CN106337309A - 一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法 - Google Patents

一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法。包括以下步骤：(1)整粒薏苡仁加30倍水加热至沸提取1小时，共提取3次；(2)弃去3次水提液，残渣中加30倍水加热煮至软烂，捏碎，在细小水流冲洗下，通过20目筛，弃去种脐；(3)加30倍水，加热至沸提取10小时，共提取2次；(4)静置12小时，分取上清液，浓缩至相对密度为1.30；(5)加4倍体积95％乙醇，充分搅拌，室温沉淀12小时，收集沉淀；(6)干燥、粉碎至适宜粒度，即为成品薏苡水溶性纤维素。本发明方法具有无毒、可操作性强、收率高等优点，适于推广。

Description

一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，为高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素的制备方法。
背景技术
薏苡仁为禾本科植物薏苡的成熟种仁，味甘淡，性微寒，具有健脾渗湿，除痹止泻，清热排浓的功效。薏苡仁作为常用中药已有1500年的应用历史，目前被我国卫生部列为珍贵的药食两用的药物和食物，作为药食同源的作物原料，薏苡仁的医疗保健品质令人瞩目。薏苡仁含有多种成分，其中薏苡仁的主要活性成分为薏苡水溶性纤维素，具有调节免疫、抗氧化、抗衰老、降血脂、降血糖、抗肿瘤等作用。临床上薏苡仁可治疣平痘，淡斑美白、润肤除皱、美容养颜等。
国内外对薏苡仁开发利用极为重视，薏苡水溶性纤维素的需求越来越多，对薏苡仁水溶性纤维素的提取和纯化技术要求也越来越高。目前国内文献报道的从薏苡仁中提取水溶性纤维素的主流方法是水提醇沉法，该方法提取阶段一般提取2-3次，而且由于担心加热提取会糊底，因此通常采用整粒提取。这种方法存在的主要问题是由于薏苡仁富含木质纤维的特性，整粒提取很难通过2-3次能够提取出来，相反由于薏苡仁的结构特性，前2-3次提取出来的大多为黑色色素、蛋白质，以及水溶性淀粉的混合物，而大部分真正的水溶性纤维素尚包裹于煮开花的薏苡仁中。特别是当种脐一直混存于被提取部分中，种脐中的脂溶性成分一直作为杂质，不断与薏苡水溶性纤维素一起被提取，混存于薏苡水溶性纤维素中。因此用目前的提取方法不仅收率很低，只有20％左右，而且薏苡水溶性纤维素的含量也很低，杂质较多，通常水溶性纤维素的含量仅有大约60％，致使后期需要采用复杂的酶解或有机溶剂萃取脱蛋白、氧化脱色，甚至采用色谱柱进行精制处理，方能提高薏苡水溶性纤维素的纯度。本发明提供了一种制备高纯度薏苡水溶性纤维素的方法，解决了现有技术中薏苡水溶性纤维素提取收率低，纯度不高，尚需后续采用有机溶媒脱蛋白，以及色谱柱纯化精制等复杂步骤的技术问题。另外由于本工艺的前三次提取已经同时去除了大部分可溶性淀粉，因此捏碎后的薏苡悬浮液并不存在提取糊底的现象。采用本发明工艺仅使用水醇处理方法，就能得到收率高达60％以上，水溶性纤维素含量高达95％-100％，色泽纯白优质薏苡水溶性纤维素。
发明内容
本发明旨在提供一种制备高纯度薏苡水溶性纤维素的方法，以解决现有技术中薏苡水溶性纤维素提取收率低、纯度不高、有时使用酸碱、尚需后续采用有机溶媒脱蛋白，以及大孔吸附树脂色谱柱纯化精制等复杂步骤的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：一种制备高收率和高纯度薏苡水溶性纤维素的方法，是以药食两用的薏苡仁为原料，根据薏苡仁的结构和组成特点，将薏苡仁整粒提取3次，去除杂质，继续煮至软烂，捏碎、去种脐、提取水溶性纤维素、浓缩、干燥、粉碎，即得到收率和纯度均高的薏苡水溶性纤维素。
具体操作包括以下步骤如下：
1、去除黑色杂质
将薏苡仁整粒先用重量30倍水加热至沸腾，保持沸腾1个小时，共提取3次；
2、煮至软烂、捏碎、过筛、去除种脐
弃去以上3次水提取液，继续向薏苡仁提取残渣中加30倍水加热煮至软烂，将软烂的薏苡仁捏碎，在细小水流冲洗下，将捏碎的薏苡仁过20目筛，弃去种脐；
3、提取优质薏苡水溶性纤维素
收集除去种脐的薏苡水混悬分散物，在此分散物中加30倍水，加热至沸，保持沸腾10小时，共提取2次；
4、浓缩提取液
提取物静置12小时，分取上清液，合并2次上清液，常压加热浓缩至相对密度为1.30；
5、乙醇沉淀
向上述浓缩液中加入4倍体积的95％乙醇，边加乙醇边充分搅拌均匀，将该乙醇液沉淀12小时，倾去乙醇，收集沉淀；
6、沉淀物的干燥和粉碎
将此沉淀物干燥、粉碎至适宜的粒度，即为高收率和高纯度的薏苡水溶性纤维素；
7、本发明的方法具有无毒、可操作性强、收率高等优点，适于推广。
具体实施方式
实施例1
称取薏苡仁500g，用水漂洗3次，向漂洗后的整粒薏苡仁中加1.5L水，加热至沸腾，保持沸腾1个小时。按上述方法，共提取4次，弃去以上4次水提取液，继续向薏苡仁提取残渣中加30倍水，加热煮至软烂，将软烂的薏苡仁捏碎，在细小水流冲洗下，将捏碎的薏苡仁过20目筛，弃去种脐，收集除去种脐的薏苡水分散物，向此分散物中加30倍的水，加热至沸，保持沸腾10小时，共提取2次，提取物静置12小时， 分取上清液，合并2次上清液，常压加热浓缩至相对密度为1.32，向上述浓缩液中加入2L95％乙醇，边加乙醇边充分搅拌均匀，将该乙醇液沉淀12小时，倾去乙醇，收集沉淀，将此沉淀物干燥、粉碎至80目，得310g的薏苡水溶性纤维素，薏苡水溶性纤维素的收率为62％，所得薏苡水溶性纤维素的含量为100.2％。
实施例2
称取薏苡仁500g，用水漂洗3次，向漂洗后的整粒薏苡仁中加1.5L水，加热至沸腾，保持沸腾1个小时。按上述方法，共提取3次，弃去以上3次水提取液，继续向薏苡仁提取残渣中加30倍水，加热煮至软烂，将软烂的薏苡仁捏碎，在细小水流冲洗下，将捏碎的薏苡仁过20目筛，弃去种脐，收集除去种脐的薏苡水分散物，在此分散物中加30倍水，加热至沸，保持沸腾10小时，共提取2次，提取物静置12小时，分取上清液，合并2次上清液，常压加热浓缩至相对密度为1.30，向上述浓缩液中加入2L95％乙醇，边加乙醇边充分搅拌均匀，将该乙醇液沉淀12小时，倾去乙醇，收集沉淀，将此沉淀物干燥、粉碎至80目，得325g的薏苡水溶性纤维素，薏苡水溶性纤维素的收率为65％，所得薏苡水溶性纤维素的含量为99.3％。
非专利引用参考文献
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Claims (7)

