CN103131533A - 一种超临界co2萃取、精馏、过滤提取薏苡仁油的方法 - Google Patents
一种超临界co2萃取、精馏、过滤提取薏苡仁油的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种超临界CO2萃取精馏提取薏苡仁油的方法，本方法通过萃取、精馏、过滤脱酸与两级分离的过程，实现薏苡仁油的提取并降低其酸值，经过精馏柱洗脱出胶状磷脂类物质可过滤薏苡仁油，从而得到黄色澄明的薏苡仁油，本申请的生产方法具有得率高，酸值低，生产操作安全，无任何夹带剂，为一种更具实用性的工业化提取高品质薏苡仁油的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种薏苡仁油的提取方法，具体涉及采用超临界CO2萃取技术、精馏技术和过滤技术结合提取酸值较低的薏苡仁油的方法，属于薏苡仁深加工领域。
背景技术
薏苡仁为禾本科植物薏苡的干燥成熟种仁。薏苡仁中含有的成分较多，有薏苡仁油及薏苡仁酯等，其中，薏苡仁油是一个混合物，主要有蛋白质、脂肪、维生素、薏苡内酯、氨基酸等等，由于薏苡仁油含有大量的不饱和脂肪酸，能使肺血管显著扩张，因此，在临床上用于癌症的治疗。而薏苡仁油中的不饱和脂肪酸的油脂在受环境、光照、氧气、水分、金属离子等因素的影响，被氧化容易生成低分子脂肪酸，从而影响了薏苡仁油的质量。
传统薏苡仁油的提取多采用溶剂浸取法，通过溶剂浸取法提取的薏苡仁油含有较多的杂质，且油中含有溶剂的残留物，因此，限制了薏苡仁在药品及食品中的应用。近年来出现了利用超临界CO2，萃取薏苡仁油的方法，该方法多见于各类期刊杂志及专利文件，如中国专利文献CN02145332.2公开了一种“超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法”，它采用二氧化碳作为溶剂，加入乙醇作为夹带剂在超临界状态下莘取薏苡仁油，萃取得率可达8.18%。中国专利文献CN200710008866.7公开了“一种薏苡仁油的制备方法”它通过对薏苡仁进行超微粉碎及膨化处理，使萃取得率达到10.21%以上。这些方法多是为了解决薏苡仁油的萃取率，对于如何降低薏苡仁油的酸值均未涉及。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种超临界CO2萃取、精馏、过滤提取薏苡仁油的方法，该方法提高了薏苡仁油的萃取率，降低了薏苡仁油酸值，改善了薏苡仁油的质量；且本发明操作方便、工艺简单。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种超临界CO2萃取、精馏、过滤提取薏苡仁油的方法，包括如下步骤：
a、粉碎薏苡仁得薏苡仁粉；
b、超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜6中，并向萃取釜中通入超临界CO2，萃取釜设定为温度39-62℃、压力34-41MPa、CO2流量200-500kg／h，萃取3-5h；
c、精馏：将溶有薏苡仁油的CO2通入精馏柱7内进行精馏，精馏柱中的温度区域分为四段，自下而上分别为32-42℃、37-47℃、42-52℃、48-58℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；
d、过滤脱酸：将经过精馏后的溶有薏苡仁油的超临界CO2混合液通入过滤装置10；
e、将经过滤后的CO2进行二级分离得薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离釜8的温度为48-68℃，压力为10-11MPa；二级分离釜9的温度为28-42℃，压力为5-6MPa。
优选：
a、粉碎薏苡仁得40-60目薏苡仁粉；
b、超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜6中，并向萃取釜中通入超临界CO2，萃取釜设定为温度40-60℃，压力35-40MPa，CO2流量200-500kg／h，萃取4h；
c、精馏：将溶有薏苡仁油的CO2通入精馏柱7内进行精馏，精馏柱中的温度区域分为四段，自下而上分别为35-40℃、40-45℃、45-50℃、50-55℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；
d、过滤脱酸：将经过精馏后的溶有薏苡仁油的超临界CO2混合液通入过滤装置10；
e、将经过滤后的CO2进行二级分离得薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离釜8的温度为50-60℃，压力为10-11MPa；二级分离釜9的温度为30-40℃，压力为5-6MPa。
上述超临界CO2萃取、精馏、过滤提取薏苡仁油的方法，其中更优选，
步骤a中萃取釜设定为温度48℃，压力35MPa；CO2流量400kg/h。
步骤c中精馏柱内四段温度区域自上而下温度分别为37℃、41℃、45℃、53℃。
