CN102994221A - 一种从薏苡仁中提取薏苡仁油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药技术领域，涉及一种从薏苡仁中提取薏苡仁油的方法。该方法包括下述的步骤：a.粉碎；b.超临界CO2萃取；c.过滤脱酸；d.分离。该方法全过程中不使用有机溶剂，无毒无刺激性，不易燃不易爆，因此生产操作比较安全；且CO2循环使用，不排入大气中，绿色环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，涉及一种从薏苡仁中提取薏苡仁油的方法。
背景技术
薏苡仁为禾本科植物薏苡（Coix lachryma-jobi L)的干燥成熟种仁，又名薏米仁、苡米、苡仁、土玉米、薏米、起实、薏珠子、草珠珠、回回米、米仁、六谷子。性微寒，味甘淡，具有利水消肿、健脾除湿、舒筋除痹、清热排脓等功效，为常用的利水渗湿药。药理研究表明，薏苡仁具有解热、镇静、镇痛等功效，对离体心脏、肠管、子宫有兴奋作用。临床常用于治疗水肿、脚气、小便不利、湿痹拘挛、脾虚泄泻。
薏苡仁中的有效成分主要为薏苡仁油脂。薏苡仁油脂的化学成分为中性脂肪。对薏苡仁油脂的现代药理研究表明，薏苡仁油对离体的心脏、肠管、子宫、骨骼肌及运动神经末梢等低浓度成兴奋作用，高浓度成麻痹作用。其杀伤癌细胞的功能接近化疗西药。薏苡仁油脂使白血球上升，不呕吐、不脱发、不损伤内脏，是一种天然的抗癌油脂。我国用薏苡仁为原料制成的“康莱特注射液”已用于临床抑癌。
薏苡仁有效成分的提取除了压榨法及溶剂浸提法外，目前主要集中于超声法、微波辅助提取法及生物酶法。压榨法，成本低、高能耗，但操作复杂、提取率低，不适合工业推广；溶剂提取法，大多数有机溶剂易燃易爆且具有毒性或具刺激性；微波提取法，时间短，提取率高，但需要极性溶剂，设备较为昂贵；超声法，虽提取操作简便，但其存在噪音大、难以实现规模化生产等不足；酶法提取也难以实现规模化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单无污染的从薏苡仁中提取薏苡仁油的方法。
一种从薏苡仁提取薏苡仁油的方法，包括如下步骤：
（a）粉碎：将薏苡仁药材粉碎，过40目筛，得薏苡仁粉；
（b）超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，通入CO2，进行萃取；
（c）过滤脱酸：将溶有薏苡仁提取物的CO2通入精馏柱过滤脱酸，精馏柱四段温度分别为35-40℃，40-45℃，45-50℃，50-55℃分段提高，得薏苡仁提取物；
（d）分离：将经过精馏过滤的CO2进行二级分离，CO2排出循环使用。
上述超临界CO2萃取的萃取条件为：温度40-60℃，压力35-40MPa，CO2流量300-400kg/h，萃取时间3-5h。
上述超临界CO2萃取的萃取条件为：温度50℃，压力38MPa，CO2流量350kg/h，萃取时间4h。
上述二级分离中，一级分离温度为50-60℃，压力为10-11MPa；二级分离温度为30-40℃，压力为5-6MPa。
上述二级分离中，一级分离温度为55℃，压力为10.5MPa；二级分离温度为35℃，压力为5.5MPa。
上述从薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其详细步骤为：
（a）粉碎：将薏苡仁药材粉碎，过40目筛，得薏苡仁粉；
（b）超临界CO2萃取：称取薏苡仁粉10-15kg，投入萃取釜中，通入CO2，在温度50℃，压力38MPa，CO2流量350kg/h条件下萃取4h；
（c）过滤脱酸：将溶有薏苡仁提取物的CO2通入精馏柱过滤脱酸，精馏柱四段温度分别为35-40℃，40-45℃，45-50℃，50-55℃分段提高；
（d）分离：将经过精馏过滤的CO2进行二级分离，CO2排出循环使用，一级分离温度为55℃，压力为10.5MPa；二级分离温度为35℃，压力为5.5MPa。
本发明的有益效果在于：
（1）采用超临界CO2萃取技术的方法从薏苡仁中提取薏苡仁油，该方法全过程中不使用有机溶剂，无毒无刺激性，不易燃不易爆，因此生产操作比较安全；且CO2循环使用，不排入大气中，绿色环保无污染。
（2）该提取方法中CO2可循环使用，因此溶剂成本低，且提取率较高，适于工业化生产。
（3）该提取方法不使用有机溶剂，提取物无有机残留，提取物用作制药原料，安全性好。
（4）该提取方法全程没有高温处理，有效成分不会受到高温的破坏，工艺简单、操作参数容易控制，所得的产品质量比较稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
（a）粉碎：将薏苡仁药材粉碎，过40目筛，得薏苡仁粉；
（b）超临界CO2萃取：称取薏苡仁粉10kg，投入萃取釜中，通入CO2，在温度50℃，压力38MPa，CO2流量350kg/h条件下萃取4h；
（c）过滤脱酸：将溶有薏苡仁提取物的CO2通入精馏柱过滤脱酸，精馏柱四段温度分别为35-40℃，40-45℃，45-50℃，50-55℃分段提高；
（d）分离：将经过精馏过滤的CO2进行二级分离，CO2排出循环使用，一级分离温度为55℃，压力为10.5MPa；二级分离温度为35℃，压力为5.5MPa。
实施例2
（a）粉碎：将薏苡仁药材粉碎，过40目筛，得薏苡仁粉；
（b）超临界CO2萃取：称取薏苡仁粉15kg，投入萃取釜中，通入CO2，在温度40℃，压力35MPa，CO2流量300kg/h条件下萃取3h；
（c）过滤脱酸：将溶有薏苡仁提取物的CO2通入精馏柱过滤脱酸，精馏柱四段温度分别为35-40℃，40-45℃，45-50℃，50-55℃分段提高；
（d）分离：将经过精馏过滤的CO2进行二级分离，CO2排出循环使用，一级分离温度为50℃，压力为10MPa；二级分离温度为30℃，压力为5MPa。
