CN110029015A - 一种薏苡仁油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种薏苡仁油的提取方法，其包括如下步骤：（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；（b）、对超微粉进行减压水煮回流提取5～10h，减压使水在40～60℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；（c）、将预处理原料通过超临界二氧化碳萃取工艺，得到薏苡仁油。本发明得到的薏苡仁油中杂质含量低、易于提纯。

Description

一种薏苡仁油的提取方法
技术领域
本发明涉及薏苡仁油提取技术领域，尤其涉及一种薏苡仁油的提取方法。
背景技术
薏苡仁是禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L.的干燥成熟种仁。有利水渗透湿，健脾止泻，除痹，排脓，解毒散结的作用。用于水肿，脚气，小便不利，脾虚泄泻，湿痹拘挛，肺痈，肠痈，赘疣，癌肿。现代研究发现薏苡仁具有镇痛抗炎、免疫调节、抗溃疡、降血脂和减肥等药理作用。近年来，国内外学者通过TLC、HPLC、GC等方法对薏苡仁的化学成分进行了研究，发现其含有多种活性成分，主要包括薏苡仁酯、甘油三酯类、脂肪酸类、内酰胺类、薏苡仁内酯、糖类、甾醇类、三萜类等化合物。
现有技术中通常采用超临界提取薏苡仁油。由于薏苡仁中含有薏苡仁酯、葡聚糖、酸性多糖、薏苡多糖、已酸、己醛、壬内酯、香草醛等多类物质。在超临界提取油脂时，这类物质不可避免地混在其中，因此还需要通过碱练、水洗、干燥、脱色等步骤提取，具有精练难度大的问题。
如申请号为201110149615.7的中国发明专利公开了一种超临界 CO2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法，本方法通过精馏脱酸与两级分离脱酸的过程，降低薏苡仁油的酸值，并经过精馏柱洗脱出胶状磷脂类物质过滤薏苡仁油，从而得到黄色澄明的薏苡仁油。但是此种方法得到的薏苡仁油中还是会含有许多其他物质，导致最后得到的薏苡仁油并不是黄色澄明，精炼的难度大。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种油脂杂质含量低、易于提纯的薏苡仁油的提取方法。
本发明解决其技术问题，采用的技术方案是，提出一种薏苡仁油的提取方法，其包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、对超微粉进行减压水煮回流提取5～10h，减压使水在40～60℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料通过超临界二氧化碳萃取工艺，得到薏苡仁油。
作为优选，超临界二氧化碳萃取工艺包括以下步骤：将预处理原料放入萃取釜中，在40～50℃和18～20Mpa条件下通入超临界CO2进行萃取，超临界CO2的流量控制在200～500kg/h；萃取完成后将溶有薏苡仁油的超临界CO2通入分离器分离得到粗薏苡仁油，分离压力为8～10Mpa，分离温度为30～35℃；将粗薏苡仁油放入解析釜中进行解析萃取，压力为4～7 Mpa，温度为20～30℃；连续进行2～3h，得到薏苡仁油。
作为优选，所述解析釜包括一级解析釜和二级解析釜，粗薏苡仁油依次通过一级解析釜和二级解析釜。
作为优选，根据权利要求3所述的一种薏苡仁油的提取方法，其特征在于：所述一级解析釜的压力为6～7Mpa，温度为25～30℃，所述二级解析釜的压力为4～5Mpa，温度为20～25℃。发明人发现一级解析釜的压力大于二级解析釜的压力，温度上一级解析釜温度大于或等于二级解析釜温度时，可以使得分离效果更好，使得后续提纯精炼的效果更好。
作为优选，在步骤（c）之后对薏苡仁油进行精炼，精炼包括以下步骤：
（d）、将薏苡仁油加入碱液中，搅拌10～30min，升温至60～70℃，加入纯化水继续搅拌10～30min，室温静置2～3h，出现分层，除去油脚，得到碱练油；
（e）、碱练油加入温度为70～80℃的纯化水中，边加边搅拌，室温静置10～30min，出现分层，去除下层的水层，得到净化油；
（f）、将净化油加热至90～100℃，再真空干燥30～60min，得到精炼油。
作为优选，步骤（d）中加的纯化水的量占薏苡仁油重的3～8%，步骤（e）中加的纯化水占碱练油重的10～20%。
作为优选，在步骤（b）中，用水对超微粉浸泡1～2h后再进行减压水煮回流提取。
作为优选，在步骤（c）中，将预处理原料进行水洗烘干后再进行超临界二氧化碳萃取工艺。
本发明具有如下有益效果：通过对超微粉先进行减压水煮回流提取，将薏苡仁酯、葡聚糖、酸性多糖、薏苡多糖、已酸、己醛、壬内酯、香草醛等多类物质预先提取出来再进行超临界二氧化碳萃取，使超临界工艺提取的油脂杂质含量低、易于提纯精炼。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
