发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中不能有效去除蛇油腥味、稳定性差,从而提供一种腥味低的精制蛇油及其制备方法、用途。
为此,本发明提供了一种蛇油的制备方法,包括如下步骤:
(1)取蛇油脂肪粒进行预处理;
(2)将步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒与吸附剂、低沸点有机溶剂和抗氧化剂混合均匀,剪切搅拌后固液分离,去除滤液中的低沸点有机溶剂,得蛇油粗品;
(3)将步骤(2)中所述蛇油粗品进行脱色脱味,即得蛇油。
所述的精制蛇油的制备方法,所述步骤(2)中所述吸附剂为活性白土、氧化铝、硅胶或活性炭中至少一种。
所述的精制蛇油的制备方法,所述步骤(2)中所述吸附剂与所述预处理的蛇油脂肪粒的质量比为(0.01-0.3)∶1。
所述的精制蛇油的制备方法,所述步骤(2)中所述低沸点有机溶剂为正己烷、乙醚、乙醇或丙酮中至少一种。
优选的,所述步骤(2)中所述低沸点有机溶剂与所述预处理过的蛇油脂肪粒质量比为(3-10)∶1。
优选的,所述步骤(2)中所述抗氧化剂为维生素E、2,6-二叔丁基对甲苯酚、丁基羟基茴香醚、茶多酚或鼠尾草酸中的至少一种。
优选的,所述步骤(2)中所述抗氧化剂为所述预处理过的蛇油脂肪粒质量的0.01-0.1%。
优选的,所述步骤(2)中所述预处理过的蛇油脂肪粒与吸附剂、有机溶剂、抗氧化剂的混合物在室温条件下,以转速200-10000rmp剪切搅拌0.5-10min后,然后在密封条件下以转速200-1000rmp搅拌0.5-2h。
所述的精制蛇油的制备方法,所述步骤(2)中所述低沸点有机溶剂在20-40℃下,通过真空旋转蒸发去除。
所述的精制蛇油的制备方法,所述步骤(1)中将所述蛇油脂肪粒加入含有抗氧化剂和氯化钠的预处理液中进行预处理,所述抗氧化剂的质量百分比为0.01-0.05%,所述氯化钠的质量百分比为0.1-2%。
优选的,所述步骤(1)中所述抗氧化剂为柠檬酸、维生素C或茶多酚中的至少一种。
优选的,所述步骤(1)中所述预处理液的温度为0-25℃。
优选的,在步骤(1)中,取2-15重量份的蛇油脂肪粒浸泡6-45体积份的所述预处理液中,在温度为0-25℃下浸泡。
优选的,所述步骤(1)中所述浸泡时间为0.5-2h,重复浸泡2-6次。
所述的精制蛇油的制备方法,所述步骤(3)中,将所述蛇油粗品采用超临界CO2萃取分离脱色脱味,所述超临界CO2萃取分离的步骤如下:将所述蛇油粗品置于超临界CO2萃取釜中,控制萃取温度为30-40℃,萃取压力为15-45Mpa,流量为20-60L/h,分离釜的分离压力为8-25Mpa,分离温度为30-40℃。
本发明还提供了一种通过上述的精制蛇油的制备方法制得的精制蛇油。
本发明还提供了上述的精制蛇油在制备药物或化妆品中的用途。
所述的用途,所述化妆品剂型为油溶液、油棒、乳液、纳米乳液或膏体。
本发明技术方案,具有如下优点:
1、本发明提供的精制蛇油的制备方法,包括如下步骤:(1)取蛇油脂肪粒进行预处理;(2)将步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒与吸附剂、低沸点有机溶剂和抗氧化剂混合均匀,剪切搅拌后固液分离,去除滤液中的低沸点有机溶剂,得蛇油粗品;(3)将步骤(2)中蛇油粗品进行脱色脱味,即得蛇油。本发明提供的制备方法将蛇油脂肪粒预处理后,与吸附剂、低沸点有机溶剂和抗氧化剂混合后剪切搅拌,低沸点有机溶剂萃取蛇油,而混合液中的吸附剂在低沸点有机溶剂作用下可以显著的对萃取出的蛇油进行脱色脱味,同时可以将蛇脂肪中剩余的蛋白等残渣吸附沉降,利于固液分离,抗氧化剂可避免提取过程中蛇脂肪氧化,然后对蛇油粗品进行脱色脱味处理,得到精制蛇油,脱色脱味效果好,稳定性高。
2、本发明提供的精制蛇油的制备方法,吸附剂为活性白土、氧化铝、硅胶或活性炭中至少一种,将预处理过的蛇油脂肪粒与吸附剂、低沸点有机溶剂和抗氧化剂混合均匀后进行剪切搅拌,吸附剂在有机溶剂中与蛇油脂肪粒混合可有效去除蛇油脂肪粒的腥味,脱味效果好。
3、本发明提供的精制蛇油的制备方法,低沸点有机溶剂为正己烷、乙醚、乙醇或丙酮中至少一种,沸点低,容易去除,可保证去除过程中温度不高于40℃,避免高温导致蛇油脂肪粒氧化。
4、本发明提供的精制蛇油的制备方法,将蛇油脂肪粒加入含有抗氧化剂和氯化钠的预处理液中进行预处理,抗氧化剂的质量百分比为0.01-0.05%,氯化钠的质量百分比为0.1-2%,浸泡在氯化钠水溶液中,可将蛇油脂肪粒中的血液等水溶性物质浸泡清洗干净,去除其水溶性血腥味,控制浸泡液的温度在0-25℃、添加抗氧化剂可避免浸泡过程中蛇油脂肪粒氧化。