1.一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法，其特征在于，通过以下步骤制得：(1)将薏苡仁整粒先用重量30倍水加热至沸腾，保持沸腾1个小时，共提取3次；2)弃去以上3次水提取液，继续向薏苡仁提取残渣中加30倍水加热煮至软烂，将软烂的薏苡仁捏碎，在细小水流冲洗下，将捏碎的薏苡仁过20目筛，弃去种脐；(3)收集除去种脐的薏苡水分散物，向此分散物中加30倍水，加热至沸，保持沸腾10小时，共提取2次；(4)提取物室温静置12小时，分取上清液，合并2次上清液，常压加热浓缩至相对密度为1.30；(5)向上述浓缩液中加入4倍体积95％乙醇，边加乙醇边充分搅拌均匀，将该乙醇液沉淀12小时，倾去乙醇，收集沉淀；(6)将此沉淀物干燥、粉碎至适宜的粒度，即为高收率和高纯度的薏苡水溶性纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将薏苡仁整粒先用重量30倍水加热至沸腾，保持沸腾1个小时，共提取3次。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，弃去步骤(1)中的3次水提取液，继续向薏苡仁提取残渣中加30倍水加热煮至软烂，将软烂的薏苡仁捏碎，在细小水流冲洗下，将捏碎的薏苡仁过20目筛，弃去种脐。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，收集除去种脐的薏苡水混悬分散物，向此分散物中加30倍水，加热至沸后，保持沸腾10小时，共提取2次。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，提取物静置12小时，分取上清液，合并2次上清液，常压加热浓缩至相对密度为1.30。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，向步骤(4)所得到的浓缩液中加入4倍体积的95％乙醇，边加乙醇边搅拌均匀，将该乙醇液沉淀12小时，倾去乙醇，收集沉淀。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度和高收率薏苡水溶性纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，将步骤(5)所得到的沉淀物干燥、粉碎至适宜的粒度，即为高收率和高纯度的薏苡水溶性纤维素。
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