CN108467789A - 一种玫瑰精油的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玫瑰精油的提取工艺，该工艺利用超声波对玫瑰鲜花进行预处理，提前破坏植物细胞结构，然后以甲醇为夹带剂，通过超临界二氧化碳萃取提取玫瑰精油，玫瑰精油的得率达到0.81%，不仅大大提高了玫瑰精油的提取率，而且由于提取条件温和保证了玫瑰精油的品质。

Description

一种玫瑰精油的提取工艺
技术领域
本发明涉及一种提取技术领域，特别涉及一种玫瑰精油的提取工艺。
背景技术
玫瑰精油是一种昂贵的天然香料，常被称为“液体黄金”，目前国内外均采用水蒸气蒸馏法进行生产。水蒸气蒸馏法无毒无害、工艺简单安全，能保持玫瑰精油的天然品质，但是其得率仅有0.03%，而且由于操作温度较高使玫瑰鲜花的头香成分和热敏性成分损失严重，令玫瑰精油香气特征与玫瑰鲜花相差甚远。因此，需要一种既能提高玫瑰鲜花的出油率，又能保证玫瑰精油品质的提取工艺。
超临界流体萃取技术是以超临界流体作为萃取剂，利用其兼有液体和气体双重性质的特点通过控制温度和压力进行选择项萃取分离的新技术。目前常用的萃取剂为二氧化碳。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超临界二氧化碳提取玫瑰精油的工艺，该工艺不仅具有较高玫瑰精油提取率，而且提取的玫瑰精油中溶剂残留少、玫瑰精油的品质好。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种玫瑰精油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）将玫瑰鲜花捣碎，得到初始玫瑰原料；
（2）将所述初始玫瑰原料进行超声预处理，超声时间20~40min，超声温度40~80℃，超声次数2~4次，得到预处理的玫瑰原料；
（3）将所述预处理的玫瑰原料转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体、甲醇为夹带剂进行萃取分离，其中，萃取温度30~50℃，萃取时间2~3.5h，萃取压力15~30MPa，二氧化碳流量为10~40L/h；
（4）含有萃取物的超临界二氧化碳经过减压处理后分离出所述玫瑰精油。
进一步地，步骤（2）中，采用水浴超声进行超声预处理，所述超声时间为35min，超声水浴温度为50℃，超声次数4次。
进一步地，步骤（3）中，所述超临界萃取釜中的萃取温度为40℃，萃取时间为2.5h，萃取压力为22MPa，二氧化碳流量为25L/h。
进一步地，步骤（4）中采用分步减压分离的方式从超临界二氧化碳中分离出玫瑰精油，其中，第一步减压分离的压力为10~12MPa，第二步减压分离的压力为5~8MPa，第三步减压分离的压力为2~4MPa。
进一步地，所述夹带剂中还含有乙酸乙酯，所述乙酸乙酯与所述甲醇的体积比为2~4:6~8。
进一步地，步骤（3）中的萃取分离采用循环萃取方式，所述循环萃取方式的循环萃取时间为30min。
本发明的一种玫瑰精油的提取工艺具有如下有益效果：
本发明利用超声波对初始玫瑰原料进行预处理，提前破坏植物细胞结构，然后以甲醇为夹带剂，通过超临界二氧化碳萃取技术萃取玫瑰精油，玫瑰精油的得率达到0.81%，大大提高了玫瑰精油的提取率。
此外，本发明采用的超临界二氧化碳流体常态下是无色无味无毒的气体，与玫瑰精油分离后，完全没有溶剂的残留，可以有效地避免传统溶剂萃取条件下溶剂毒性的残留，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。
此外，在整个玫瑰精油的提取过程中，提取温度温和，进一步保证了玫瑰精油的品质。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】
（1）采用植物捣碎机将玫瑰鲜花捣碎，得到初始玫瑰原料。
（2）将上述初始玫瑰原料进行超声预处理，超声时间20min，超声温度40℃，超声次数2次，得到预处理的玫瑰原料。
（3）将上述预处理的玫瑰原料转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，甲醇和乙酸乙酯的混合溶液为夹带剂进行循环萃取分离，循环萃取时间为30min。
其中，甲醇和乙酸乙酯的体积比为6:4，超临界萃取釜中的萃取温度30℃，萃取时间2h，萃取压力15MPa，二氧化碳流量为10L/h；
