CN110194807A - 一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其包括如下步骤：（a）、将薏苡仁种子干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；（b）、将超微粉放入重量为超微粉10～20倍的水中进行减压水煮回流提取5～10h，减压使水在40～60℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；（c）、将预处理原料置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在120～150℃、3～6MPa的条件下萃取30～60min，得到一次提取液和残渣；（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。本发明收率高、操作简单、操作时间短。
Description
技术领域
本发明涉及活性物质提取技术领域，尤其涉及一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法。
背景技术
薏苡仁是禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L.的干燥成熟种仁。有利水渗透湿，健脾止泻，除痹，排脓，解毒散结的作用。用于水肿，脚气，小便不利，脾虚泄泻，湿痹拘挛，肺痈，肠痈，赘疣，癌肿。现代研究发现薏苡仁具有镇痛抗炎、免疫调节、抗溃疡、降血脂和减肥等药理作用。近年来，国内外学者通过TLC、HPLC、GC等方法对薏苡仁的化学成分进行了研究，发现其含有多种活性成分，主要包括薏苡仁酯、甘油三酯类、脂肪酸类、内酰胺类、薏苡仁内酯、糖类、甾醇类、三萜类等化合物，如何将上述物质提取出来，成为一个难题。
如申请号为201510393807.0的中国发明专利公开了一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法。包括以下步骤：(1)整粒薏苡仁加30倍水加热至沸提取1小时，共提取3次；(2)弃去3次水提液，残渣中加30倍水加热煮至软烂，捏碎，在细小水流冲洗下，通过20目筛，弃去种脐；(3)加30倍水，加热至沸提取10小时，共提取2次；(4)静置12小时，分取上清液，浓缩至相对密度为1.30；(5)加4倍体积95％乙醇，充分搅拌，室温沉淀12小时，收集沉淀；(6)干燥、粉碎至适宜粒度，即为成品薏苡水溶性纤维素。但是此种方法提取的水溶性纤维素收率并不高、操作时间长、操作繁琐。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种收率高、操作简单、操作时间短的薏苡仁水溶性活性物质的提取方法。
本发明解决其技术问题，采用的技术方案是，提出一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉放入重量为超微粉10～20倍的水中进行减压水煮回流提取5～10h，减压使水在40～60℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在120～150℃、3～6MPa的条件下萃取30～60min，得到一次提取液和残渣；
（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
作为优选，还包括步骤（c1）：将步骤（c）中的残渣放入重量为残渣8～15倍的水中，调节pH值为3～5，控制温度在25～45℃，加入果胶酶和纤维素酶，酶解0.5～1.5h，之后在90～100℃下灭酶，灭酶后过滤得到酶解残渣，将酶解残渣置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在120～150℃、3～6MPa的条件下萃取30～60min，得到二次提取液，将二次提取液冷却至常温与一次提取液、水溶液混合一起进行步骤（d）。先亚临界萃取在酶解最后再亚临界萃取，可以有效减少操作时间，而且可以提高收率。
作为优选，使用柠檬酸调节pH。
作为优选，所述果胶酶的体积百分比为0.005～0.01％，纤维素酶的体积百分比为0.04～0.06％。
作为优选，酶解残渣在放入亚临界萃取釜之前，先对其进行清洗。
作为优选，在步骤（b）中，预处理原料分为预处理原料一和预处理原料二，预处理原料一和预处理原料二的质量比为8-12:1；在步骤（c）中，使用预处理原料一置于亚临界萃取釜中；在步骤（c1）中，将酶解残渣放入亚临界萃取釜中的同时，将预处理原料二同时放入亚临界萃取釜中，预处理原料二和酶解残渣分开放置，预处理原料二和酶解残渣之间通过纳滤膜分隔，萃取完毕后，收集预处理原料二的萃取残渣。一方面将预处理原料分成2份，可以减轻步骤（c）的萃取压力，另一方面发明人发现，预处理原料二与酶解残渣之间通过纳滤膜进行小分子的交换，可以提高两者的萃取效率和萃取效果。
作为优选，将萃取残渣与下一次提取步骤（c）中的残渣一起进行步骤（c1）。
作为优选，在步骤（a）中，将薏苡仁种子干燥至含水量低于2%。
本发明具有如下有益效果：通过对超微粉先进行减压水煮回流提取，将一部分的薏苡仁酯、葡聚糖、酸性多糖、薏苡多糖、已酸、己醛、壬内酯、香草醛等多类物质预先提取出来，再经过亚临界萃取将另一部分水溶性活性物质提取出来，由于薏苡仁中含有纤维素和果胶，经过上述两个步骤后，并不能将水溶性活性物质的收率最大化，通过酶解将薏苡仁中的纤维素和果胶酶解，使得酶解残渣再通过亚临界萃取得以提高收率，同时经过预处理以及亚临界萃取后的残渣更容易酶解，缩短了酶解的时间，提高了提取的效率。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉放入重量为超微粉20倍的水中进行减压水煮回流提取7h，减压使水在60℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在120℃、5MPa的条件下萃取60min，得到一次提取液和残渣；
（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
实施例2：
