510585155.0A
Authority: CN
Inventors: 王成章; 陈虹霞; 周昊; 李文君; 陶冉; 钟大宗; 林时密; 孔悦平
Original assignee: Fujian Hengkang Ecological Agricultural Development Co Ltd; Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Current assignee: Fujian Hengkang Ecological Agricultural Development Co Ltd; Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Priority date: 2015-09-11
Filing date: 2015-09-11
Publication date: 2015-12-02

Abstract

本发明涉及一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法。以栀子籽为原料，经过以下步骤：A萃取：采用微波干燥对栀子籽进行干燥，然后粉碎，采用亚临界进行萃取，得到粗栀子籽油；B：采用不同比例的吸附材料进行低温脱色脱臭处理，得到高品质栀子籽油。本发明操作方法简单，能够高效地萃取栀子籽油，无污染、无溶剂残留，所得的栀子籽油富含亚油酸。

Description

一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法

技术领域

本发明涉及栀子籽油的提取方法，具体涉及一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，属于天然提取物、食品领域。

技术背景

栀子(GardeniajasminoidesEllis)，为茜草科栀子属，是一种小型常绿灌木。栀子生于山野，适应性强，主要分布于热带和亚热带地区。中国产四种，分别是栀子、海南栀子、狭名栀子和匙叶栀子，栀子也称黄栀子、山栀子、黄果树等。分布在西南至东部，主要在河南、安徽、江苏、浙江、江西、福建、台湾、广东、广西、湖南、湖北、四川、贵州、云南等省区。

栀子不仅是一种药材和色素原料，也是一种含油较为丰富的新油源，含油量与大豆接近，其脂肪酸成分比较单一，主要为亚油酸。亚油酸是人体必需脂肪酸之一，在人体内不能合成，必须从食物中摄取。亚油酸能阻止动脉粥样硬化，降血脂和血清胆固醇的含量，阻止血液不正常凝固、软化血管、扩张动脉，增大血液循环，调节心脏老化的内分泌系统，活血化瘀，间接恢复神经功能，因而对高血压，冠心病等心血管疾病有较好的疗效。目前对栀子油的提取方法主要有索氏有机溶剂提取法，超声波强化辅助溶剂提取和超临界二氧化碳法提取。CN201110321487.X公开了一种水酶法提取栀子油的方法，该方法中，仅酶解的时间就需要2～4小时，栀子油的提取率约在60％左右。若以干果含油量为20％来计算，则该方法的实际得油率约12％左右。CN201110208275.0公开一种栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法，该方法的萃取压力为25～30MPa，萃取时间为4～5小时。本专利采用微波干燥、亚临界萃取和低温活性炭脱色脱臭方法，制备高品质栀子籽油，该制备工艺简单，所得的栀子籽油提率高，富含亚油酸。

发明内容

本发明的目的在于解决目前桅子籽油品质差、提取效率低等问题，提供一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

1.一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：

第一步

将栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，放入萃取釜，将液态溶剂注入萃取釜与栀子籽原料混合，液态溶剂与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的液态溶剂输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使液体溶剂充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等溶剂回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。b以压榨后的栀子籽粕为原料，粉碎，放入萃取釜，将液态溶剂注入萃取釜与栀子籽原料混合，液态溶剂与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的液态溶剂输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使液体溶剂充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等溶剂回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为6～8％，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。

第二步

将第一步中a或b所得的粗栀子籽油为原料，采用硅藻土与活性炭作为混合脱色脱臭剂，两者质量比为1∶1～1∶10，脱色脱臭剂与粗栀子籽油的质量比为1∶10～1∶2，在40℃下搅拌脱色10～30min，叠式过滤器过滤，得到高品质栀子籽油，收率为70～85％，颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。

