CN111704961B - 一种核桃雄花精油及其提取方法 - Google Patents

一种核桃雄花精油及其提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种核桃雄花精油及其提取方法，该方法包括以下步骤：(1)将核桃雄花序粉碎或切碎；(2)将制碎后的核桃雄花序进行超声波破碎处理，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为20～30kHz，功率为100～300W，处理2～5次，间隔1～10min，每次处理时间为1～30s，超声介质为抗坏血酸水溶液；(3)超声波处理后，采用超临界流体萃取，夹带剂为乙酸乙酯，萃取温度为30～60℃，萃取压力为30～60MPa，萃取时间为2～3h。该方法精油提取率高、有效活性物质和呈香物质含量较高，而长链脂肪酸(比如硬脂酸)含量较低。

Description

一种核桃雄花精油及其提取方法
技术领域
本发明涉及一种核桃雄花精油及其提取方法，属于植物精油提取领域。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的一些理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
中国是核桃的原产地之一，栽培历史达2000多年。近年来国内核桃栽培面积以每年10％的速度递增，依次推算，2020年核桃产量有望达到300万吨。据有关报道，一株18年生核桃树每株有雄花序2000多个，干重5kg多，为避免大量水肥养分被雄花序消耗，影响果实发育成熟，优树枝上只须保留5％左右的雄花，就足以授粉，可保证核桃的优质高产稳产。可见，核桃雄花序年产稳定，具有极大的开发利用价值。
为了进一步开发核桃雄花序资源以及提高核桃雄花序的经济效益，本发明提供一种核桃雄花精油及相应的提取工艺。
有报道采用有机溶剂-水蒸气蒸馏的方法提取核桃花的挥发性成分，得到一种含有较高含量脂肪酸的挥发油，然而高脂肪酸含量对精油而言并没有较大的经济价值，反而会使精油具有油腻感，并且容易酸败变质，严重影响精油品质。
发明内容
针对以上背景技术，本发明提出一种核桃雄花精油的提取方法，该方法精油提取率高、有效活性物质和呈香物质含量较高，而长链脂肪酸(比如硬脂酸)含量较低。
具体的，本发明采用以下技术方案：
在本发明的第一个方面，提供一种核桃雄花精油的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)将核桃雄花序粉碎或切碎；
(2)将制碎后的核桃雄花序进行超声波破碎处理，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为20～30kHz，功率为100～300W，处理2～5次，间隔1～10min，每次处理时间为1～30s，超声介质为抗坏血酸水溶液；
(3)超声波处理后，采用超临界流体萃取，夹带剂为乙酸乙酯，萃取温度为30～60℃，萃取压力为30～60MPa，萃取时间为1～3h。
在本发明的第二个方面，提供一种采用上述方法提取得到的核桃雄花精油。
在本发明的第三个方面，提供所述核桃雄花精油在制备食品、保健品或化妆品中的应用。
与本发明人知晓的相关技术相比，本发明其中的一个技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明提供的核桃雄花精油的提取方法，根据核桃雄花序的成分性质，在超声波破碎处理采用抗坏血酸水溶液作为处理介质，目的之一是防止核桃雄花中的有效活性成分被氧化，二是通过一定的酸水解作用，分解核桃雄花序中挥发性物质与糖以糖苷键形成的糖苷，提高了核桃雄花精油的得率。
(2)由于核桃雄花序包括柔软的花朵和较硬质的花序梗，所以单纯采用机械破碎方法时，会出现破碎不均匀的情况，精油得率低；针对此问题，本发明采用了低强度的超声波破碎处理，核桃雄花细胞破碎均匀，能够释放大量挥发性化合物，低沸点的活性成分在超临界流体萃取中快速挥发，精油得率高。
(3)本发明提供的核桃雄花精油的提取方法，精油得率高，低沸点的有效活性成分含量高，长链脂肪酸的含量较低。
附图说明
构成本发明一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1中核桃雄花精油的总离子流图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