一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥至含水量低于2%后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉放入重量为超微粉10倍的水中进行减压水煮回流提取5h，减压使水在50℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在150℃、6MPa的条件下萃取45min，得到一次提取液和残渣；
（c1）、将残渣放入重量为残渣15倍的水中，使用柠檬酸调节pH值为3，控制温度在35℃，加入果胶酶和纤维素酶，酶解1.5h，之后在100℃下灭酶，灭酶后过滤得到酶解残渣，将酶解残渣清洗后置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在150℃、4MPa的条件下萃取30min，得到二次提取液，将二次提取液冷却至常温，所述果胶酶的体积百分比为0.01％，纤维素酶的体积百分比为0.04％；
（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与二次提取液、水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
实施例3：
一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥至含水量低于2%后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉放入重量为超微粉15倍的水中进行减压水煮回流提取10h，减压使水在40℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料，预处理原料分为预处理原料一和预处理原料二，预处理原料一和预处理原料二的质量比为10:1；
（c）、将预处理原料一置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在135℃、3MPa的条件下萃取30min，得到一次提取液和残渣；
（c1）、将残渣放入重量为残渣8倍的水中，使用柠檬酸调节pH值为4，控制温度在25℃，加入果胶酶和纤维素酶，酶解1h，之后在90℃下灭酶，灭酶后过滤得到酶解残渣，将酶解残渣清洗后和预处理原料二分开置于亚临界萃取釜中，预处理原料二和酶解残渣之间通过纳滤膜分隔，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在120℃、6MPa的条件下萃取45min，得到二次提取液和预处理原料二的萃取残渣（萃取残渣与下一次提取步骤（c）中的残渣一起进行步骤（c1）），将二次提取液冷却至常温，所述果胶酶的体积百分比为0.005％，纤维素酶的体积百分比为0.05％；
（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与二次提取液、水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
实施例4：
一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥至含水量低于2%后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉放入重量为超微粉12倍的水中进行减压水煮回流提取10h，减压使水在44℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料，预处理原料分为预处理原料一和预处理原料二，预处理原料一和预处理原料二的质量比为12:1；
（c）、将预处理原料一置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在130℃、4MPa的条件下萃取35min，得到一次提取液和残渣；
（c1）、将残渣放入重量为残渣11倍的水中，使用柠檬酸调节pH值为5，控制温度在45℃，加入果胶酶和纤维素酶，酶解1.5h，之后在95℃下灭酶，灭酶后过滤得到酶解残渣，将酶解残渣清洗后和预处理原料二分开置于亚临界萃取釜中，预处理原料二和酶解残渣之间通过纳滤膜分隔，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在135℃、3MPa的条件下萃取60min，得到二次提取液和预处理原料二的萃取残渣（萃取残渣与下一次提取步骤（c）中的残渣一起进行步骤（c1）），将二次提取液冷却至常温，所述果胶酶的体积百分比为0.007％，纤维素酶的体积百分比为0.045％；
（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与二次提取液、水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
实施例5：
一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥至含水量低于2%后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉放入重量为超微粉17倍的水中进行减压水煮回流提取6h，减压使水在55℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料，预处理原料分为预处理原料一和预处理原料二，预处理原料一和预处理原料二的质量比为8:1；
（c）、将预处理原料一置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在132℃、6MPa的条件下萃取52min，得到一次提取液和残渣；
（c1）、将残渣放入重量为残渣10倍的水中，使用柠檬酸调节pH值为4，控制温度在37℃，加入果胶酶和纤维素酶，酶解0.5h，之后在92℃下灭酶，灭酶后过滤得到酶解残渣，将酶解残渣清洗后和预处理原料二分开置于亚临界萃取釜中，预处理原料二和酶解残渣之间通过纳滤膜分隔，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在125℃、3MPa的条件下萃取60min，得到二次提取液和预处理原料二的萃取残渣（萃取残渣与下一次提取步骤（c）中的残渣一起进行步骤（c1）），将二次提取液冷却至常温，所述果胶酶的体积百分比为0.005％，纤维素酶的体积百分比为0.05％；