一种薏苡仁油的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、对超微粉进行减压水煮回流提取5h，减压使水在60℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料通过超临界二氧化碳萃取工艺，超临界二氧化碳萃取工艺包括以下步骤：将预处理原料放入萃取釜中，在40℃和20Mpa条件下通入超临界CO2进行萃取，超临界CO2的流量控制在500kg/h；萃取完成后将溶有薏苡仁油的超临界CO2通入分离器分离得到粗薏苡仁油，分离压力为10Mpa，分离温度为35℃；将粗薏苡仁油放入解析釜中进行解析萃取，压力为5 Mpa，温度为25℃；连续进行2h，得到薏苡仁油。
之后对得到的薏苡仁油进行精炼，精炼步骤如下：
（d）、将薏苡仁油加入碱液中，搅拌10min，升温至65℃，加入纯化水继续搅拌20min，室温静置2h，出现分层，除去油脚，得到碱练油；
（e）、碱练油加入温度为70℃的纯化水中，边加边搅拌，室温静置10min，出现分层，去除下层的水层，得到净化油；
（f）、将净化油加热至95℃，再真空干燥30min，得到精炼油。
实施例2：
一种薏苡仁油的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、用水对超微粉浸泡1h后再进行减压水煮回流提取10h，减压使水在50℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料通过超临界二氧化碳萃取工艺，超临界二氧化碳萃取工艺包括以下步骤：将预处理原料放入萃取釜中，在50℃和18Mpa条件下通入超临界CO2进行萃取，超临界CO2的流量控制在350kg/h；萃取完成后将溶有薏苡仁油的超临界CO2通入分离器分离得到粗薏苡仁油，分离压力为9Mpa，分离温度为32℃；将粗薏苡仁油放入解析釜中进行解析萃取，所述解析釜包括一级解析釜和二级解析釜，粗薏苡仁油依次通过一级解析釜和二级解析釜，所述一级解析釜的压力为6Mpa，温度为30℃，所述二级解析釜的压力为4Mpa，温度为22℃；连续进行3h，得到薏苡仁油。
之后对得到的薏苡仁油进行精炼，精炼步骤如下：
（d）、将薏苡仁油加入碱液中，搅拌20min，升温至70℃，加入纯化水继续搅拌30min，纯化水的量占薏苡仁油重的8%，室温静置2.5h，出现分层，除去油脚，得到碱练油；
（e）、碱练油加入温度为80℃的纯化水中，纯化水占碱练油重的10%，边加边搅拌，室温静置30min，出现分层，去除下层的水层，得到净化油；
（f）、将净化油加热至100℃，再真空干燥20min，得到精炼油。
实施例3：
一种薏苡仁油的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、用水对超微粉浸泡2h后再进行减压水煮回流提取7.5h，减压使水在40℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料进行水洗烘干后再进行超临界二氧化碳萃取工艺，超临界二氧化碳萃取工艺包括以下步骤：将预处理原料放入萃取釜中，在45℃和19Mpa条件下通入超临界CO2进行萃取，超临界CO2的流量控制在200kg/h；萃取完成后将溶有薏苡仁油的超临界CO2通入分离器分离得到粗薏苡仁油，分离压力为8Mpa，分离温度为30℃；将粗薏苡仁油放入解析釜中进行解析萃取，所述解析釜包括一级解析釜和二级解析釜，粗薏苡仁油依次通过一级解析釜和二级解析釜，所述一级解析釜的压力为7Mpa，温度为25℃，所述二级解析釜的压力为5Mpa，温度为20℃；连续进行2.5h，得到薏苡仁油。
之后对得到的薏苡仁油进行精炼，精炼步骤如下：
（d）、将薏苡仁油加入碱液中，搅拌30min，升温至60℃，加入纯化水继续搅拌10min，纯化水的量占薏苡仁油重的5%，室温静置3h，出现分层，除去油脚，得到碱练油；
（e）、碱练油加入温度为75℃的纯化水中，纯化水占碱练油重的20%，边加边搅拌，室温静置20min，出现分层，去除下层的水层，得到净化油；
（f）、将净化油加热至90℃，再真空干燥10min，得到精炼油。
实施例4：
一种薏苡仁油的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、用水对超微粉浸泡1.5h后再进行减压水煮回流提取7.5h，减压使水在40℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料进行水洗烘干后再进行超临界二氧化碳萃取工艺，超临界二氧化碳萃取工艺包括以下步骤：将预处理原料放入萃取釜中，在45℃和19Mpa条件下通入超临界CO2进行萃取，超临界CO2的流量控制在200kg/h；萃取完成后将溶有薏苡仁油的超临界CO2通入分离器分离得到粗薏苡仁油，分离压力为8Mpa，分离温度为30℃；将粗薏苡仁油放入解析釜中进行解析萃取，所述解析釜包括一级解析釜和二级解析釜，粗薏苡仁油依次通过一级解析釜和二级解析釜，所述一级解析釜的压力为6.5Mpa，温度为27℃，所述二级解析釜的压力为4.5Mpa，温度为25℃；连续进行2.5h，得到薏苡仁油。