正如背景技术所描述的，有必要进一步开发核桃雄花序资源以及提高核桃雄花序的经济效益，在本发明的第一个典型的实施方式中，提供一种核桃雄花精油的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)将核桃雄花序粉碎或切碎；
(2)将制碎后的核桃雄花序进行超声波破碎处理，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为20～30kHz，功率为100～300W，处理2～5次，间隔1～10min，每次处理时间为1～30s，超声介质为抗坏血酸水溶液；
(3)超声波处理后，采用超临界流体萃取，夹带剂为乙酸乙酯，萃取温度为30～60℃，萃取压力为30～60MPa，萃取时间为1～3h。
本发明的创新在于，其一，本发明人在研究过程中发现，核桃雄花序的提取率非常低，而且，脂肪酸含量较高，在处理过程中很容易氧化，针对以上问题，在超声波破碎处理时将核桃雄花序与抗坏血酸水溶液混合，抗坏血酸水溶液的作用是，一是抗氧化，防止活性物质被氧化，提高精油的收率，二是抗坏血酸作为酸性介质加入至超声波处理过程中，分解核桃雄花序中糖苷键，释放出更多的挥发性化合物，提高了精油得率；其二，将间歇式低强度超声波破碎处理和超临界流体萃取相结合，提高精油中的活性有效成分，降低长链脂肪酸的含量。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，核桃雄花序选择核桃雄花盛开期，约4月中旬至下旬，此期间花朵有着高精油含量和较为浓郁核桃花香。
适当的酸水解，可提高精油得率，在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.2～0.5％；进一步的，所述抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.45％。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述核桃雄花序与抗坏血酸水溶液的质量比例为1：(1～2.5)。
本发明依靠超声波处理来破坏细胞的结构，使得细胞释放更多的活性物质。本发明采用超声对细胞的作用主要有空化效应和机械效应；空化效应是在超声作用下，生物体内形成空泡，随着空泡震动和其猛烈的聚爆而产生出机械剪切压力和动荡；机械效应是超声的原发效应，超声波在传播过程中介质质点交替地压缩与伸张构成了压力变化，引起细胞结构损伤。超声波破碎处理时，处理条件十分重要，将高强度和较高频率的处理条件，会使破坏作用增强，从而破坏挥发性成分的结构，故在本发明选择了有利于细胞破壁以及尽量不破坏活性成分的处理条件，例如，在本发明的一些优选实施方式中，步骤(2)中，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为20～25kHz，功率为100～200W，处理2～3次，间隔2～5min，每次处理时间为2～10s。
选择CO2超临界流体萃取是因为其对脂肪酸有较低的溶解性，而对低沸点挥发性化合物的提取效果较好，从而降低了精油成分中的脂肪酸含量而提高了低沸点挥发性化合物含量。
选择合适的夹带剂，能大幅提高提取效率。针对核桃雄花，本发明对夹带剂进行了选择，最终选择乙酸乙酯，相比于乙醇等其他夹带剂，提取的有效活性成分较多，且长链脂肪酸含量较低。以精油得率高为目标，选择了合适摩尔比例的夹带剂。在本发明的一些实施方式中，步骤(3)中，夹带剂的添加量为CO2摩尔流量的2～4％；
进一步的，夹带剂的添加量为CO2摩尔流量的3％。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤(3)中，萃取温度为30～45℃，萃取压力为30～40MPa，萃取时间为1～2h。
发明人在研发过程中采用有机溶剂-水蒸气蒸馏等方法，其缺点是含有较高含量的长链脂肪酸(比如硬脂酸等)，而挥发性的有效活性物质和呈香物质的含量较低。而采用CO2超临界流体萃取的方法可最大程度的保留有效成分，提高活性成分的提取率。
在本发明的第二个典型的实施方式中，提供一种采用上述方法提取得到的核桃雄花精油。
采用本发明的方法制备得到的核桃雄花精油，挥发性的有效活性物质和呈香物质的含量较高。
在本发明的第三个典型的实施方式中，提供所述核桃雄花精油在制备食品、保健品或化妆品中的应用。
