CN101845237A - 一种栀子黄色素的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种栀子黄色素的生产方法，包括：将栀子果粉碎，使用脂肪族碳氢化合物将栀子果粉末进行浸提后过滤，收集滤渣；将所述滤渣用乙醇溶液进行浸提后将提取液进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；将所述第一色素浓缩液用去离子水稀释后用大孔树脂进行第一次纯化，依次使用去离子水、乙醇溶液作为洗脱液，使用亲水性溶剂作为解脱液，得到含有色素的解脱液，将所述含有色素的解脱液进行真空浓缩后得到第二色素浓缩液；将所述第二色素浓缩液用去离子水稀释后使用层析树脂进行第二次纯化，使用亲水性溶剂作为流动相，得到栀子黄色素。采用上述方法制备出的栀子黄色素具有较低的苦味和臭味，使其具有较广的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域，特别涉及一种栀子黄色素的生产方法。
背景技术
栀子黄色素，又名藏花素，是将茜草科植物栀子的果实经提取、分离和干燥得到的一种罕见的水溶性类胡萝卜素，是天然的食用色素。栀子黄素具有优异的耐还原性和耐微生物性，对淀粉和蛋白质均具有较好的染着效果；同时，栀子黄色素易于被人体吸收，在人体内可以转化为维生素A，因此，栀子黄色素是一种营养型天然植物色素。
现有的栀子黄色素的生产方法通常是先将栀子原药材粉碎后依次进行脱脂、浸提、过滤、浓缩、纯化后得到色价较高的栀子黄色素。申请号为200810162402.6的中国专利文献公开了一种用栀子为原料制备栀子黄色素的方法，该方法是将栀子原药材先进行粉碎后使用醇水混合溶剂进行浸提后减压浓缩，再将减压浓缩后的溶液用大孔树脂进行吸附纯化，最后将纯化后的溶液经减压浓缩、喷雾干燥后得到栀子黄色素。但是按照上述方法制备的栀子黄色素具有栀子特有的苦味和臭味，进而影响了栀子黄色素的应用范围。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种栀子黄色素的生产方法，采用该方法可脱去栀子黄色素中栀子特有的臭味和苦味，从而使制得的栀子黄色素具有较广的应用范围。
有鉴于此，本发明提供一种栀子黄色素的生产方法，包括：
a、将栀子果粉碎，使用C4～C7的脂肪族碳氢化合物将栀子果粉末进行浸提后过滤，收集滤渣；
b、将所述滤渣用乙醇溶液进行浸提后将提取液进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；
c、将所述第一色素浓缩液用去离子水稀释后用大孔树脂进行第一次纯化，依次使用去离子水、乙醇溶液作为洗脱液，使用亲水性溶剂作为解脱液，得到含有色素的解脱液，将所述含有色素的解脱液进行真空浓缩后得到第二色素浓缩液；
d、将所述第二色素浓缩液用去离子水稀释后使用层析树脂进行第二次纯化，使用亲水性溶剂作为流动相，得到栀子黄色素。
优选的，步骤a中使用的脂肪族碳氢化合物为正己烷、环己烷、石油醚中的一种或多种。
优选的，步骤a中栀子果粉末与脂肪族碳氢化合物的重量比为1∶1～6。
优选的，步骤a中的浸提温度为10℃～40℃，浸提次数为1～3次，每次浸提时间为30min～180min。
优选的，步骤a中将栀子果粉碎至5目～20目。
优选的，步骤b中使用的乙醇溶液中乙醇的体积分数为40％～80％。
优选的，步骤b中浸提温度为20℃～30℃，浸提次数为1～4次，每次浸提时间为60min～180min。
优选的，所述层析树脂的树脂骨架为聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一种或多种。
优选的，所述真空浓缩的温度为40℃～80℃，真空度为-0.1Mpa～-0.06Mpa。
优选的，所述亲水性溶剂为体积浓度为50％～90％的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液和正丁醇溶液中的一种或多种。
