CN102604421A - 栀子黄色素的提取工艺 - Google Patents

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成仲阳
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Abstract

一种栀子黄色素的提取工艺，它属于一种栀子黄色素的提取工艺。它主要是解决现有栀子色素存在杂质含量高、色价低、收率低、价格昂贵、工艺复杂等技术问题。其技术方案要点是：将栀子干果风干，粉碎，过目筛；将过筛目后的栀子干果装入容器内，加入石油醚，超声提取，合并滤液，回收石油醚，得植物油；滤渣经过栀子干果重量的乙醇超声提取，过滤，滤液回收乙醇，得乙醇提取物；将乙醇提取物用去离子水混合后上大孔吸附树脂柱，用去离子水洗脱柱子，使液体无色；乙醇洗脱出色素，回收乙醇，得粗栀子黄色素；将粗栀子黄色素上聚酰胺柱，5％乙醇洗脱除杂质；10％乙醇洗脱出色素，浓缩乙醇，干燥脱水，得栀子黄色素。它工艺简单，提取效率高。

Description

栀子黄色素的提取工艺
技术领域
本发明涉及一种栀子黄色素的提取工艺。
背景技术
近年来对栀子的研究方兴未艾，但存在很大的问题。目前我国栀子色素还存在杂质含量高、色价低、收率低、价格昂贵、工艺过程较为复杂等缺点。对于栀子黄色素的精制、功能特性以及栀子蓝色素的研究相对较少，我公司科研工作者计划在栀子黄色素的精制、功能性研究以及栀子蓝色素生产条件的优化、功能特性研究等领域多做工作。结合我国生产栀子的资源优势，开发栀子实现大规模产业化生产，以满足食品工业对天然色素的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、效率较高的栀子黄色素的提取工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：
A.将栀子干果风干，粉碎，过目筛；
B.将过筛目后的栀子干果装入容器内，加入石油醚，超声提取，合并滤液，回收石油醚，得植物油；
C.滤渣经过栀子干果重量的乙醇超声提取，过滤，滤液回收乙醇，得乙醇提取物；
D.将乙醇提取物用去离子水混合后上大孔吸附树脂柱，用去离子水洗脱柱子，使液体无色；
E.乙醇洗脱出色素，回收乙醇，得粗栀子黄色素；
F.将粗栀子黄色素上聚酰胺柱，5％乙醇洗脱除杂质；
G.10％乙醇洗脱出色素，浓缩乙醇，干燥脱水，得栀子黄色素。
更具体的工艺步骤包括：
1)栀子干果经风干，然后粉碎干果，过10-20目筛，得栀子干果粉末；
2)将栀子干果粉末装入容器内，加入干果重量的4-8倍的石油醚，超声提取30-40分钟，减压过滤得滤液及滤渣，重复此步骤2次，合并三次滤液，回收石油醚，浓缩得栀子果油；
3)将步骤2滤渣用栀子干果重量的8-12倍的70％乙醇超声提取30-40分钟，减压过滤得滤液和滤渣，重复此步骤2次，合并三次滤液，即得乙醇提取物；
4)往乙醇提取物中加乙醇提取物重量1-3倍的去离子水混合后得混合液，混合液倒入栀子干果重量1-3倍的大孔吸附树脂柱上端，进行柱层析分离，用去离子水洗脱，使液体由浅黄色至无色、清澈，再用栀子干果重量3-6倍的25％乙醇洗脱；
5)用栀子干果重量5-8倍的50％乙醇洗脱出色素，洗脱液由金红色至浅黄色，将洗脱液浓缩、干燥得到色价为200-250的粗栀子黄色素；
6)加粗栀子黄色素重量5-7倍的水与粗栀子黄色素混合得混合液，混合液倒入粗栀子黄色素重量30-50倍的聚酰胺柱上端，进行柱层析分离，用聚酰胺重的5-10倍5％乙醇洗脱；
7)用聚酰胺重量10-20倍的10％乙醇洗脱出色素，浓缩后用甲醇脱水，得色价为400的栀子黄色素，OD值0.2-0.25。
所述洗脱液用紫外分光光度计在238nm处检测。可将步骤3的滤液浓缩到栀子干果重量的0.333倍，即得乙醇提取物。
本发明的有益效果是：它工艺简单，提取效率高。
具体实施方式
A、栀子干果经风干，然后粉碎干果，过10-20目筛，得栀子干果粉末；
B、将栀子干果粉末装入容器内，加入干果重量的4-8倍的石油醚，超声提取30-40分钟，减压过滤得滤液及滤渣，重复此步骤2次，合并三次滤液，回收石油醚，浓缩得栀子果油；
C、将B步骤滤渣用栀子干果重量的8-12倍的70％乙醇超声提取30-40分钟，减压过滤得滤液和滤渣，重复此步骤2次，合并三次滤液，浓缩滤液到栀子干果重量的0.333倍，即得乙醇提取物；
D、往乙醇提取物中加乙醇提取物重量1-3倍的去离子水混合后得混合液，混合液倒入栀子干果重量1-3倍的大孔吸附树脂柱上端，进行柱层析分离，用去离子水洗脱，使液体由浅黄色至无色、清澈，再用栀子干果重量3-6倍的25％乙醇洗脱，洗脱液用紫外分光光度计在238nm处检测；
E、用栀子干果重量5-8倍的50％乙醇洗脱出色素，洗脱液由金红色至浅黄色，将洗脱液浓缩、干燥得到色价为200-250的粗栀子黄色素；
F、加粗栀子黄色素重量5-7倍的水与粗栀子黄色素混合得混合液，混合液倒入粗栀子黄色素重量30-50倍的聚酰胺柱上端，进行柱层析分离，用聚酰胺重的5-10倍5％乙醇洗脱，洗脱液用紫外分光光度计在238nm处检测；
G、用聚酰胺重量10-20倍的10％乙醇洗脱出色素，浓缩后用甲醇脱水，得色价为400的栀子黄色素，OD值0.2-0.25。