之后对得到的薏苡仁油进行精炼，精炼步骤如下：
（d）、将薏苡仁油加入碱液中，搅拌30min，升温至60℃，加入纯化水继续搅拌10min，纯化水的量占薏苡仁油重的3%，室温静置3h，出现分层，除去油脚，得到碱练油；
（e）、碱练油加入温度为75℃的纯化水中，纯化水占碱练油重的15%，边加边搅拌，室温静置20min，出现分层，去除下层的水层，得到净化油；
（f）、将净化油加热至90℃，再真空干燥10min，得到精炼油。
对比例1：
一种薏苡仁油的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉通过超临界二氧化碳萃取工艺，超临界二氧化碳萃取工艺包括以下步骤：将超微粉放入萃取釜中，在40℃和20Mpa条件下通入超临界CO2进行萃取，超临界CO2的流量控制在500kg/h；萃取完成后将溶有薏苡仁油的超临界CO2通入分离器分离得到粗薏苡仁油，分离压力为10Mpa，分离温度为35℃；将粗薏苡仁油放入解析釜中进行解析萃取，压力为5 Mpa，温度为25℃；连续进行2h，得到薏苡仁油。
之后对得到的薏苡仁油进行精炼，精炼步骤如下：
（d）、将薏苡仁油加入碱液中，搅拌10min，升温至65℃，加入纯化水继续搅拌20min，室温静置2h，出现分层，除去油脚，得到碱练油；
（e）、碱练油加入温度为70℃的纯化水中，边加边搅拌，室温静置10min，出现分层，去除下层的水层，得到净化油；
（f）、将净化油加热至95℃，再真空干燥30min，得到精炼油。
对比例2：
一种薏苡仁油的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、对超微粉进行减压水煮回流提取2h，减压使水在20℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料通过超临界二氧化碳萃取工艺，超临界二氧化碳萃取工艺包括以下步骤：将预处理原料放入萃取釜中，在40℃和20Mpa条件下通入超临界CO2进行萃取，超临界CO2的流量控制在500kg/h；萃取完成后将溶有薏苡仁油的超临界CO2通入分离器分离得到粗薏苡仁油，分离压力为10Mpa，分离温度为35℃；将粗薏苡仁油放入解析釜中进行解析萃取，压力为5 Mpa，温度为25℃；连续进行2h，得到薏苡仁油。
之后对得到的薏苡仁油进行精炼，精炼步骤如下：
（d）、将薏苡仁油加入碱液中，搅拌10min，升温至65℃，加入纯化水继续搅拌20min，室温静置2h，出现分层，除去油脚，得到碱练油；
（e）、碱练油加入温度为70℃的纯化水中，边加边搅拌，室温静置10min，出现分层，去除下层的水层，得到净化油；
（f）、将净化油加热至95℃，再真空干燥30min，得到精炼油。
对比例3：
一种薏苡仁油的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、用水对超微粉浸泡2h后再进行减压水煮回流提取7.5h，减压使水在40℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料进行水洗烘干后再进行超临界二氧化碳萃取工艺，超临界二氧化碳萃取工艺包括以下步骤：将预处理原料放入萃取釜中，在45℃和19Mpa条件下通入超临界CO2进行萃取，超临界CO2的流量控制在200kg/h；萃取完成后将溶有薏苡仁油的超临界CO2通入分离器分离得到粗薏苡仁油，分离压力为8Mpa，分离温度为30℃；将粗薏苡仁油放入解析釜中进行解析萃取，所述解析釜包括一级解析釜和二级解析釜，粗薏苡仁油依次通过一级解析釜和二级解析釜，所述一级解析釜的压力为7Mpa，温度为20℃，所述二级解析釜的压力为5Mpa，温度为25℃；连续进行2.5h，得到薏苡仁油。
之后对得到的薏苡仁油进行精炼，精炼步骤如下：
（d）、将薏苡仁油加入碱液中，搅拌30min，升温至60℃，加入纯化水继续搅拌10min，纯化水的量占薏苡仁油重的5%，室温静置3h，出现分层，除去油脚，得到碱练油；
（e）、碱练油加入温度为75℃的纯化水中，纯化水占碱练油重的20%，边加边搅拌，室温静置20min，出现分层，去除下层的水层，得到净化油；
（f）、将净化油加热至90℃，再真空干燥10min，得到精炼油。
对实施例1-4和对比例1-3中的薏苡仁油和精炼油进行测试，测试结果如下表：
通过上表可知，实施例1-4得到的薏苡仁油和精炼油在外观和杂质含量上均优于对比例1-3。可见实施例1-4的提取方法能够使得杂质含量少，易于提纯精炼。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (8)

