CN105670336A - 一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺。所述工艺采用酒精循环渗漉提取、过滤去杂质、膜分离提纯、膜浓缩、喷雾干燥、树脂吸附和酒精回收利用等方法，实现对栀子果中栀子黄色素和栀子甙的高效提取和高度纯化，同时实现酒精的循环利用。所述工艺包括以下步骤：80%酒精渗漉提取、提取液回收酒精、过滤去杂质、膜分离提纯、膜浓缩和透过液的充分利用。所述工艺设备简单、料液比低，溶剂消耗量小，能耗低，分离成本低，工艺过程简洁，并可以按需调控产品的品质和产量。

Description

一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺
技术领域
本发明属于植物色素提取技术领域，具体涉及一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺。
背景技术
栀子（学名：GardeniajasminoidesEllis）别名：黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。栀子含番红花色素苷基，可作黄色染料。栀子是秦汉以前应用最广的黄色染料，栀子的果实中含有酮物质栀子黄素，还有藏红花素等，用于染黄的物质为藏红花酸。
现有的工业化生产栀子黄色素的工艺多是采用粉碎干果，用10～15倍的溶剂提取栀子黄色素，然后通过树脂吸附、分离和纯化，再用有机溶剂反复洗涤。此工艺存在以下不足：（1）所生产的栀子黄产量低、纯度低还不稳定；（2）单次投入溶剂过多，对设备体积要求高；（3）间歇式提取，限制了提取效率，产能低；（4）单一溶剂提取要么脂溶性成分偏多，要么是水溶性的大分子成分偏多，都提高了后段的分离成本，大分子的多糖和蛋白也是堵塞树脂的主要原因。
专利申请号200610137265.1的中国专利《栀子黄色素制备工艺》公开的一种水提栀子黄色素的工艺，在精制过程中需要使用大量的酒精进行洗脱，凡是采用树脂吸附的工艺，势必要用到溶剂进行解脱，导致溶剂损耗量、溶剂回收成本、设备成本、能耗增加。专利申请号200910307800.7的中国专利《一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素工艺》在提取中通过加入果胶酶和蛋白酶，将大分子的多糖和蛋白质酶解成为小分子，通过水提进入了提取液中，这在本质上没有减少杂质的量，反而还需要针对果胶酶和蛋白酶，还有不同分子量的多糖和多肽，增加更多的不同孔径的膜设备，用多重离心机分离酶，增加了设备成本；由于酶解的不彻底性，必定会存在与栀子黄色素分子量相当的多肽或者多糖分子，这就限制了该专利方法所得到的干粉色价；该专利为解决酶解的不彻底性而使用了孔径由大到小的三重膜过滤设备，对于量产，设备成本偏高，同时膜设备容易堵塞；该专利所述方法的真实产量和产率有待考量；考虑到透过液中主要为栀子甙（附加值很高的天然成分），该专利方法显然忽视了将分子量更小的栀子甙作为有价值的产品进行分离，因为其中混有大量的小分子糖和氨基酸，分离成本会很高。
发明内容
为了克服现有的提取栀子黄色素工艺存在的设备成本高，提取效率不高、能耗高、溶剂消耗量大以及产品品质不够好，不能充分利用栀子有效成分等问题，本发明提供一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺。所述工艺能够同时提取栀子黄色素和栀子甙，栀子黄和栀子甙的提取率均在95%以上，高纯栀子黄的得率可以达到70%，得到的栀子黄色素干粉的OD值可控制在0.3以下，色价可以提高至500以上，可以得到含量在92%以上的栀子甙。所述工艺设备简单、料液比低，溶剂消耗量小，能耗低，分离成本低，工艺过程简洁，并可以按需调控产品的品质和产量。
为实现上述目标，本发明采用以下技术方案：
一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，所述工艺采用酒精循环渗漉提取、过滤去杂质、膜分离提纯、膜浓缩、喷雾干燥、树脂吸附和酒精回收利用等方法，实现对栀子果中栀子黄色素和栀子甙的高效提取和高度纯化，同时实现酒精的循环利用。
一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，所述工艺能够同时提取栀子黄色素和栀子甙，且栀子黄和栀子甙的提取率均在95%以上。
一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，所述工艺提取的高纯栀子黄色素的得率达到70%，得到的栀子黄干粉A238／A440：OD≤0.3，最低可以达到0.2，E1% 1cm≥500。
一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，所述工艺在提取高纯栀子黄色素的同时，得到含量在92%以上的栀子甙。
