CN102311660A - 一种栀子黄色素的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种栀子黄色素的生产方法，包括以下步骤：a)将栀子果粉浸提，得到第一色素溶液；b)将所述第一色素溶液用大孔吸附树脂进行纯化，得到第二色素溶液；c)将所述第二色素溶液用超滤膜进行超滤，得到滤液，所述超滤膜为截留分子量2万道尔顿～10万道尔顿的超滤膜；d)将所述步骤c)中得到的滤液用纳滤膜进行浓缩，得到栀子黄色素，所述纳滤膜为截留分子量100道尔顿～500道尔顿的纳滤膜。本发明提供的生产方法得到的栀子黄色素在制成制剂后，冷藏时不易产生沉淀，应用范围广。另外，本发明生产栀子黄色素的工艺简单，生产效率高，适于工业化生产。

Description

一种栀子黄色素的生产方法

技术领域

本发明涉及色素技术领域，尤其涉及一种栀子黄色素的生产方法。

背景技术

栀子黄色素，又名藏花素，是从茜草科的药食两用植物栀子的果实中提取的一种天然色素。栀子黄色素属于水溶性类胡萝卜素，其主要成分为藏花素和藏花酸。栀子黄色素具有色泽鲜艳、着色力强、稳定性高、色调几乎不受pH值影响和安全无毒等诸多优点，因而被广泛地应用于医药和食品等领域中，如中国国家标准GB 2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定，栀子黄色素可用于面制品、糖果、糕点和饮料等食品中。目前，栀子黄色素在日本、韩国和东南亚等地有着广泛的市场需求。

现有技术公开了栀子黄色素的多种生产方法，如公开号为101411466A的中国专利文献公开了一种栀子黄色素的生产方法，该方法将栀子果粉用乙醇水溶液提取2次～3次，提取液经过滤、浓缩和稀释后上大孔吸附树脂柱，依次用去离子水和乙醇水溶液洗脱，经浓缩和干燥后，得到OD值低于0.8的栀子黄色素。

而公开号为CN1544532A的中国专利文献首先将栀子果风干、粉碎，依次用石油醚和乙醇进行超声提取，经减压过滤和浓缩后，得到乙醇提取物，然后将乙醇提取物和去离子水混合，倒入大孔吸附树脂柱上端，进行柱层析分离，依次用去离子水和乙醇水溶液洗脱，经浓缩和干燥得到色价为200～250的粗栀子黄色素，最后将粗栀子黄色素和去离子水混合，倒入聚酰胺柱上端，进行柱层析分离，用体积百分数为5％的乙醇水溶液洗脱，以去除粗栀子黄色素中的黄酮，再用体积百分数为10％的乙醇水溶液洗脱出栀子黄色素，浓缩后用甲醇脱水，得到色价为400、OD值为0.20～0.25的栀子黄色素。该方法从栀子果中提取的栀子黄色素，色价较高，OD值较低，可避免发生绿变，但是，该方法生产的栀子黄色素在制成制剂后，冷藏时会产生大量的沉淀，不能完全满足实际应用的需要，从而限制了其应用范围。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种栀子黄色素的生产方法，本发明提供的生产方法得到的栀子黄色素杂质少，在制成制剂后，冷藏时不易产生沉淀，应用范围广。