栀子中含有低级脂肪酸及其分解物，是使其具有特殊的臭味的主要原因，栀子中含有的苦味素及栀子苷，是使其具有苦味的主要原因。相对于现有技术，本发明提供的栀子黄色素的生产方法是先用脂肪族碳氢化合物对栀子果粉末进行浸提，此次浸提过程中脂肪族碳氢化合物溶去栀子果粉末中脂类物质，起到脱脂的作用，同时还溶去低级脂肪酸及其分解物，起到脱臭的作用；然后将脱臭后的栀子滤渣用乙醇溶液进行浸提并将浸提液真空浓缩后在用大孔树脂进行第一次纯化，用以去除大部分栀子苷；最后将第一次纯化后的色素浓缩液用层析树脂进行第二次纯化，第二次纯化可去除色素浓缩液中的苦味素及残余栀子苷，起到脱苦的作用。因此，采用上述方法制备出的栀子黄色素具有较低的苦味和臭味，使其具有较广的应用范围。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种栀子黄色素的生产方法，包括：
a、将栀子果粉碎，使用C4～C7的脂肪族碳氢化合物将栀子果粉末进行浸提，收集滤渣；
b、将步骤a得到的滤渣用乙醇溶液进行浸提后将提取液进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；
c、将步骤b得到的第一色素浓缩液用去离子水稀释后用大孔树脂进行第一次纯化，依次使用去离子水、乙醇溶液作为洗脱液，使用亲水性溶剂作为解脱液，得到含有色素的解脱液，将含有色素的解脱液进行真空浓缩后得到第二色素浓缩液；
d、将步骤c得到的第二色素浓缩液用去离子水稀释后使用层析树脂进行第二次纯化，使用亲水性溶剂作为流动相，得到栀子黄色素。
步骤a的作用是将栀子原料进行脱脂、脱臭。为了提高栀子原料与浸提液的接触面积，提高浸提效率，应将栀子果先进行粉碎，优选将栀子果粉碎至5～20目，使其与浸提液具有较大的接触面积，且不增加过滤难度；使用C～C7的脂肪族碳氢化合物对栀子粉末进行浸提，可溶去栀子粉末中的脂类物质、低级脂肪酸及其分解物，达到脱脂、脱臭的效果，使用的脂肪族碳氢化合物优选为正己烷、环己烷、石油醚中的一种或多种，更优选采用6号抽提溶剂油；浸提过程中为了使脱脂和脱臭充分，栀子果粉末与脂肪族碳氢化合物的重量比优选为1∶1～6，优选进行1～3次浸提，浸提温度优选设为10℃～50℃，每次浸提时间优选为30min～180min。
经过步骤a，可去除栀子粉末中大部分的脂类物质和低级脂肪酸，进行步骤b的目的是提取滤渣中的栀子黄色素成分，由于栀子黄色素易溶于水和低级醇，因此此步采用乙醇溶液作为浸提液，优选采用体积浓度为40％～80％的乙醇溶液进行浸提，为了提高原料利用率，此步优选进行1～4次浸提，浸提温度优选设为20℃～30℃，每次浸提时间优选为60min～180min，将提取液进行真空浓缩以去除提取液中的乙醇，得到第一色素浓缩液，真空浓缩的温度优选为40℃～80℃，真空度优选为-0.1Mpa～-0.06Mpa。
经过步骤b得到的第一色素浓缩液中含有大量的栀子苷，易引起绿变及褪色，步骤c的作用是脱去色素中的栀子苷，本发明采用树脂吸附法，将第一色素浓缩液进行稀释时使用的去离子水体积优选为第一色素浓缩液体积的1～4倍，优选采用非极性或弱极性的大孔树脂进行第一次纯化，纯化过程中先使用去离子洗脱未被树脂吸附的水溶性杂质，再用乙醇溶液洗脱栀子苷，优选选用体积浓度为10％～25％的乙醇溶液，用乙醇溶液洗脱后用亲水性溶剂进行解脱，亲水性溶剂优选采用50％～90％的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液和正丁醇溶液中的一种或多种，收集洗脱液，再进行真空浓缩，得到第二色素浓缩液。
经过步骤c得到的第二色素浓缩液中含有苦味素及少量残余栀子苷，步骤d的作用在于使用层析树脂对第二色素浓缩液进行第二次纯化，层析树脂吸附苦味素及残余栀子苷，达到脱苦的效果，采用的层析树脂的骨架优选为聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一种或多种，层析过程中使用亲水性溶剂作为流动相，采用的亲水性溶剂优选为体积浓度为20％～90％的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液和正丁醇溶液中的一种或多种，更优选选用体积浓度为40％～60％的乙醇溶液，收集色素溶液经喷雾干燥得到栀子黄色素。