（4）萃取完之后的超临界二氧化碳中携带有萃取物玫瑰精油，将含有玫瑰精油的超临界二氧化碳依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出玫瑰精油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为10 MPa，第二减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为5 MPa，第三减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为2MPa。
玫瑰精油得率计算：
玫瑰精油得率 = 分离釜分离出的玫瑰精油质量/加入萃取釜的玫瑰鲜花质量×100%
经检测，本实施例中的玫瑰精油的得率为0.65%。
【实施例2】
（1）采用植物捣碎机将玫瑰鲜花捣碎，得到初始玫瑰原料。
（2）将上述初始玫瑰原料进行超声预处理，超声时间30min，超声温度60℃，超声次数3次，得到预处理的玫瑰原料。
（3）将上述预处理的玫瑰原料转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，甲醇和乙酸乙酯的混合溶液为夹带剂进行循环萃取分离，循环萃取时间为30min。
其中，甲醇和乙酸乙酯的体积比为7:3，超临界萃取釜中的萃取温度40℃，萃取时间3h，萃取压力25MPa，二氧化碳流量为25L/h；
（4）萃取完之后的超临界二氧化碳中携带有萃取物玫瑰精油，将含有玫瑰精油的超临界二氧化碳依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出玫瑰精油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为60℃、分离压力为12 MPa，第二减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为6 MPa，第三减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为3MPa。
玫瑰精油得率计算：
玫瑰精油得率 = 分离釜分离出的玫瑰精油质量/加入萃取釜的玫瑰鲜花质量×100%
经检测，本实施例中的玫瑰精油的得率为0.48%。
【实施例3】
（1）采用植物捣碎机将玫瑰鲜花捣碎，得到初始玫瑰原料。
（2）将上述初始玫瑰原料进行超声预处理，超声时间40min，超声温度80℃，超声次数4次，得到预处理的玫瑰原料。
（3）将上述预处理的玫瑰原料转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，甲醇和乙酸乙酯的混合溶液为夹带剂进行循环萃取分离，循环萃取时间为30min。
其中，甲醇和乙酸乙酯的体积比为8:2，超临界萃取釜中的萃取温度50℃，萃取时间3.5h，萃取压力30MPa，二氧化碳流量为40L/h；
（4）萃取完之后的超临界二氧化碳中携带有萃取物玫瑰精油，将含有玫瑰精油的超临界二氧化碳依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出玫瑰精油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为10 MPa，第二减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为8 MPa，第三减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为4MPa。
玫瑰精油得率计算：
玫瑰精油得率 = 分离釜分离出的玫瑰精油质量/加入萃取釜的玫瑰鲜花质量×100%
经检测，本实施例中的玫瑰精油的得率为0.73%。
【实施例4】
（1）采用植物捣碎机将玫瑰鲜花捣碎，得到初始玫瑰原料。
（2）将上述初始玫瑰原料进行超声预处理，超声时间35min，超声温度50℃，超声次数4次，得到预处理的玫瑰原料。
（3）将上述预处理的玫瑰原料转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，甲醇和乙酸乙酯的混合溶液为夹带剂进行循环萃取分离，循环萃取时间为30min。
其中，甲醇和乙酸乙酯的体积比为8:2，超临界萃取釜中的萃取温度40℃，萃取时间2.5h，萃取压力22MPa，二氧化碳流量为25L/h；