一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，所述工艺包括以下步骤：
1）80%酒精渗漉提取：将栀子干果粉碎成2～10mm的颗粒，然后加入栀子体积2～5倍的80%酒精，在温度55～60℃条件下，循环渗漉20～40分钟，然后控干提取液20～40分钟，作为一次渗漉提取，每批料进行5～9次渗漉提取，每次的提取液循环作为对下一次料进行渗漉提取的提取液，每次渗漉提取的提取效率在10～30%，将进行5～9遍渗漉提取的提取液合并；
2）提取液回收酒精：将提取液依次进行闪蒸和薄膜蒸发，回收其中的酒精，转入提取过程循环使用；
3）过滤去杂质：将提取液依次经过200目滤网、板框过滤、硅藻土过滤去除细微杂质；
4）膜分离提纯：通过提取液中加入去离子水，调整色价E440在5～20；用截留分子量3000～10000道尔顿的聚醚砜超滤膜进行定容定压过滤分离，操作温度30～40℃，压力0.15～0.25MPa，通过补水控制总体积；分离的过程中，可控制pH值在4.0～9.0之间，通过调节pH值对通量进行控制；分离4～12小时；
5）膜浓缩：待OD值降到预期后，停止补水，进行浓缩，当浓缩至料液体积的3%～5%时，即可送入干燥工序，经喷雾干燥后得到成品栀子黄色素；
6）透过液的充分利用：透过液中有部分栀子色素和大量的栀子甙，经进一步的树脂吸附、脱色、结晶，可得到含量在92%以上的栀子苷产品。
在所述步骤1）中，提取溶剂为80%的酒精，避免了大分子多糖和蛋白质进入提取液，采用渗漉多次提取，溶剂多次循环使用，连续投料料液比可以降低到1:2。
在所述步骤3）膜分离提纯过程中，所使用的膜为聚醚砜中空纤维膜，通过改变料液的pH值可以调控膜孔的大小，进而调整通量，实现不同的分离目的和分离效率。
在所述步骤3）膜分离提纯过程中，可以通过调整pH值来实现不同的分离目的，偏碱性膜孔会扩大，适宜于分离初期，弱酸性膜孔缩小，适宜于分离的中后期。
本发明的优点和有益效果为：
1）采用80%的酒精作为提取溶剂，在保证目标成分最大提取率的同时，避免糖分和蛋白质进入提取液，降低后续的分离难度；由于未破坏原有的多糖、蛋白，提取后的栀子粕可以用作饲料；
2）采用单次循环渗漉、溶剂多次提取的工艺，在连续生产的情况下，料液比可以降低至1:2，大大节省了溶剂成本；
3）由于提取液中，杂质成分（多糖、蛋白、多肽）少，使得栀子色素的分离难度降低，只需要一种膜就可以分离得到高色价的栀子黄色素，同时透过液中的主要成分是栀子甙，从透过液中分离纯化栀子甙的难度降低，整个工艺过程目标明确，工艺简单，适用于连续化生产，产品得率和产量都得到了保证；
4）在膜分离过程中，根据物料成分和分离目的不同，可以通过调整pH来实现不同的分离目的，达到对产品品质和产量的按需灵活调控；
5）酒精作为一种安全溶剂，且容易实现与水的分离，对产品的品质和安全性不存在破坏作用，很容易达到相关法律法规的要求。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明所述一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺流程图。
图2为本发明所述酒精循环渗漉提取工艺流程示意图。
图中，A、B、C、D、E为栀子原料，O1、O2、O3、O4、O5……为溶剂用量。
具体实施方式
实施例1
参见图1、图2，工艺过程如下：
1）80%酒精渗漉提取：在A中添加粒度为3～5mm的栀子果50g，加入80%的酒精200g，提取温度为60℃，每次提取时间为30分钟，共进行5次渗漉提取，按照料渣计算色素提取率，提取率=（1－渣料中的色价）/原料中的总色价，每次渗漉提取的提取率及总的提取率如表1所示；
表1实施例1各次渗漉提取的提取率及总提取率
A B C D E 总提取率
96.39% 97.66% 97.99% 97.78% 97.98% 97.56%
2）提取液回收酒精：将提取液依次进行闪蒸和薄膜蒸发，回收其中的酒精，转入提取过程循环使用；
3）过滤去杂质：将提取液依次经过200目滤网、板框过滤、硅藻土过滤去除细微杂质；
4）膜分离提纯：通过向提取液中加入去离子水，调整色价E440=5，50kg料液；用截留分子量5000道尔顿的聚醚砜超滤膜进行定容定压过滤分离，操作温度30～35℃，压力0.2MPa，通过补水控制总体积；分离的过程中，可控制pH值在6.5～7.0之间，定容定压处理8小时；
5）膜浓缩：停止补水，进行浓缩，当浓缩至料液体积的5%时，进行喷雾干燥，得到A238/A440=0.24，E1% 1cm=521的栀子黄色素。
6）透过液的充分利用：透过液中有部分栀子色素和大量的栀子甙，经进一步的树脂吸附、脱色、结晶，可以得到含量在80～92%的栀子甙产品。
实施例2