（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与二次提取液、水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
对比例1：
一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在150℃、6MPa的条件下萃取45min，得到一次提取液和残渣；
（c）、将一次提取液冷却至常温，将其与水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
对比例2：
一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉放入重量为超微粉8倍的水中，调节pH值为5，控制温度在35℃，加入果胶酶和纤维素酶，酶解1.5h，之后在100℃下灭酶，灭酶后过滤得到酶解超微粉，所述果胶酶的体积百分比为0.01％，纤维素酶的体积百分比为0.06％。
（c）、将酶解超微粉置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在150℃、6MPa的条件下萃取45min，得到一次提取液和残渣；
（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
对比例3：
一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉放入重量为超微粉8倍的水中，调节pH值为5，控制温度在35℃，加入果胶酶和纤维素酶，酶解10h，之后在100℃下灭酶，灭酶后过滤得到酶解超微粉，所述果胶酶的体积百分比为0.01％，纤维素酶的体积百分比为0.06％。
（c）、将酶解超微粉置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在150℃、6MPa的条件下萃取45min，得到一次提取液和残渣；
（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
本实施例1-5和对比例1-3采用的薏苡仁来自德宏梁河，对以上实施例和对比例得到的薏苡仁水溶性活性物质进行检测薏苡仁中薏苡仁多糖和葡聚糖的含量以及外观、杂质的检测，如下表所示：
经过上述实施例和对比例的对比，可以看出实施例1-5得到的薏苡仁水溶性活性物质中活性物质含量高、纯度高、外观均为白色。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (8)
1.一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）、将薏苡仁种子干燥后经过超微粉碎机进行粉碎，得到超微粉；
（b）、将超微粉放入重量为超微粉10～20倍的水中进行减压水煮回流提取5～10h，减压使水在40～60℃沸腾，之后过滤得到水溶液和预处理原料；
（c）、将预处理原料置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在120～150℃、3～6MPa的条件下萃取30～60min，得到一次提取液和残渣；
（d）、将一次提取液冷却至常温，将其与水溶液混合后减压蒸发浓缩得到浓缩液，将浓缩液喷雾干燥得到薏苡仁水溶性活性物质。
2.根据权利要求1所述的一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其特征在于：还包括步骤（c1）：将步骤（c）中的残渣放入重量为残渣8～15倍的水中，调节pH值为3～5，控制温度在25～45℃，加入果胶酶和纤维素酶，酶解0.5～1.5h，之后在90～100℃下灭酶，灭酶后过滤得到酶解残渣，将酶解残渣置于亚临界萃取釜中，密封亚临界萃取釜加入去离子水，在120～150℃、3～6MPa的条件下萃取30～60min，得到二次提取液，将二次提取液冷却至常温与一次提取液、水溶液混合一起进行步骤（d）。
3.根据权利要求2所述的一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其特征在于：使用柠檬酸调节pH。
4.根据权利要求2所述的一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其特征在于：所述果胶酶的体积百分比为0.005～0.01％，纤维素酶的体积百分比为0.04～0.06％。
5.根据权利要求2所述的一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其特征在于：酶解残渣在放入亚临界萃取釜之前，先对其进行清洗。
6.根据权利要求2所述的一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其特征在于：在步骤（b）中，预处理原料分为预处理原料一和预处理原料二，预处理原料一和预处理原料二的质量比为8-12:1；在步骤（c）中，使用预处理原料一置于亚临界萃取釜中；在步骤（c1）中，将酶解残渣放入亚临界萃取釜中的同时，将预处理原料二同时放入亚临界萃取釜中，预处理原料二和酶解残渣分开放置，预处理原料二和酶解残渣之间通过纳滤膜分隔，萃取完毕后，收集预处理原料二的萃取残渣。
7.根据权利要求6所述的一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其特征在于：将萃取残渣与下一次提取步骤（c）中的残渣一起进行步骤（c1）。
8.根据权利要求1所述的一种薏苡仁水溶性活性物质的提取方法，其特征在于：在步骤（a）中，将薏苡仁种子干燥至含水量低于2%。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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