经科学研究证实，精油具有抗细菌、抗病毒及抗病原体等功能，精油透过皮肤或粘膜组织进入血液循环后输送至身体器官，和器官细胞上的特定的受体蛋白结合，进而产生抵制病原体的作用。本发明中的核桃雄花精油含有大量的有效活性成分，例如，水芹烯是具有一定的祛痰、抗菌和杀虫等作用；2-己烯醛具有一定的抗病毒和抗菌等作用；柠檬烯具有良好的镇咳、祛痰和抑菌等作用；榄香烯具有一定的抗癌作用；大根香叶烯具有温和消炎等作用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种核桃雄花精油的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)核桃品种为鸡爪绵，收集盛开的核桃雄花序，长度在8～20cm；用小型切菜机将2kg核桃雄花序(包括花朵和花序梗)切碎，小于5毫米；
(2)将切碎后的物料按照质量比例1:2加入抗坏血酸水溶液，抗坏血酸水溶液中抗坏血酸的质量分数为0.45％，将该物料采用超声波破碎仪进行处理，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为25kHz，功率为150W，处理3次，间隔2min，每次处理时间为10s；
(3)将步骤(2)中的物料投入萃取釜中，对萃取釜、分离釜分别加热或冷却，当系统各部分达到设定温度后，开启CO2钢瓶，夹带剂为乙酸乙酯，添加量为CO2摩尔流量的3％，向萃取釜中通入CO2，升压至35MPa，温度为45℃，CO2流速为25L/h，对萃取釜中的物料进行萃取，含有萃取物的CO2流入分离釜中，经分离釜减压与萃取物分离后循环使用，分离釜中的压力为25MPa，温度为30℃；萃取1h后，收集分离釜中的萃取物，除去水分，得到10.6g精油，得率为0.53％。
将得到的精油采用气相色谱-质谱进行化合物定性和定量检测。气相色谱条件为：
GC-MS分析：色谱分析条件：检测器为TIC，毛细管柱为石英毛细管色谱柱(30.0m×0.25mm×0.25um)。升温程序:进样口温度为250℃，50℃保持5min，10℃/min升温到270℃，保持15min；进样量：lμL，流速：1.0mL/min；柱温：50℃；载气为氦气；不分流。
质谱条件：EI离子源，电子能量70eV，离子源温度：230℃，溶剂延迟：5min，全扫描范围为30-500amu；成分定性定量：参照NIST98谱库，根据保留时间、峰面积及样品匹配度。
定性定量分析结果见表1和图1，如表1和图1所示，本发明制备的核桃雄花精油中呈香化合物和有效活性成分相对含量较高，而长链脂肪酸(十六酸、油酸和硬脂酸)相对含量较低。
表1核桃精油检出化学成分及峰面积相对百分含量
Figure BDA0002560479120000071
Figure BDA0002560479120000081
对比例1
将实施例1工艺中的抗坏血酸水溶液替换为相同质量的水。经过测定，精油得率为0.27％。
对比例2
将实施例1工艺中的抗坏血酸水溶液替换为柠檬酸水溶液，柠檬酸的质量分数为0.45％。经过测定，精油得率为0.38％。
对比例3
将实施例1工艺中的步骤(2)替换为：将切碎后的物料按照质量比例1:2加入抗坏血酸水溶液中，采用组织匀浆机进行破碎，处理时间为1min。
经过测定，精油提取率为0.41％。
对比例4
将实施例1工艺中的步骤(3)替换为水蒸气蒸馏，蒸馏时间为2h。经过测定，精油提取率为0.24％。
实施例2
一种核桃雄花精油的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)核桃品种为鸡爪绵，收集盛开的核桃雄花序，长度在8～20cm；用小型切菜机将2kg核桃雄花序(包括花朵和花序梗)切碎，小于5毫米；
(2)将切碎后的物料按照质量比例1:2.5加入抗坏血酸水溶液，抗坏血酸水溶液中抗坏血酸的质量分数为0.35％，将该物料采用超声波破碎仪进行处理，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为20kHz，功率为200W，处理4次，间隔3min，每次处理时间为8s；
(3)将步骤(2)中的物料投入萃取釜中，对萃取釜、分离釜分别加热或冷却，当系统各部分达到设定温度后，开启CO2钢瓶，夹带剂为乙酸乙酯，添加量为CO2摩尔流量的2.5％，向萃取釜中通入CO2，升压至30MPa，温度为35℃，CO2流速为22L/h，对萃取釜中的物料进行萃取，含有萃取物的CO2流入分离釜中，经分离釜减压与萃取物分离后循环使用，分离釜中的压力为25MPa，温度为30℃；萃取1.2h后，收集分离釜中的萃取物，除去水分，得到10.2g精油，得率为0.51％。