参见图1、图2，工艺过程如下：
1）80%酒精渗漉提取：在A中添加粒度为5～8mm的栀子果50g，加入80%的酒精150g，提取温度为60℃，每次提取时间为40分钟，共进行5次渗漉提取，按照料渣计算色素提取率，提取率=（1－渣料中的色价）/原料中的总色价，每次渗漉提取的提取率及总的提取率如表2所示；
表2实施例2各次渗漉提取的提取率及总提取率
A B C D E 总提取率
93.29% 94.61% 94.79% 94.18% 94.22% 93.56%
2）提取液回收酒精：将提取液依次进行闪蒸和薄膜蒸发，回收其中的酒精，转入提取过程循环使用；
3）过滤去杂质：将提取液依次经过200目滤网、板框过滤、硅藻土过滤去除细微杂质；
4）膜分离提纯：通过向提取液中加入去离子水，调整色价E440=8，50kg料液；用截留分子量5000道尔顿的聚醚砜超滤膜进行定容定压过滤分离，操作温度25～30℃，压力0.25MPa，通过补水控制总体积；分离的过程中，可控制pH值在7.0～7.5之间，定容定压处理9.5小时；
5）膜浓缩：停止补水，进行浓缩，当浓缩至料液体积的5%时，进行喷雾干燥，得到A238/A440=0.21，E1% 1cm=585的栀子黄色素；
6）透过液的充分利用。透过液中有部分栀子色素和大量的栀子甙，经进一步的树脂吸附、脱色、结晶，可以得到含量在80～92%的栀子甙产品。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，其特征在于：所述工艺采用酒精循环渗漉提取、过滤去杂质、膜分离提纯、膜浓缩、喷雾干燥、树脂吸附和酒精回收利用等方法，实现对栀子果中栀子黄色素和栀子甙的高效提取和高度纯化，同时实现酒精的循环利用。
2.如权利要求1所述的一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，其特征在于：所述工艺能够同时提取栀子黄色素和栀子甙，且栀子黄和栀子甙的提取率均在95%以上。
3.如权利要求1所述的一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，其特征在于：所述工艺提取的高纯栀子黄色素的得率达到70%，得到的栀子黄干粉A238／A440：OD≤0.3，最低可以达到0.2，E1% 1cm≥500。
4.如权利要求1所述的一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，其特征在于：所述工艺在提取高纯栀子黄色素的同时，得到含量在92%以上的栀子甙。
5.如权利要求1所述的一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
1）80%酒精渗漉提取：将栀子干果粉碎成2～10mm的颗粒，然后加入栀子体积2～5倍的80%酒精，在温度55～60℃条件下，循环渗漉20～40分钟，然后控干提取液20～40分钟，作为一次渗漉提取，每批料进行5～9次渗漉提取，每次的提取液循环作为对下一次料进行渗漉提取的提取液，每次渗漉提取的提取效率在10～30%，将进行5～9遍渗漉提取的提取液合并；
2）提取液回收酒精：将提取液依次进行闪蒸和薄膜蒸发，回收其中的酒精，转入提取过程循环使用；
3）过滤去杂质：将提取液依次经过200目滤网、板框过滤、硅藻土过滤去除细微杂质；
4）膜分离提纯：通过提取液中加入去离子水，调整色价E440在5～20；用截留分子量3000～10000道尔顿的聚醚砜超滤膜进行定容定压过滤分离，操作温度30～40℃，压力0.15～0.25MPa，通过补水控制总体积；分离的过程中，可控制pH值在4.0～9.0之间，通过调节pH值对通量进行控制；分离4～12小时；
5）膜浓缩：待OD值降到预期后，停止补水，进行浓缩，当浓缩至料液体积的3%～5%时，即可送入干燥工序，经喷雾干燥后得到成品栀子黄色素；
6）透过液的充分利用：透过液中有部分栀子色素和大量的栀子甙，经进一步的树脂吸附、脱色、结晶，可得到含量在92%以上的栀子苷产品。
6.如权利要求1或5所述的一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，其特征在于：在所述步骤1）中，提取溶剂为80%的酒精，避免了大分子多糖和蛋白质进入提取液，采用渗漉多次提取，溶剂多次循环使用，连续投料料液比可以降低到1:2。
7.如权利要求1或5所述的一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺，其特征在于：在所述步骤3）膜分离提纯过程中，所使用的膜为聚醚砜中空纤维膜，通过改变料液的pH值可以调控膜孔的大小，进而调整通量，实现不同的分离目的和分离效率。
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