本发明提供的一种栀子黄色素的生产方法，包括以下步骤：

a)将栀子果粉浸提，得到第一色素溶液；

b)将所述第一色素溶液用大孔吸附树脂进行纯化，得到第二色素溶液；

c)将所述第二色素溶液用超滤膜进行超滤，得到滤液，所述超滤膜为截留分子量2万道尔顿～10万道尔顿的超滤膜；

d)将所述步骤c)得到的滤液用纳滤膜进行浓缩，得到栀子黄色素，所述纳滤膜为截留分子量100道尔顿～500道尔顿的纳滤膜。

优选的，所述步骤c)中，所述超滤的压力为0.1MPa～0.3MPa。

优选的，所述步骤c)中，所述超滤的温度为10℃～45℃。

优选的，所述步骤c)中，所述超滤膜为中空纤维膜。

优选的，所述步骤d)中，所述浓缩的压力为1.0MPa～1.2MPa。

优选的，所述步骤d)中，所述浓缩的温度为10℃～40℃。

优选的，所述步骤d)中，所述纳滤膜为截留分子量150道尔顿～300道尔顿的纳滤膜。

优选的，在所述步骤c)之前还包括：

将所述步骤b)得到的第二色素溶液用孔径为0.45μm～0.8μm的过滤介质进行过滤。

优选的，所述步骤b)中的纯化具体包括：

将所述第一色素溶液用大孔吸附树脂进行吸附，依次用去离子水、体积百分数为20％～25％的乙醇水溶液和体积百分数为70％～85％的乙醇水溶液进行洗脱。

优选的，所述步骤a)中的浸提具体包括：

将栀子果粉用体积百分数为70％～80％的乙醇水溶液，在温度为30℃～50℃下浸提。

与现有技术相比，本发明将栀子果粉浸提，得到第一色素溶液，然后将所述第一色素溶液用大孔吸附树脂进行纯化，得到第二色素溶液，再将所述第二色素溶液用超滤膜进行超滤，得到滤液，所述超滤膜为截留分子量2万道尔顿～10万道尔顿的超滤膜，最后将得到的滤液用纳滤膜进行浓缩，得到栀子黄色素，所述纳滤膜为截留分子量100道尔顿～500道尔顿的纳滤膜。本发明通过对栀子果粉进行浸提，使栀子黄色素等成分得以浸出；然后采用大孔吸附树脂吸附去除栀子甙等杂质，纯化含有栀子黄色素的第一色素溶液；再用超滤膜超滤得到的第二色素溶液，所述超滤膜为截留分子量2万道尔顿～10万道尔顿的超滤膜，其能够去除可溶性的大分子物质等杂质；最后用纳滤膜浓缩得到的滤液，所述纳滤膜为截留分子量100道尔顿～500道尔顿的纳滤膜，其能够进一步去除可溶性杂质，从而使得到的栀子黄色素纯度高，在制成制剂后，冷藏不易产生沉淀，扩大了其应用范围。

进一步的，本发明采用孔径为0.45μm～0.8μm的过滤介质对含有栀子黄色素的第二色素溶液进行过滤，能够除去微小的颗粒性杂质，提升栀子黄色素的品质。另外，本发明工艺简单，生产效率高，适于工业化生产。

具体实施方式

本发明提供了一种栀子黄色素的生产方法，包括以下步骤：

a)将栀子果粉浸提，得到第一色素溶液；

b)将所述第一色素溶液用大孔吸附树脂进行纯化，得到第二色素溶液；

c)将所述第二色素溶液用超滤膜进行超滤，得到滤液，所述超滤膜为截留分子量2万道尔顿～10万道尔顿的超滤膜；

d)将所述步骤c)得到的滤液用纳滤膜进行浓缩，得到栀子黄色素，所述纳滤膜为截留分子量100道尔顿～500道尔顿的纳滤膜。

本发明以栀子果为原料，作为原料来源的栀子广泛分布于我国的秦岭-淮河以南的广大区域，栀子果含有栀子黄色素，可药食同用，在我国已有悠久的医用和食用历史，安全性很高。

本发明首先对栀子果粉进行浸提，使栀子果粉中可溶性的色素成分如栀子黄色素等浸出，得到第一色素溶液。

浸提时，采用的浸提溶剂优选体积百分数为70％～80％乙醇水溶液；所述浸提的温度优选为30℃～50℃，更优选为35℃～40℃；所述浸提优选在平转浸出器中进行，所述平转浸出器的转速优选为4h/r～6h/r。