2.第一步中微波干燥的功率为0.1～1.5kW，物料层平辅厚度为5～10cm，干燥时间为0.5～2h，干燥完后栀子籽的含水率在5～8％。

3.第一步中液态溶剂选自丙烷、丁烷、二甲醚中的一种或几种。

4.第一步中粗栀子籽油的脂肪酸组成主要为23％的棕榈酸、5.21％的硬脂酸、23.5％的油酸和47.21％的亚油酸。

5.第二步中高品质栀子油的脂肪酸组成主要为6.12％的棕榈酸、1.08％的硬脂酸、27.74％的油酸和63.66％的亚油酸。

本发明的有益效果：

本发明所提供一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，还具有以下特点：

(1)提取后籽粕中残油少，溶剂消耗少，生产过程无污染；

(2)本发明所得的栀子籽油收率高，亚油酸含量高，无溶剂残留；

(3)本发明操作简单，易实施。

附图说明

图1粗栀子籽油的GC-MS图；

图2高品栀子籽油的GC-MS图。

具体实施方式

以下实施例为本发明的一些举例，不应被看做是对本发明的限定。

实施例1

将栀子籽，脱壳，在微波干燥的功率1.2kW，栀子籽的平辅厚度为5～10cm，干燥1.0h，将干燥后的栀子籽粉碎，放入萃取釜，将丙烷注入萃取釜与栀子籽原料混合，丙烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的丙烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丙烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丙烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。将粗栀子籽油为原料，采用硅藻土与活性炭作为混合脱色脱臭剂，两者质量比为1∶1～1∶10，脱色脱臭剂与粗栀子籽油的质量比为1∶10～1∶2，在40℃下搅拌脱色10～30min，叠式过滤器过滤，得到高品质栀子籽油，收率为70～85％，颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。

实施例2

将栀子籽，脱壳，在微波干燥的功率0.1～1.5kW，栀子籽的平辅厚度为5～10cm，干燥0.5～2.0h，将干燥后的栀子籽粉碎，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与栀子籽原料混合，丁烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。将粗栀子籽油为原料，采用硅藻土与活性炭作为混合脱色脱臭剂，两者质量比为1∶1～1∶10，脱色脱臭剂与粗栀子籽油的质量比为1∶10～1∶2，在40℃下搅拌脱色10～30min，叠式过滤器过滤，得到高品质栀子籽油，收率为70～85％，颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。

实施例3

将栀子籽，脱壳，在微波干燥的功率0.1～1.5kW，栀子籽的平辅厚度为5～10cm，干燥0.5～2.0h，将干燥后的栀子籽粉碎，放入萃取釜，将二甲醚注入萃取釜与栀子籽原料混合，二甲醚与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的二甲醚输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使二甲醚充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等二甲醚回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。将粗栀子籽油为原料，采用硅藻土与活性炭作为混合脱色脱臭剂，两者质量比为1∶1～1∶10，脱色脱臭剂与粗栀子籽油的质量比为1∶10～1∶2，在40℃下搅拌脱色10～30min，叠式过滤器过滤，得到高品质栀子籽油，收率为70～85％，颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。

实施例4

以压榨后的栀子籽粕为原料，粉碎，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与栀子籽原料混合，丁烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为6～8％，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。将粗栀子籽油为原料，采用硅藻土与活性炭作为混合脱色脱臭剂，两者质量比为1∶1～1∶10，脱色脱臭剂与粗栀子籽油的质量比为1∶10～1∶2，在40℃下搅拌脱色10～30min，叠式过滤器过滤，得到高品质栀子籽油，收率为70～85％，颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。

实施例5

样品的制备：根据GB/T17376-1998《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》的要求，分别称取0.1g粗栀子籽油和高品质栀子籽油置于试管中，加入5mL正己烷、2mL0.5％的氢氧化钾甲醇溶液后，塞住试管摇匀，直至溶液变清。澄清后，由于甘油的离析，溶液重新变浑，甘油将迅速沉淀。分离出含有甲酯的上层清液。

GC-MS条件：载气为纯度99.99％的氦气；弹性石英毛细管柱HP-5MS30m×0.25mm×0.25μm；进样口温250℃；柱初温110℃，保温10min，以10℃/min升温速率升至220℃，保温18min。柱前压90kPa，分流比50∶1，进样量1μL。质谱条件：接口温度280℃，离子源选用EI源，电子能量70eV，离子源温度230℃，光电倍增管电压2200V，扫描范围29.0～450.0u，质谱库NIST。

表1栀子籽油的主要脂肪酸含量分析

Claims

第一步

a将鲜栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，放入萃取釜，将液态溶剂注入萃取釜与栀子籽原料混合，液态溶剂与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的液态溶剂输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使液体溶剂充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等溶剂回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。

b以压榨后的栀子籽粕为原料，粉碎，放入萃取釜，将液态溶剂注入萃取釜与栀子籽原料混合，液态溶剂与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的液态溶剂输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使液体溶剂充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等溶剂回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为6～8％，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。

第二步

2.根据权利要求1所述一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于第一步中微波干燥的功率为0.1～1.5kW，物料层平辅厚度为5～10cm，干燥时间为0.5～2h，干燥完后栀子籽的含水率在5～8％。

3.根据权利要求1所述一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于第一步中液态溶剂选自丙烷、丁烷、二甲醚中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于第一步中粗栀子籽油的脂肪酸组成主要为23％的棕榈酸、5.21％的硬脂酸、23.5％的油酸和47.21％的亚油酸。

5.根据权利要求1所述一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于第二步中高品质栀子油的脂肪酸组成主要为6.12％的棕榈酸、1.08％的硬脂酸、27.74％的油酸和63.66％的亚油酸。