步骤c中所述的精馏柱内还具有填料如陶瓷调料等。
步骤d中所述过滤为膜过滤，优选纳滤膜过滤。
步骤d中所述过滤也可为纤维素基固体脱酸剂过滤。
步骤e中一级分离釜温度50℃，压力lOMPa；二级分离釜温度33℃，压力5. 2MPa。
步骤b和c中间还可设置过滤装置，用以实现对超临界萃取液中体积较大的杂质的截留。
由于本发明同时将萃取、精馏、过滤和分离工艺巧妙融合，在萃取过程中通过对萃取温度、压力和CO2流量的控制最充分地提取出薏苡仁中的有效成分；精馏过程中通过分段提高温度进行精馏，精馏柱洗脱出胶状磷脂类物质可以起到对薏苡仁油的过滤作用，从而提高了薏苡仁油的纯度，若在精馏柱中添加填料，则效果更好；精馏后的过滤装置，可以去除大量游离脂肪酸，实现薏苡仁油酸值的有效降低；本申请通过两次分离降低温和压力以实现薏苡仁油与超临界CO2的有效分离；
综上，本申请通过萃取、精馏、过滤、分离的结合实现了提高薏苡仁油的萃取率和纯度，避免薏苡仁油变质，保证薏苡仁油的质量，得到酸值较低、黄色澄明的薏苡仁油，本方法操作方便且工艺简单，易于控制。
附图说明
图l是本发明的流程示意图。
l为CO2钢瓶；2为净化器；3为冷凝器；4为CO2泵；5为预热器；6为萃取釜；7为精馏柱；8为分离釜I；9为分离釜II；10为过滤装置。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
a、粉碎薏苡仁得薏苡仁粉；
b、超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，并向萃取釜中通入超临界CO2，萃取釜设定为温度39-62℃、压力34-41MPa、CO2流量200-500kg／h，萃取3-5h；
c、精馏：将溶有薏苡仁油的CO2通入精馏柱内进行精馏，精馏柱中的温度区域分为四段，自下而上分别为32-42℃、37-47℃、42-52℃、48-58℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；
d、过滤脱酸：将经过精馏后的溶有薏苡仁油的超临界CO2混合液通入过滤装置10；
e、将经过滤后的CO2进行二级分离得薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离釜8的温度为48-68℃，压力为10-11MPa；二级分离釜9的温度为28-42℃，压力为5-6MPa。
实施例2
a、粉碎薏苡仁得薏苡仁粉40-60目；
b、超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，并向萃取釜中通入超临界CO2，萃取釜设定为温度40-60℃，压力35-40MPa，CO2流量200-500kg／h，萃取4h；
c、精馏：将溶有薏苡仁油的CO2通入精馏柱内进行精馏，精馏柱中的温度区域分为四段，自下而上分别为35-40℃、40-45℃、45-50℃、50-55℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；
d、过滤脱酸：将经过精馏后的溶有薏苡仁油的超临界CO2混合液通入过滤装置10；
e、将经过滤后的CO2进行二级分离得薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离釜8的温度为50-60℃，压力为10-11MPa；二级分离釜9的温度为30-40℃，压力为5-6MPa。
实施例3
a、取已粉碎至50目的薏苡仁粉；
b、萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，并向萃取釜中通入超临界CO2，萃取釜设定为48℃，压力35MPa；CO2流量400kg/h，萃取3h；
c、精馏：将溶有薏苡仁油的CO2通入精馏柱内进行精馏，精馏柱中的温度区域分为四段，自下而上分别为37℃、41℃、45℃、53℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；
d、过滤脱酸：将经过精馏后的溶有薏苡仁油的超临界CO2混合液通入膜过滤装置；
e、将经过滤后的CO2进行二级分离得薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离釜温度50℃，压力lOMPa；二级分离釜温度33℃，压力5. 2MPa。
经过以上方式提提取薏苡仁油的得率为9.21%，薏苡仁油的酸值为9.23。
实施例4
a、取已粉碎致40目的薏苡仁粉；
b、萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，并向萃取釜中通入超临界CO2，萃取釜设定为39℃，压力34MPa；CO2流量200kg/h，萃取5h；
c、精馏：将溶有薏苡仁油的CO2通入精馏柱内进行精馏，精馏柱中的温度区域分为四段，自下而上分别为32℃、37℃、42℃、48℃分段提高；精馏柱内压力为15MPa；同时精馏柱中还具有陶瓷填料；
