CN1544532A - 一种栀子黄色素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种栀子黄色素的制备方法，其步骤是：A.将栀子干果风干，粉碎，过目筛；B.将过筛目后的栀子干果装入容器内，加入石油醚，超声提取，合并滤液，回收石油醚，得植物油；C.滤渣经过栀子干果重量的乙醇超声提取，过滤，滤液回收乙醇，得乙醇提取物；D.将乙醇提取物用去离子水混合后上大孔吸附树脂柱，用去离子水洗脱柱子，使液体无色；E.乙醇洗脱出色素，回收乙醇，得粗栀子黄色素；F.将粗栀子黄色素上聚酰胺柱，5％乙醇洗脱除杂质；G.10％乙醇洗脱出色素，浓缩乙醇，干燥脱水，得栀子黄色素。本发明工艺简便，成本低，色素稳定性好，适合大规模化生产。

Description

一种栀子黄色素的制备方法
                           技术领域
本发明涉及栀子黄色素的提取，更具体涉及一种栀子黄色素的制备方法。
                           背景技术
桅子黄色素是一类着色力强的天然水活性类胡萝卜素，具有许多色素所不可比拟的优点，但在应用过程中却存在易褪色及绿变的缺点，限制了该色素的广泛应用。引起桅子黄色素绿变及褪色的原因是栀子黄色素存在栀子甙及绿原酸，桅子甙在蛋白酶或β-葡萄糖甙酶的作用下易发生成蓝反应而引起其着色的食品绿变，绿原酸则因易氧化而使其着色的食品发暗。
由于藏花素和藏花酸分子本身含有不饱和的多个共轭双键。共轭双键中的π键易受亲电试剂，如H+、酸、金属离子等所破坏，最终形成δ键，不饱和烃逐渐变为饱和烃，色素溶液的吸收峰紫移，形成褪色。但可以通过添加色素稳定剂(如EDTA-Na2)，避免与金属离子接触，调整PH值可有效地防止褪色的发生。
而防止绿变则要把桅子黄色素中桅子甙的含量降低到某一范围，在国际上常采用OD值比率作为衡量食品绿变程度的指标，即桅子黄色素中的桅子甙最大吸光度(吸收峰值在238nm处)与藏花素和藏花酸的最大吸光度(吸收峰值在440nm处)的比值，当OD值比率小于0.4时，即可避免绿变的发生。而我国在此方面技术力量比较薄弱，特别是大规模生产上更是如此。
                           发明内容
本发明的目的在于提供一种栀子黄色素的制备方法，该方法简单，成本低，提高了藏花素及藏花酸的含量，色价达到400以上，适合大规模工业化生产。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术措施：栀子干果粉碎后过10-20目筛，溶剂脱脂后，用70％的乙醇超声提取后的浓缩液，用大孔吸附树脂除去栀子甙，最后用聚酰胺去黄酮，得到高色价的栀子黄色素。
步骤如下：
1、栀子干果经自然风干，然后粉碎干果，过10-20目筛，得到栀子干果粉末；
2、将栀子干果粉末装入容器内，加入干果重量的4-8倍的石油醚，超声提取30-40分钟，减压过滤得滤液及滤渣，重复此步骤除“将栀子干果粉末装入容器内”改为将上述滤渣装入容器内外2次，合并三次滤液，回收石油醚，浓缩得栀子果油，得油率为5-7％，回收的石油醚灌装到密闭的容器内；
3、将2步骤处理后的滤渣用栀子干果重量的8-12倍的70％乙醇超声提取30-40分钟，将滤液减压过滤到浓缩罐内，重复此步骤除“2步骤处理后的滤渣”改为此步骤滤渣2次，合并三次滤液，浓缩滤液到栀子干果重量的0.333倍，即得乙醇提取物；
4、往乙醇提取物中加乙醇提取物重量1-3倍的去离子水混合得混合液，混合液倒入栀子干果重量1-3倍的大孔吸附树脂柱上端，进行柱层析分离，用去离子水洗脱，使液体由浅黄色至无色、清澈，再用栀子干果重量3-6倍的25％乙醇洗脱栀子甙，洗脱至在238nm处紫外分光光度计对洗脱液检测的读数稳定在较小值为好；
5、用栀子干果重量5-8倍的50％乙醇洗脱出色素主要成分(藏花素、藏花酸)，洗脱液由金红色至浅黄色，将这部分洗脱液浓缩、干燥得到色价为200-250的粗栀子黄色素；
6、加粗栀子黄色素重量5-7倍的水与粗栀子黄色素混合得混合液，混合液倒入粗栀子黄色素重量30-50倍的100-200目聚酰胺柱上端，进行柱层析分离，再用聚酰胺重量5-10倍的5％乙醇洗脱除杂质，洗脱至在238nm处紫外分光光度计对洗脱液检测的读数稳定在较小值为好；
7、用聚酰胺重量10-20倍的10％乙醇洗脱出色素主要成分，浓缩脱水，得到色价为400的栀子黄色素，OD值为0.2-0.25。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：本发明所使用的工艺路线简单，且生产成本低，能很好清除栀子黄中的栀子甙及黄酮，色素的稳定性好，其OD值控制在0.2左右，色价在400以上，适合大规模工业化生产。
                           具体实施方式
具体实施步骤如下：
1、将1kg栀子干果粉碎，过10-20目筛，得到栀子干果粉末；
2、将栀子干果粉末装入容器内，到入5kg石油醚，超声提取30分钟，减压过滤得滤液及滤渣，重复此步骤除“将栀子干果粉末装入容器内”改为将上述滤渣装入容器内外2次，合并三次滤液，浓缩滤液，得栀子果油0.0605kg，回收石油醚；
3、将2步骤处理后的滤渣用10kg70％乙醇超声提取30分钟，减压过滤得滤液及滤渣，重复此步骤除“2步骤处理后的滤渣”改为此步骤滤渣2次，合并三次滤液，浓缩到0.333kg，即得乙醇提取物；
4、往乙醇提取物中加0.333kg去离子水混合，得混合液，混合液倒入2kg大孔吸附树脂柱上端，进行柱层析分离，用去离子水洗脱，使液体由浅黄色至无色、清澈，再用6kg25％乙醇洗脱，洗脱至在238nm处紫外分光光度计对洗脱液检测的读数稳定在较小值为好；
5、用5kg50％乙醇洗脱出色素主要成分(藏花素、藏花酸)，洗脱液由金红色至浅黄色，将这部分洗脱液浓缩、干燥得到0.021kg色价为240的粗栀子黄色素；
6、0.021kg粗栀子黄色素加0.1kg水溶解，上0.85kg聚酰胺柱，用8.5kg5％乙醇洗脱除杂质，洗脱至在238nm处紫外分光光度计对洗脱液检测的读数稳定在较小值为好；
7、用17kg10％乙醇洗聚酰胺柱，洗脱出色素主要成分，浓缩后用甲醇脱水，按以上方法检测得到色价为400的栀子黄色素0.0082kg，OD值为0.23。