本发明优选将得到的浸提液在-0.06MPa～-0.1MPa的真空度下于60℃～100℃进行真空浓缩，回收的乙醇可重复使用。

在得到的第一色素溶液中，除含有栀子黄色素外，还含有大量的栀子甙等杂质，使得栀子黄色素容易发生绿变及褪色，品质较差，难以应用。

本发明采用大孔吸附树脂对得到的第一色素溶液进行纯化，主要去除第一色素溶液中的栀子甙，得到第二色素溶液。

本发明对所述纯化没有特殊限制，优选为：

将所述第一色素溶液用大孔吸附树脂进行吸附，依次用去离子水、体积百分数为20％～25％的乙醇水溶液和体积百分数为70％～85％的乙醇水溶液进行洗脱。

其中，本发明对所述大孔吸附树脂没有特殊限制，可以采用任意一种大孔吸附树脂，如HP-10型大孔吸附树脂等。

当所述大孔吸附树脂吸附饱和后，停止上料，首先用去离子水冲洗树脂，以洗脱未被大孔吸附树脂吸附的水溶性杂质，所使用的去离子水的体积优选为所述大孔吸附树脂体积的1倍～3倍；然后采用体积百分数为20％～25％的乙醇水溶液洗脱所述大孔吸附树脂吸附的栀子甙等杂质，所使用的乙醇水溶液的体积优选为所述大孔吸附树脂体积的2倍～5倍；最后采用体积百分数为70％～85％的乙醇水溶液洗脱栀子黄色素，收集洗脱液，所使用的乙醇水溶液的体积优选为所述大孔吸附树脂体积的1倍～3倍。

本发明优选将得到的含有栀子黄色素的洗脱液在-0.06MPa～-0.1MPa的真空度下于60℃～100℃进行真空浓缩，回收的水溶性溶剂可重复使用，再将得到的浓缩液用去离子水稀释，得到第二色素溶液。

在得到的第二色素溶液中，除含有栀子黄色素和少量的栀子甙外，还含有微小的颗粒性杂质和可溶性杂质，影响栀子黄色素的储藏和使用。

为了解决上述问题，本发明将所述第二色素溶液用超滤膜进行超滤，主要去除可溶性的大分子物质等杂质，得到滤液，所述超滤膜为截留分子量2万道尔顿～10万道尔顿的超滤膜，优选为截留分子量3万道尔顿～8万道尔顿的超滤膜，更优选为截留分子量4万道尔顿～6万道尔顿的超滤膜；

超滤时，所用的超滤膜优选为中空纤维膜；所述超滤的压力优选为0.1MPa～0.3MPa，更优选为0.2MPa；所述超滤的温度优选为10℃～45℃，更优选为20℃～35℃。

超滤结束后，本发明将得到的滤液用纳滤膜进行浓缩，进一步去除可溶性杂质，得到栀子黄色素，所述纳滤膜为截留分子量100道尔顿～500道尔顿的纳滤膜，优选为截留分子量150道尔顿～300道尔顿的纳滤膜，更优选为截留分子量200道尔顿的纳滤膜；

用纳滤膜浓缩时，所述浓缩的压力优选为1.0MPa～1.2MPa；所述浓缩的温度优选为10℃～40℃，更优选为20℃～35℃。

将得到的浓缩液进行干燥后，得到粉状栀子黄色素，本发明对所述干燥没有特殊限制，可以采用离心喷雾干燥，离心喷雾干燥过程中的进风温度为160℃～200℃，出风温度为80℃～95℃，也可以采用本领域常用的其他干燥方法。

为了提高栀子黄色素的品质，在进行超滤之前，本发明优选将得到的第二色素溶液进行过滤，以除去第二色素溶液中微小的颗粒性杂质。过滤时，所用过滤介质的孔径优选为0.45μm～0.8μm，更优选为0.5μm～0.7μm。

得到粉状栀子黄色素后，对其进行检测，检测结果显示，所得栀子黄色素杂质少，色价高，可达到500以上，而且其栀子甙的含量较低。

用制得的粉状栀子黄色素和体积百分数为15％的乙醇水溶液，配制成色价为60的栀子黄色素制剂，将其于4℃冷藏，8个月没有沉淀出现。

上述测试结果表明，本发明通过对栀子果粉进行浸提，采用大孔吸附树脂进行纯化，以及超滤膜超滤和纳滤膜浓缩而得到的栀子黄色素，杂质少、色价高，易溶解，制成制剂冷藏时不易产生沉淀，具有更为宽广的应用范围。

进一步的，本发明工艺简单，生产效率高，适于工业化生产。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的栀子黄色素的生产方法进行描述。

实施例1

将栀子果粉碎，取5000kg栀子果粉末由进料绞龙送入转速为4.5h/r的平转浸提器中，喷淋体积百分数为80％的乙醇水溶液于35℃进行浸提，得到浸提液，再将浸提液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到1900kg的第一色素溶液；

将得到的第一色素溶液上HP-10型大孔吸附树脂柱，吸附饱和后先用树脂体积2倍的去离子水洗柱，再用树脂体积4倍的、体积百分数为25％的乙醇水溶液洗柱，最后用树脂体积2倍的、体积百分数为80％的乙醇水溶液洗脱出栀子黄色素，将含有栀子黄色素的洗脱液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到330kg的第二色素溶液；