d、过滤脱酸：将经过精馏后的溶有薏苡仁油的超临界CO2混合液通入纳滤膜过滤装置；
e、将经过滤后的CO2进行二级分离得薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离釜温度48℃，压力lOMPa；二级分离釜温度28℃，压力5MPa。
经过以上方式提提取薏苡仁油的得率为9.12%，薏苡仁油的酸值为9.56。
实施例5
a、取已粉碎致60目的薏苡仁粉；
b、萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，并向萃取釜中通入超临界CO2，萃取釜设定为62℃，压力41MPa；CO2流量500kg/h，萃取4h；
c、精馏：将溶有薏苡仁油的CO2通入精馏柱7内进行精馏，精馏柱中的温度区域分为四段，自下而上分别为42℃、47℃、52℃、58℃分段提高；精馏柱内压力为12MPa；
d、过滤脱酸：将经过精馏后的溶有薏苡仁油的超临界CO2混合液通入纤维素基固体脱酸剂过滤装置；
e、将经过滤后的CO2进行二级分离得薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离釜温度68℃，压力l1MPa；二级分离釜温度42℃，压力6MPa。
经过以上方式提提取薏苡仁油的得率为8.82%，薏苡仁油的酸值为10.12
实施例6
a、取2公斤已粉碎致40目的薏苡仁粉；
b、萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，打开CO2泵4，CO2气体从CO2钢瓶l经由净化器2、冷凝器3、CO2泵4，预热器5，将处理过的CO2气体连续的通入置有薏苡仁的萃取釜6中并向萃取釜中通入超临界CO2，萃取釜设定为40℃，压力35MPa；CO2流量200kg/h，萃取3h；
c、过滤：萃取后溶有薏苡仁油的CO2经过滤装置去除体积较大的杂质后，再进入精馏柱；
d、精馏：将溶有薏苡仁油的CO2从精馏柱下方通入精馏柱内进行精馏，精馏柱中的温度区域分为四段，自下而上分别为35℃、40℃、45℃、50℃分段提高；精馏柱内压力为13MPa；
e、过滤脱酸：将经过精馏后由精馏柱顶部流出的溶有薏苡仁油的超临界CO2混合液通入膜过滤装置；
f、将经过滤后的CO2进行二级分离得薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离釜温度50℃，压力l0MPa；二级分离釜温度30℃，压力5MPa。
经过以上方式提取薏苡仁油的得率为8.78%，薏苡仁油的酸值为9.32。
实施例7
取2.0公斤已粉碎至60目的薏苡仁粉投入萃取釜中，设定萃取釜温度为48℃，压力35MPa；CO2流量400kg/h；萃取时间3h；溶有薏苡仁油的CO2从下方流入装有陶瓷调料的精馏柱7中进行精馏，精馏柱温度梯度自下而上为37℃、41℃、45℃、53℃；柱压为13MPa的，精馏同时可实现脱酸与过滤；精馏后由精馏柱7顶部流入过滤装置10后，进入分离釜I8与分离釜II 9，分离釜I8温度50℃，压力lOMPa；分离釜II 9温度33℃，压力5. 2MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO2中析出并从分离釜底部排出，CO2气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3返回系统，进行循环使用。
经过以上方式提取薏苡仁油的得率为9.16%，薏苡仁油的酸值为12. 10。
实施例8
取2.0公斤已粉碎至60目的薏苡仁粉投入萃取釜l中，设定萃取釜l温度为60℃，压力40MPa；CO2流量400kg/h；萃取时间3.5h；溶有薏苡仁油的CO2从下方流入温度梯度自下而上为36℃、40℃、47℃、51℃；柱压为12MPa的精馏柱进行精馏分离去除杂质成分，同时也可起到脱酸与过滤的作用，并由精馏柱7顶部流过纳滤膜过滤装置10，实现充分脱酸后，流入分离釜I 8与分离釜II 9，分离釜I 8温度52℃，压力lOMPa；分离釜II9温度32℃，压力5MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO2中析出并从分离釜底部排出，CO2气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3退回系统，进行循环使用。
经过以上方式提取薏苡仁油的得率为9.87%，薏苡仁油的酸值为10. 32。
实施例9
称取2.0公斤已粉碎至60目的薏苡仁粉投入萃取釜l中，设定萃取釜温度为60℃，压力40MPa；CO2流量500kg／h；萃取时间5h；溶有薏苡仁油的CO2从下方流入温度梯度自下而上为40℃、45℃、50℃、55℃；柱压为13MPa的精馏柱7中进行精馏、脱酸与过滤，并由馏柱7顶部流经纤维素基固体脱酸剂过滤装置10实现游离脂肪酸去除后，流入分离釜I8与分离釜II 9，分离釜I8温度60℃，压力llMPa；分离釜II9温度40℃，压力6MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从CO2中析出并从分离釜底部排出，CO2气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3返回系统，进行循环使用。