5、本发明提供的精制蛇油的制备方法,用超临界CO2萃取分离进行脱色脱味处理,处理效果好,有效去除蛇油的颜色及腥味,有利于降低蛇油的酸价及过氧化值。
6、本发明提供的精制蛇油的制备方法,操作简单,成本较低,脱色脱味效果好,制得的蛇油纯度高、品质好,可用于化妆品中,有效提高使用者皮肤含水量,起到保湿、修护的作用。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的实施方式,除非另外说明,本发明中所公开的实验方法均采用本技术领域常规技术,实施例中所用到的试剂和原料均可由市场购得。
实施例1
本实施例提供了一种蛇油的制备方法,包括如下步骤:
(1)取2kg新鲜蛇油脂肪粒浸泡于10L含有质量百分比为0.01%的柠檬酸和质量百分比为0.7%的氯化钠的预处理液中,温度为15℃下浸泡1h,重复3次后沥干备用;
(2)称取步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒1kg与100g活性白土、6kg正己烷和0.5g维生素E混合均匀,以转速5000rmp剪切搅拌3min后,密封条件下以转速800rmp搅拌1h后,用G4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤,35℃下真空旋转蒸发去除滤液中的正己烷,得蛇油粗品;
(3)将步骤(2)中所述蛇油粗品加入萃取釜中,萃取釜的萃取温度为38℃,萃取压力为30Mpa,流量为40L/h,分离釜的分离压力为22Mpa,分离温度为38℃,即得蛇油。
实施例2
本实施例提供了一种蛇油的制备方法,包括如下步骤:
(1)取2kg新鲜蛇油脂肪粒浸泡于6L含有质量百分比为0.05%的维生素C和质量百分比为2%的氯化钠的预处理液中,温度为0℃下浸泡0.5h,重复6次后沥干备用;
(2)称取步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒1kg与10g氧化铝、3kg乙醚和0.1g茶多酚混合均匀,以转速10000rmp剪切搅拌0.5min后,密封条件下以转速200rmp搅拌2h后,用G4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤,20℃下真空旋转蒸发去除滤液中的乙醚,得蛇油粗品;
(3)将步骤(2)中所述蛇油粗品加入萃取釜中,萃取釜的萃取温度为30℃,萃取压力为45Mpa,流量为20L/h,分离釜的分离压力为8Mpa,分离温度为40℃,即得蛇油。
实施例3
本实施例提供了一种蛇油的制备方法,包括如下步骤:
(1)取2kg新鲜蛇油脂肪粒浸泡于12L含有质量百分比为0.03%的茶多酚和质量百分比为0.1%的氯化钠的预处理液中,温度为25℃下浸泡2h,重复2次后沥干备用;
(2)称取步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒1kg与300g硅胶、10kg乙醇和1g2,6-二叔丁基对甲苯酚混合均匀,以转速200rmp剪切搅拌10min后,密封条件下以转速1000rmp搅拌0.5h后,用G4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤,40℃下真空旋转蒸发去除滤液中的乙醇,得蛇油粗品;
(3)将步骤(2)中所述蛇油粗品加入萃取釜中,萃取釜的萃取温度为40℃,萃取压力为15Mpa,流量为60L/h,分离釜的分离压力为25Mpa,分离温度为30℃,即得蛇油。
实施例4
本实施例提供了一种蛇油的制备方法,包括如下步骤:
(1)取2kg新鲜蛇油脂肪粒浸泡于10L含有质量百分比为0.04%的柠檬酸和质量百分比为1.5%的氯化钠的预处理液中,温度为10℃下浸泡1.5h,重复5次后沥干备用;
(2)称取步骤(1)中的预处理过的蛇油脂肪粒1kg与100g活性炭、100g活性白土、3kg丙酮、5kg正己烷、0.3g鼠尾草酸和0.5g丁基羟基茴香醚混合均匀,以转速6000rmp剪切搅拌7min后,密封条件下以转速500rmp搅拌1.5h后,用4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤,20℃下真空旋转蒸发去除滤液中的丙酮和正己烷,得蛇油粗品;
(3)将步骤(2)中所述蛇油粗品加入萃取釜中,萃取釜的萃取温度为35℃,萃取压力为35Mpa,流量为30L/h,分离釜的分离压力为15Mpa,分离温度为35℃,即得蛇油。
实施例5