Claims (1)

1、一种栀子黄色素的制备方法，包括下列步骤：
A、栀子干果经风干，然后粉碎干果，过10-20目筛，得栀子干果粉末；
B、将栀子干果粉末装入容器内，加入干果重量的4-8倍的石油醚，超声提取30-40分钟，减压过滤得滤液及滤渣，重复此步骤2次，合并三次滤液，回收石油醚，浓缩得栀子果油；
C、将B步骤滤渣用栀子干果重量的8-12倍的70％乙醇超声提取30-40分钟，减压过滤得滤液和滤渣，重复此步骤2次，合并三次滤液，浓缩滤液到栀子干果重量的0.333倍，即得乙醇提取物；
D、往乙醇提取物中加乙醇提取物重量1-3倍的去离子水混合后得混合液，混合液倒入栀子干果重量1-3倍的大孔吸附树脂柱上端，进行柱层析分离，用去离子水洗脱，使液体由浅黄色至无色、清澈，再用栀子干果重量3-6倍的25％乙醇洗脱，洗脱液用紫外分光光度计在238nm处检测；
E、用栀子干果重量5-8倍的50％乙醇洗脱出色素，洗脱液由金红色至浅黄色，将洗脱液浓缩、干燥得到色价为200-250的粗栀子黄色素；
F、加粗栀子黄色素重量5-7倍的水与粗栀子黄色素混合得混合液，混合液倒入粗栀子黄色素重量30-50倍的聚酰胺柱上端，进行柱层析分离，用聚酰胺重的5-10倍5％乙醇洗脱，洗脱液用紫外分光光度计在238nm处检测；
G、用聚酰胺重量10-20倍的10％乙醇洗脱出色素，浓缩后用甲醇脱水，得色价为400的栀子黄色素，OD值0.2-0.25。
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