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供的栀子黄色素进行描述。以下实施例中的6号抽提溶剂油均由是由中国石化公司提供的6号抽提溶剂油；以下实施例中的层析树脂床由西安蓝深特种树脂有限公司提供，树脂骨架为聚丙烯酸。
实施例1
将栀子果干燥粉碎至10目，取10kg栀子粉末放入提取罐中，加入30kg的6号抽提溶剂油在25℃浸提60min后过滤，收集滤渣，再将滤渣重复上述操作对滤渣进行再次浸提并收集滤渣；
取5kg上步得到的滤渣放入提取罐中，向滤渣中加入20kg体积浓度为60％的乙醇溶液在25℃浸提120min，过滤后收集滤渣及滤液，将滤渣重复上述操作再进行两次浸提，合并三次浸提后得到的滤液，在-0.08Mpa的真空度下于55℃进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；
将上步制得的第一色素浓缩液用其4倍体积的去离子水稀释后上D101大孔非极性树脂，吸附结束后先用树脂体积3倍的去离子水洗涤树脂床，然后用体积浓度为25％的乙醇溶液洗涤树脂床，最后用体积浓度为85％的乙醇溶液解脱栀子黄色素，将含有栀子黄色素的解脱液在-0.08Mpa的真空度下于55℃进行真空浓缩，得到第二色素浓缩液；
将上步得到的第二色素浓缩液用其3倍体积的去离子水稀释后过层析树脂床，以体积浓度为50％的乙醇溶液作为流动相，得到栀子黄色素，将收集到的栀子黄色素用喷雾干燥剂在170℃进行干燥得到栀子黄色素粉末。经测试制得的栀子黄色素指标为：色价823、栀子苷含量0.23wt％。
实施例2
将栀子果干燥粉碎至6目，取10kg栀子粉末放入提取罐中，加入12kg的6号抽提溶剂油在45℃浸提60min后过滤，收集滤渣，再将滤渣重复上述操作对滤渣进行再次浸提并收集滤渣；
取5kg上步得到的滤渣放入提取罐中，向滤渣中加入20kg体积浓度为45％的乙醇溶液在20℃浸提70min，过滤后收集滤渣及滤液，将滤渣重复上述操作再进行再次浸提，合并两次浸提后得到的滤液，在-0.07Mpa的真空度下于50℃进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；
将上步制得的第一色素浓缩液用其4倍体积的去离子水稀释后上D101大孔非极性树脂，吸附结束后先用树脂体积1.5倍的去离子水洗涤树脂床，然后用体积浓度为15％的乙醇溶液洗涤树脂床，最后用体积浓度为60％的乙醇溶液解脱栀子黄色素，将含有栀子黄色素的解脱液再-0.09Mpa的真空度下于55℃进行真空浓缩，得到第二色素浓缩液；
将上步得到的第二色素浓缩液用其3倍体积的去离子水稀释后过层析树脂床，以体积浓度为30％的甲醇溶液作为流动相，得到栀子黄色素，将收集到的栀子黄色素用喷雾干燥剂在170℃进行干燥得到栀子黄色素粉末。经测试制得的栀子黄色素指标为：色价768、栀子苷含量0.25wt％。
实施例3
将栀子果干燥粉碎至15目，取10kg栀子粉末放入提取罐中，加入55kg的6号抽提溶剂油在45℃浸提150min后过滤，收集滤渣，再将滤渣重复上述操作对滤渣进行再次浸提并收集滤渣；
取5kg上步得到的滤渣放入提取罐中，向滤渣中加入20kg体积浓度为60％的乙醇溶液在25℃浸提150min，过滤后收集滤渣及滤液，将滤渣重复上述操作再进行再次浸提，合并两次浸提后得到的滤液，在-0.08Mpa的真空度下于70℃进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；
将上步制得的第一色素浓缩液用其4倍体积的去离子水稀释后上D101大孔非极性树脂，吸附结束后先用树脂体积1.5倍的去离子水洗涤树脂床，然后用体积浓度为25％的乙醇溶液洗涤树脂床，最后用体积浓度为85％的乙醇溶液解脱栀子黄色素，将含有栀子黄色素的解脱液在-0.07Mpa的真空度下于70℃进行真空浓缩，得到第二色素浓缩液；
将上步得到的第二色素浓缩液用其3倍体积的去离子水稀释后过层析树脂床，以体积浓度为60％的甲醇溶液作为流动相，得到栀子黄色素，将收集到的栀子黄色素用喷雾干燥剂在170℃进行干燥得到栀子黄色素粉末。经测试制得的栀子黄色素指标为：色价815、栀子苷含量0.20wt％。