（4）萃取完之后的超临界二氧化碳中携带有萃取物玫瑰精油，将含有玫瑰精油的超临界二氧化碳依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出玫瑰精油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为10 MPa，第二减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为4MPa，第三减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为2MPa。
玫瑰精油得率计算：
玫瑰精油得率 = 分离釜分离出的玫瑰精油质量/加入萃取釜的玫瑰鲜花质量×100%
经检测，本实施例中的玫瑰精油的得率为0.81%。
【对比例】
（1）采用植物捣碎机将玫瑰鲜花捣碎，得到初始玫瑰原料。
（2）将上述预处理的玫瑰原料转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，甲醇为夹带剂进行萃取分离。
其中，超临界萃取釜中的萃取温度40℃，萃取时间2.5h，萃取压力22MPa，二氧化碳流量为25L/h；
（4）萃取完之后的超临界二氧化碳中携带有萃取物玫瑰精油，将含有玫瑰精油的超临界二氧化碳依次通入第一减压分离釜、第二减压分离釜和第三减压分离釜进行减压分离，以分离出玫瑰精油。
其中，第一减压分离釜的分离温度为50℃、分离压力为10 MPa，第二减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为4MPa，第三减压分离釜的分离温度为45℃、分离压力为2MPa。
玫瑰精油得率计算：
玫瑰精油得率 = 分离釜分离出的玫瑰精油质量/加入萃取釜的玫瑰鲜花质量×100%
经检测，本实施例中的玫瑰精油的得率为0.3%。
综上，本发明将超声波与超临界二氧化碳萃取相结合，利用超声波对玫瑰鲜花进行预处理，提前破坏植物细胞结构，然后以甲醇为夹带剂，通过超临界二氧化碳萃取技术萃取玫瑰精油，玫瑰精油的得率达到0.81%，大大提高了玫瑰精油的提取率。
此外，本发明采用的超临界二氧化碳流体常态下是无色无味无毒的气体，与玫瑰精油分离后，完全没有溶剂的残留，可以有效地避免传统溶剂萃取条件下溶剂毒性的残留，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。
此外，在整个玫瑰精油的提取过程中，提取温度温和，进一步保证了玫瑰精油的品质。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims (6)

1.一种玫瑰精油的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玫瑰鲜花捣碎，得到初始玫瑰原料；
（2）将所述初始玫瑰原料进行超声预处理，超声时间20~40min，超声温度40~80℃，超声次数2~4次，得到预处理的玫瑰原料；
（3）将所述预处理的玫瑰原料转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体、甲醇为夹带剂进行萃取分离，其中，萃取温度30~50℃，萃取时间2~3.5h，萃取压力15~30MPa，二氧化碳流量为10~40L/h；
（4）含有萃取物的超临界二氧化碳经过减压处理后分离出所述玫瑰精油。
2.根据权利要求1所述的一种玫瑰精油的提取工艺，其特征在于，步骤（2）中，采用水浴超声进行超声预处理，所述超声时间为35min，超声水浴温度为50℃，超声次数4次。
3.根据权利要求1所述的一种玫瑰精油的提取工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述超临界萃取釜中的萃取温度为40℃，萃取时间为2.5h，萃取压力为22MPa，二氧化碳流量为25L/h。
4.根据权利要求1所述的一种玫瑰精油的提取工艺，其特征在于，步骤（4）中采用分步减压分离的方式从超临界二氧化碳中分离出玫瑰精油，其中，第一步减压分离的压力为10~12MPa，第二步减压分离的压力为5~8MPa，第三步减压分离的压力为2~4MPa。
5.根据权利要求1所述的一种玫瑰精油的提取工艺，其特征在于，所述夹带剂中还含有乙酸乙酯，所述乙酸乙酯与所述甲醇的体积比为2~4:6~8。
6.根据权利要求1所述的一种玫瑰精油的提取工艺，其特征在于，步骤（3）中的萃取分离采用循环萃取方式，所述循环萃取方式的循环萃取时间为30min。
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