将得到的第二色素溶液用去离子水稀释至1500kg，先用孔径为0.8μm的微孔滤膜进行过滤，得到第一滤液，然后在压力为0.2MPa、温度为30℃的条件下，将第一滤液用截留分子量5万道尔顿的中空纤维膜进行超滤，得到第二滤液；

在压力为1.2MPa、温度为35℃的条件下，将得到的第二滤液用截留分子量200道尔顿的纳滤膜进行浓缩，得到380kg的栀子黄色素浓缩液；

将得到的栀子黄色素浓缩液用离心喷雾干燥机在进风温度为180℃、出风温度为85℃的条件下进行干燥，得到90kg的粉状栀子黄色素。

经测定，所得栀子黄色素的色价为602，栀子甙的含量为0.3％。

用得到的粉状栀子黄色素和体积百分数为15％的乙醇水溶液，配制成色价为60的栀子黄色素制剂，将其于4℃冷藏，8个月没有沉淀出现。

实施例2

将栀子果粉碎，取8000kg栀子果粉末由进料绞龙送入转速为4.5h/r的平转浸提器中，喷淋体积百分数为80％的乙醇水溶液于35℃进行浸提，得到浸提液，再将浸提液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到3500kg的第一色素溶液；

将得到的第一色素溶液上HP-10型大孔吸附树脂柱，吸附饱和后先用树脂体积2倍的去离子水洗柱，再用树脂体积4倍的、体积百分数为25％的乙醇水溶液洗柱，最后用树脂体积2倍的、体积百分数为80％的乙醇水溶液洗脱出栀子黄色素，将含有栀子黄色素的洗脱液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到610kg的第二色素溶液；

将得到的第二色素溶液用去离子水稀释至1500kg，先用孔径为0.8μm的微孔滤膜进行过滤，得到第一滤液，然后在压力为0.2MPa、温度为30℃的条件下，将第一滤液用截留分子量8万道尔顿的中空纤维膜进行超滤，得到第二滤液；

在压力为1.2MPa、温度为35℃的条件下，将得到的第二滤液用截留分子量200道尔顿的纳滤膜进行浓缩，得到650kg的栀子黄色素浓缩液；

将得到的栀子黄色素浓缩液用离心喷雾干燥机在进风温度为180℃、出风温度为85℃的条件下进行干燥，得到200kg的粉状栀子黄色素。

经测定，所得栀子黄色素的色价为611，栀子甙的含量为0.4％。

用得到的粉状栀子黄色素和体积百分数为15％的乙醇水溶液，配制成色价为60的栀子黄色素制剂，将其于4℃冷藏，8个月没有沉淀出现。

比较例1

将栀子果粉碎，取5000kg栀子果粉末由进料绞龙送入转速为4.5h/r的平转浸提器中，喷淋体积百分数为80％的乙醇水溶液于35℃进行浸提，得到浸提液，再将浸提液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到1900kg的第一色素溶液；

将得到的第一色素溶液上HP-10型大孔吸附树脂柱，吸附饱和后先用树脂体积2倍的去离子水洗柱，再用树脂体积4倍的、体积百分数为25％的乙醇水溶液洗柱，最后用树脂体积2倍的、体积百分数为80％的乙醇水溶液洗脱出栀子黄色素，将含有栀子黄色素的洗脱液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到330kg的第二色素溶液；

将得到的第二色素溶液用离心喷雾干燥机在进风温度为180℃、出风温度为85℃的条件下进行干燥，得到110kg的粉状栀子黄色素。

经测定，所得栀子黄色素的色价为512，栀子甙的含量为0.8％。

用得到的粉状栀子黄色素和体积百分数为15％的乙醇水溶液，配制成色价为60的栀子黄色素制剂，将其于4℃冷藏，3天后有沉淀出现。

比较例2

将栀子果粉碎，取5000kg栀子果粉末由进料绞龙送入转速为4.5h/r的平转浸提器中，喷淋体积百分数为80％的乙醇水溶液于35℃进行浸提，得到浸提液，再将浸提液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到1900kg的第一色素溶液；

将得到的第一色素溶液上HP-10型大孔吸附树脂柱，吸附饱和后先用树脂体积2倍的去离子水洗柱，再用树脂体积4倍的、体积百分数为25％的乙醇水溶液洗柱，最后用树脂体积2倍的、体积百分数为80％的乙醇水溶液洗脱出栀子黄色素，将含有栀子黄色素的洗脱液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到330kg的第二色素溶液；