实施例3
一种核桃雄花精油的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)核桃品种为鸡爪绵，收集盛开的核桃雄花序，长度在8～20cm；将4kg核桃雄花序(包括花朵和花序梗)切碎，小于5毫米；
(2)将切碎后的物料按照质量比例1:1.5加入抗坏血酸水溶液，抗坏血酸水溶液中抗坏血酸的质量分数为0.5％，将该物料采用超声波破碎仪进行处理，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为30kHz，功率为150W，处理2次，间隔4min，每次处理时间为20s；
(3)将步骤(2)中的物料投入萃取釜中，对萃取釜、分离釜分别加热或冷却，当系统各部分达到设定温度后，开启CO2钢瓶，夹带剂为乙酸乙酯，添加量为CO2摩尔流量的3％，向萃取釜中通入CO2，升压至40MPa，温度为50℃，CO2流速为28L/h，对萃取釜中的物料进行萃取，含有萃取物的CO2流入分离釜中，经分离釜减压与萃取物分离后循环使用，分离釜中的压力为28MPa，温度为30℃；萃取1.5h后，收集分离釜中的萃取物，除去水分，得到20.0g精油，得率为0.50％。
实施例4
一种核桃雄花精油的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)核桃品种为鸡爪绵，收集盛开的核桃雄花序，长度在8～20cm；将4kg核桃雄花序(包括花朵和花序梗)切碎，小于5毫米；
(2)将切碎后的物料按照质量比例1:2.5加入抗坏血酸水溶液，抗坏血酸水溶液中抗坏血酸的质量分数为0.25％，将该物料采用超声波破碎仪进行处理，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为30kHz，功率为150W，处理4次，间隔2min，每次处理时间为8s；
(3)将步骤(2)中的物料投入萃取釜中，对萃取釜、分离釜分别加热或冷却，当系统各部分达到设定温度后，开启CO2钢瓶，夹带剂为乙酸乙酯，添加量为CO2摩尔流量的4％，向萃取釜中通入CO2，升压至40MPa，温度为45℃，CO2流速为25L/h，对萃取釜中的物料进行萃取，含有萃取物的CO2流入分离釜中，经分离釜减压与萃取物分离后循环使用，分离釜中的压力为25MPa，温度为30℃；萃取1.5h后，收集分离釜中的萃取物，除去水分，得到20.8g精油，得率为0.52％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种核桃雄花精油的提取方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
（1）将核桃雄花序粉碎或切碎；
核桃雄花序选择核桃雄花盛开期；
（2）将制碎后的核桃雄花序进行超声波破碎处理，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为20~30kHz，功率为100~300W，处理2~5次，间隔1~10min，每次处理时间为1~30s，超声介质为抗坏血酸水溶液；抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.2~0.5%；所述核桃雄花序与抗坏血酸水溶液的质量比例为1：（1~2.5）；
（3）超声波处理后，采用超临界流体萃取，夹带剂为乙酸乙酯，萃取温度为 30~60℃，萃取压力为30~60MPa，萃取时间为1~3h；夹带剂的添加量为CO2摩尔流量的2~4%。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤（2）中，抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.45%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤（2）中，所述超声波破碎处理的条件为：冰浴条件下，超声频率为20~25kHz，功率为100~200W，处理2~3次，间隔2~5min，每次处理时间为2~10s。
4.权利要求1~3中任一项所述的方法制备得到的核桃雄花精油。
5.权利要求4所述的核桃雄花精油在制备食品、保健品或化妆品中的应用。
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