1.一种薏苡仁油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、对超微粉进行减压水煮回流提取5～10h，减压使水在40～60℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料通过超临界二氧化碳萃取工艺，得到薏苡仁油。
2.根据权利要求1所述的一种薏苡仁油的提取方法，其特征在于：超临界二氧化碳萃取工艺包括以下步骤：将预处理原料放入萃取釜中，在40～50℃和18～20Mpa条件下通入超临界CO2进行萃取，超临界CO2的流量控制在200～500kg/h；萃取完成后将溶有薏苡仁油的超临界CO2通入分离器分离得到粗薏苡仁油，分离压力为8～10Mpa，分离温度为30～35℃；将粗薏苡仁油放入解析釜中进行解析萃取，压力为4～7 Mpa，温度为20～30℃；连续进行2～3h，得到薏苡仁油。
3.根据权利要求2所述的一种薏苡仁油的提取方法，其特征在于：所述解析釜包括一级解析釜和二级解析釜，粗薏苡仁油依次通过一级解析釜和二级解析釜。
4.根据权利要求3所述的一种薏苡仁油的提取方法，其特征在于：所述一级解析釜的压力为6～7Mpa，温度为25～30℃，所述二级解析釜的压力为4～5Mpa，温度为20～25℃。
5.根据权利要求1所述的一种薏苡仁油的提取方法，其特征在于，在步骤（c）之后对薏苡仁油进行精炼，精炼包括以下步骤：
（d）、将薏苡仁油加入碱液中，搅拌10～30min，升温至60～70℃，加入纯化水继续搅拌10～30min，室温静置2～3h，出现分层，除去油脚，得到碱练油；
（e）、碱练油加入温度为70～80℃的纯化水中，边加边搅拌，室温静置10～30min，出现分层，去除下层的水层，得到净化油；
（f）、将净化油加热至90～100℃，再真空干燥30～60min，得到精炼油。
6.根据权利要求5所述的一种薏苡仁油的提取方法，其特征在于：步骤（d）中加的纯化水的量占薏苡仁油重的3～8%，步骤（e）中加的纯化水占碱练油重的10～20%。
7.根据权利要求1所述的一种薏苡仁油的提取方法，其特征在于：在步骤（b）中，用水对超微粉浸泡1～2h后再进行减压水煮回流提取。
8.根据权利要求1所述的一种薏苡仁油的提取方法，其特征在于：在步骤（c）中，将预处理原料进行水洗烘干后再进行超临界二氧化碳萃取工艺。
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Assignee: Fuzhou helix Biotechnology Co.,Ltd.

Assignor: FUZHOU SHUAIBAO BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2024980002625

Denomination of invention: A method for extracting coix seed oil

Granted publication date: 20221011

License type: Common License

Record date: 20240320