将得到的第二色素溶液用去离子水稀释至1500kg，先用孔径为0.8μm的微孔滤膜进行过滤，得到第一滤液，然后在压力为0.2MPa、温度为30℃的条件下，将第一滤液用截留分子量5万道尔顿的中空纤维膜进行超滤，得到第二滤液；

将得到的第二滤液用离心喷雾干燥机在进风温度为180℃、出风温度为85℃的条件下进行干燥，得到95kg的粉状栀子黄色素。

经测定，所得栀子黄色素的色价为580，栀子甙的含量为0.7％。

用得到的粉状栀子黄色素和体积百分数为15％的乙醇水溶液，配制成色价为60的栀子黄色素制剂，将其于4℃冷藏，6个月后有沉淀出现。

比较例3

将栀子果粉碎，取5000kg栀子果粉末由进料绞龙送入转速为4.5h/r的平转浸提器中，喷淋体积百分数为80％的乙醇水溶液于35℃进行浸提，得到浸提液，再将浸提液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到1900kg的第一色素溶液；

将得到的第一色素溶液上HP-10型大孔吸附树脂柱，吸附饱和后先用树脂体积2倍的去离子水洗柱，再用树脂体积4倍的、体积百分数为25％的乙醇水溶液洗柱，最后用树脂体积2倍的、体积百分数为80％的乙醇水溶液洗脱出栀子黄色素，将含有栀子黄色素的洗脱液在-0.08MPa的真空度下于80℃进行真空浓缩，得到330kg的第二色素溶液；

将得到的第二色素溶液用去离子水稀释至1500kg，先用孔径为0.8μm的微孔滤膜进行过滤，收集滤液，然后在压力为1.2MPa、温度为35℃的条件下，将滤液用截留分子量200道尔顿的纳滤膜进行浓缩，得到395kg的栀子黄色素浓缩液；

将得到的栀子黄色素浓缩液用离心喷雾干燥机在进风温度为180℃、出风温度为85℃的条件下进行干燥，得到108kg的粉状栀子黄色素。

经测定，所得栀子黄色素的色价为530，栀子甙的含量为0.5％。

用得到的粉状栀子黄色素和体积百分数为15％的乙醇水溶液，配制成色价为60的栀子黄色素制剂，将其于4℃冷藏，1个月后有沉淀出现。

表1实施例1、2和比较例1～3制得的栀子黄色素的指标及其制剂冷藏的效果

由表1可知，本发明提供的生产方法得到的栀子黄色素不仅色价较高、栀子甙的含量较低，而且，得到的栀子黄色素在制成制剂后，冷藏时不易产生沉淀，具有更为宽广的应用范围。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种栀子黄色素的生产方法，包括以下步骤：

a)将栀子果粉浸提，得到第一色素溶液；

b)将所述第一色素溶液用大孔吸附树脂进行纯化，得到第二色素溶液；

c)将所述第二色素溶液用超滤膜进行超滤，得到滤液，所述超滤膜为截留分子量2万道尔顿～10万道尔顿的超滤膜；

d)将所述步骤c)得到的滤液用纳滤膜进行浓缩，得到栀子黄色素，所述纳滤膜为截留分子量100道尔顿～500道尔顿的纳滤膜。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤c)中，所述超滤的压力为0.1MPa～0.3MPa。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤c)中，所述超滤的温度为10℃～45℃。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤c)中，所述超滤膜为中空纤维膜。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述浓缩的压力为1.0MPa～1.2MPa。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述浓缩的温度为10℃～40℃。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述纳滤膜为截留分子量150道尔顿～300道尔顿的纳滤膜。

8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在所述步骤c)之前还包括：

将所述步骤b)得到的第二色素溶液用孔径为0.45μm～0.8μm的过滤介质进行过滤。

9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤b)中的纯化具体包括：

将所述第一色素溶液用大孔吸附树脂进行吸附，依次用去离子水、体积百分数为20％～25％的乙醇水溶液和体积百分数为70％～85％的乙醇水溶液进行洗脱。

10.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤a)中的浸提具体包括：

将栀子果粉用体积百分数为70％～80％的乙醇水溶液，在温度为30℃～50℃下浸提。