Claims (4)

1.一种栀子黄色素的提取工艺，其特征在于包括以下步骤：
A.将栀子干果风干，粉碎，过目筛；
B.将过筛目后的栀子干果装入容器内，加入石油醚，超声提取，合并滤液，回收石油醚，得植物油；
C.滤渣经过栀子干果重量的乙醇超声提取，过滤，滤液回收乙醇，得乙醇提取物；
D.将乙醇提取物用去离子水混合后上大孔吸附树脂柱，用去离子水洗脱柱子，使液体无色；
E.乙醇洗脱出色素，回收乙醇，得粗栀子黄色素；
F.将粗栀子黄色素上聚酰胺柱，5％乙醇洗脱除杂质；
G.10％乙醇洗脱出色素，浓缩乙醇，干燥脱水，得栀子黄色素。
2.根据权利要求1所述栀子黄色素的提取工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)栀子干果经风干，然后粉碎干果，过10-20目筛，得栀子干果粉末；
2)将栀子干果粉末装入容器内，加入干果重量的4-8倍的石油醚，超声提取30-40分钟，减压过滤得滤液及滤渣，重复此步骤2次，合并三次滤液，回收石油醚，浓缩得栀子果油；
3)将步骤2滤渣用栀子干果重量的8-12倍的70％乙醇超声提取30-40分钟，减压过滤得滤液和滤渣，重复此步骤2次，合并三次滤液，即得乙醇提取物；
4)往乙醇提取物中加乙醇提取物重量1-3倍的去离子水混合后得混合液，混合液倒入栀子干果重量1-3倍的大孔吸附树脂柱上端，进行柱层析分离，用去离子水洗脱，使液体由浅黄色至无色、清澈，再用栀子干果重量3-6倍的25％乙醇洗脱；
5)用栀子干果重量5-8倍的50％乙醇洗脱出色素，洗脱液由金红色至浅黄色，将洗脱液浓缩、干燥得到色价为200-250的粗栀子黄色素；
6)加粗栀子黄色素重量5-7倍的水与粗栀子黄色素混合得混合液，混合液倒入粗栀子黄色素重量30-50倍的聚酰胺柱上端，进行柱层析分离，用聚酰胺重的5-10倍5％乙醇洗脱；
7)用聚酰胺重量10-20倍的10％乙醇洗脱出色素，浓缩后用甲醇脱水，得色价为400的栀子黄色素，OD值0.2-0.25。
3.根据权利要求2所述栀子黄色素的提取工艺，其特征是：洗脱液用紫外分光光度计在238nm处检测。
4.根据权利要求2所述栀子黄色素的提取工艺，其特征是：将步骤3的滤液浓缩到栀子干果重量的0.333倍，即得乙醇提取物。
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