比较例1
将栀子果粉碎至10目，取10kg栀子粉末放入提取罐中，加入90kg的体积浓度为60％的乙醇溶液在30℃浸提150min收集滤渣及滤液，将滤渣重复上述操作再进行两次浸提，合并两次浸提的滤液后在-0.08Mpa的真空度下于55℃进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；
将上步得到的第一色素浓缩液其4倍体积的去离子水稀释后上D101大孔非极性树脂，吸附结束后先用树脂体积3倍的去离子水洗涤树脂床，然后用体积浓度为25％的乙醇溶液洗涤树脂床，最后用体积浓度为85％的乙醇溶液解脱栀子黄色素，将含有栀子黄色素的解脱液在-0.08Mpa的真空度下于55℃进行真空浓缩，得到栀子黄色素，将收集到的栀子黄色素用喷雾干燥剂在170℃进行干燥得到栀子黄色素粉末。经测试制得的栀子黄色素指标为：色价523、栀子苷含量1.42wt％。
选取10名食品销售人员，分别闻且品尝实施例1至3和比较例1制得的栀子黄色素粉末并进行评价，评价结果列于表1，其中“■”越多表示栀子黄色素的臭味越浓，“◆”越多表示栀子黄色素的苦味越浓。
表1实施例1至3和比较例1制得的栀子黄色素苦味及臭味评价
由上述结果可知，采用本发明的方法制备出的栀子黄色素具有较低的臭味及苦味，色价高、栀子苷含量低，具有更为宽广的应用范围。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种栀子黄色素的生产方法，包括：
a、将栀子果粉碎，使用C4～C7的脂肪族碳氢化合物将栀子果粉末进行浸提后过滤，收集滤渣；
b、将所述滤渣用乙醇溶液进行浸提后将提取液进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；
c、将所述第一色素浓缩液用去离子水稀释后用大孔树脂进行第一次纯化，依次使用去离子水、乙醇溶液作为洗脱液，使用亲水性溶剂作为解脱液，得到含有色素的解脱液，将所述含有色素的解脱液进行真空浓缩后得到第二色素浓缩液；
d、将所述第二色素浓缩液用去离子水稀释后使用层析树脂进行第二次纯化，使用亲水性溶剂作为流动相，得到栀子黄色素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中使用的脂肪族碳氢化合物为正己烷、环己烷、石油醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中栀子果粉末与脂肪族碳氢化合物的重量比为1∶1～6。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中的浸提温度为10℃～40℃，浸提次数为1～3次，每次浸提时间为30min～180min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中将栀子果粉碎至5目～20目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中使用的乙醇溶液中乙醇的体积分数为40％～80％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中浸提温度为20℃～30℃，浸提次数为1～4次，每次浸提时间为60min～180min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述层析树脂的树脂骨架为聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空浓缩的温度为40℃～80℃，真空度为-0.1Mpa～-0.06Mpa。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亲水性溶剂为体积浓度为50％～90％的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液和正丁醇溶液中的一种或多种。
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