经过以上方式提取薏苡仁油的得率为10. 12%，薏苡仁油的酸值为11. 53。
实施例10
取2.0公斤已粉碎至40目的薏苡仁粉投入萃取釜l中，设定CO2流量200kg／h，打开CO2泵4，CO2气体从CO2钢瓶l经由净化器2、冷凝器3、CO2泵4，预热器5，将处理过的CO2气体连续的通入置有薏苡仁的萃取釜6中，设定萃取釜温度为40℃，压力35MPa，萃取时间3h；含有薏苡仁油的CO2气体由萃取釜6顶部流出，由精馏柱7底部进入精馏柱；精馏柱7内的温度为四段，自下而上分别为35℃、40℃、45℃、50℃，温度分段提高，整个精馏柱内的压力为13MPa，薏苡仁油经过精馏柱7的进行精馏，去除杂质成分，精馏后含有薏苡仁油的CO2由精馏柱7顶部流出，经膜过滤装置10实现充分脱酸后流入分离釜I 8与分离釜II 9，设定分离釜I8温度50℃，压力lOMPa；分离釜II 9的温度30℃，压力5MPa；通过分步降低压力并改变温度，薏苡仁油可按其性质分步从C02中析出并从分离釜底部排出，CO2气体则从分离釜II 9的顶部排出经净化器2及冷凝器3返回系统，进行循环使用。
经过以上方式提取薏苡仁油的得率为8.78%，薏苡仁油的酸值为9.32。
Claims (10)
1.一种超临界CO2萃取、精馏、过滤提取薏苡仁油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、粉碎薏苡仁得薏苡仁粉；
b、超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜（6）中，并向萃取釜中通入超临界CO2，萃取釜设定为温度39-62℃、压力34-41MPa、CO2流量200-500kg／h，萃取3-5h；
c、精馏：将溶有薏苡仁油的CO2通入精馏柱（7）内进行精馏，精馏柱中的温度区域分为四段，自下而上分别为32-42℃、37-47℃、42-52℃、48-58℃分段提高；精馏柱内压力为12-15MPa；
d、过滤脱酸：将经过精馏后的溶有薏苡仁油的超临界CO2混合液通入过滤装置（10）；
e、将经过滤后的CO2进行二级分离得薏苡仁油，CO2排出进行循环使用；一级分离釜（8）的温度为48-68℃，压力为10-11MPa；二级分离釜（9）的温度为28-42℃，压力为5-6MPa。
2.如权利要求l所述的方法，其特征在于，步骤a中薏苡仁粉碎至40-60目。
3.如权利要求l所述的方法，其特征在于，步骤a中萃取釜设定为温度48℃，压力35MPa；CO2流量400kg/h。
4.如权利要求l所述的方法，其特征在于，步骤b中精馏柱内四段温度区域自上而下温度分别为37℃、41℃、45℃、53℃。
5.如权利要求l所述的方法，其特征在于，步骤d中所述过滤为膜过滤。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤d中所述过滤为纳滤膜过滤。
7.如权利要求l所述的方法，其特征在于，步骤d中所述过滤为纤维素基固体脱酸剂过滤。
8.如权利要求l所述的方法，其特征在于，步骤c中所述的精馏柱内还具有填料。
9.如权利要求l所述的方法，其特征在于，步骤e中一级分离釜温度50℃，压力lOMPa；二级分离釜温度33℃，压力5. 2MPa。
10.如权利要求l所述的方法，其特征在于，步骤b和c中间具有过滤装置。
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| CN 201310075617 CN103131533A (zh) | 2013-03-11 | 2013-03-11 | 一种超临界co2萃取、精馏、过滤提取薏苡仁油的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN105294438A (zh) * | 2014-07-18 | 2016-02-03 | 浙江康莱特集团有限公司 | 化合物1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘油酯、制剂、制备方法及其应用 |
| CN109456829A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-03-12 | 西南林业大学 | 一种橡胶籽油的制备方法 |
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2013
- 2013-03-11 CN CN 201310075617 patent/CN103131533A/zh active Pending
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