实施例3
（a）粉碎：将薏苡仁药材粉碎，过40目筛，得薏苡仁粉；
（b）超临界CO2萃取：称取薏苡仁粉12kg，投入萃取釜中，通入CO2，在温度60℃，压力40MPa，CO2流量400kg/h条件下萃取4h；
（c）过滤脱酸：将溶有薏苡仁提取物的CO2通入精馏柱过滤脱酸，精馏柱四段温度分别为35-40℃，40-45℃，45-50℃，50-55℃分段提高；
（d）分离：将经过精馏过滤的CO2进行二级分离，CO2排出循环使用，一级分离温度为60℃，压力为11MPa；二级分离温度为40℃，压力为6MPa。
实施例4：乙醇热回流提取法制备薏苡仁油
（a）粉碎：将薏苡仁药材粉碎，过40目筛，得薏苡仁粉；
（b）取薏苡仁粉加8倍量的90%乙醇回流提取，提取时间2h，抽滤，滤液减压浓缩，得薏苡仁油。
实施例5：测试实施例
薏苡仁油含量测定方法如下：
（a）皂化值的测定：称取薏苡仁油样2.0g (精确至0.001g )，加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25mL，冷凝回流加热30min，煮至溶液清彻透明，停止加热，加入乙醇10mL，以酚酞为指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失 。在同一条件下作空白实验。
（b）酸值的测定：称取薏苡仁油样2.0g（精确至0.001g），加入50mL乙醚-乙醇中性混合液，温热振摇使其溶解，冷却，以酚酞为指示剂，以0.5mol/L氢氧化钾标液滴定至微红色。在同一条件下作空白实验。
薏苡仁油含量=皂化值-酸值
依照此测定方法对实施例1-4制备的薏苡仁油进行了含量测定，测定结果见下表。
结果显示，按实施例1-3提取的薏苡仁油含量可达14.79-15.25 mmol/g，而按实施例4所述乙醇回流法得到的薏苡仁油含量仅为8.20 mmol/g，表明利用本发明提供的方法薏苡仁油的提取率显著增加，更适合工业化生产。
Claims (6)
1.一种从薏苡仁提取薏苡仁油的方法，包括如下步骤：
（a）粉碎：将薏苡仁药材粉碎，过40目筛，得薏苡仁粉；
（b）超临界CO2萃取：将粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，通入CO2，进行萃取；
（c）过滤脱酸：将溶有薏苡仁提取物的CO2通入精馏柱过滤脱酸，精馏柱四段温度分别为35-40℃，40-45℃，45-50℃，50-55℃分段提高，得薏苡仁提取物；
（d）分离：将经过精馏过滤的CO2进行二级分离，CO2排出循环使用。
2.根据权利要求1所述的从薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其特征在于，所述的超临界CO2萃取的萃取条件为：温度40-60℃，压力35-40MPa，CO2流量300-400kg/h，萃取时间3-5h。
3.根据权利要求2所述的从薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其特征在于，所述的超临界CO2萃取的萃取条件为：温度50℃，压力38MPa，CO2流量350kg/h，萃取时间4h。
4.根据权利要求1所述的从薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其特征在于，所述的二级分离中，一级分离温度为50-60℃，压力为10-11MPa；二级分离温度为30-40℃，压力为5-6MPa。
5.根据权利要求4所述的从薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其特征在于，所述的二级分离中，一级分离温度为55℃，压力为10.5MPa；二级分离温度为35℃，压力为5.5MPa。
6.根据权利要求1~5 任一权利要求所述的从薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其详细步骤为：
（a）粉碎：将薏苡仁药材粉碎，过40目筛，得薏苡仁粉；
（b）超临界CO2萃取：称取薏苡仁粉10-15kg，投入萃取釜中，通入CO2，在温度50℃，压力38MPa，CO2流量350kg/h条件下萃取4h；
（c）过滤脱酸：将溶有薏苡仁提取物的CO2通入精馏柱过滤脱酸，精馏柱四段温度分别为35-40℃，40-45℃，45-50℃，50-55℃分段提高；
（d）分离：将经过精馏过滤的CO2进行二级分离，CO2排出循环使用，一级分离温度为55℃，压力为10.5MPa；二级分离温度为35℃，压力为5.5MPa。
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|---|---|---|---|---|
| CN106421540A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-02-22 | 四川默森药业有限公司 | 一种用于软组织损伤的贴剂及其制备方法 |
| CN110029015A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-07-19 | 福州帅宝生物科技有限公司 | 一种薏苡仁油的提取方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102229855A (zh) * | 2011-06-05 | 2011-11-02 | 江苏江大源生态生物科技有限公司 | 一种超临界co2萃取-精馏提取薏苡仁油的方法 |
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