本实施例提供了一种蛇油护肤棒,包括如下原料:实施例1制得的蛇油80g、小烛树蜡35g、维生素E5g和玫瑰精油0.3g。
本实施例还提供了上述蛇油护肤棒的制备方法:按组方称取原料,将小烛树蜡加热融化,加入实施例1制得的蛇油搅拌均匀,降温至60℃加入维生素E、玫瑰精油搅拌均匀,55℃灌入包装管冷却、成型。
对上述蛇油护肤棒进行性能测试:受试人皮肤健康,前臂不同区域做不同处理,以Courage+Khazaka Multi Skin Test Center MC750测试不同处理区域的皮肤水分含量,取平均数,具体结果见表1。
未处理:正常皮肤,不涂抹任何产品;
受损皮肤:以不干胶在皮肤表面粘贴、撕拉,重复3次;
试验皮肤:受损处理后的皮肤涂抹蛇油棒,0.01g/cm2。
表1皮肤含水量测试
实施例6
本实施例提供了一种护肤油,包括如下原料:以质量百分比计,实施例1制得的蛇油90.5%、维生素E5%、芝麻油4%和玫瑰精油0.5%。
本实施例还提供了制备上述护肤油的制备方法:按组方称取原料,搅拌均匀,灌入包装。
实验例1
分别称取100g实施例1中预处理过的新鲜蛇油脂肪粒及无预处理的新鲜蛇油脂肪粒分别至于500ml烧杯中,分别加入300g正己烷,以转速10000rmp剪切搅拌0.5min至无明显的脂肪组织,密封条件下以转速800rmp搅拌30min中,通过G4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤分别得到透明状蛇油正己烷溶液,通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,分别比较预处理过的蛇油与无预处理的蛇油的颜色及腥味,具体结果见表2。
表2预处理效果比较
|
预处理蛇油 |
无预处理蛇油 |
颜色 |
金黄色 |
深黄色 |
腥味 |
轻 |
重 |
从表2可以看出,预处理的蛇油脂肪粒,颜色比无预处理的蛇油的颜色浅,腥味小,通过预处理可去除蛇油部分颜色及腥味。
实验例2
分别称取100g实施例1中预处理过的蛇油脂肪粒至于1000ml烧杯中,分别加入0.1g维生素E、600g正己烷及5g的活性白土、硅胶、氧化铝或活性炭,以转速5000rmp剪切搅拌2min,密封条件下以转速500rmp搅拌1h,通过G4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤分别得到透明状蛇油正己烷溶液,最后通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,分别测定蛇油质量、颜色及气味情况,具体见表3。
表3吸附剂效果比较
吸附剂 |
质量/g |
颜色 |
腥味 |
无吸附剂 |
77 |
金黄色 |
重 |
活性白土 |
67 |
浅黄色 |
淡 |
硅胶 |
66 |
浅黄色 |
淡 |
中性氧化铝 |
67 |
浅黄色 |
淡 |
活性炭 |
62 |
浅黄色 |
较淡 |
从表3可以看出,添加吸附剂可以有效的对蛇油进行脱色脱味。
实验例3
称取100g实施例1中预处理蛇油脂肪粒至于2000ml烧杯中,加入0.1g维生素E、800g正己烷及5g活性白土通过高速剪切,以转速5000rmp剪切搅拌2min,以转速800rmp密封搅拌1h,通过G4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤得到透明状蛇油正己烷溶液,通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,得到活性白土先处理的蛇油。
称取100g实施例1中预处理过的蛇油脂肪粒至于2000ml烧杯中,加入0.1g维生素E、800g正己烷,以转速5000rmp剪切搅拌2min,通过G4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤分别得到透明状蛇油正己烷溶液,通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,然后向蛇油中加入5g活性白土,以转速800rmp密封搅拌1h,离心的得到活性白土后处理的蛇油,对比上述两组蛇油的颜色及气味,具体结果见表4。
表4吸附剂添加及添加次序比较
吸附剂 |
颜色 |
腥味 |
无吸附剂 |
金黄色 |
重 |
先加入活性白土 |
浅黄色 |
淡 |
后加入活性白土 |
金黄色 |
重 |
从表4可看出,在蛇油正己烷溶液中加入活性白土比在纯蛇油中加入活性白土具有更有效的脱色脱味的效果。
实验例4
室温条件下,分别称取100g实施例1中预处理过的蛇油脂肪粒至于500ml烧杯中,分别加入0.1g维生素E、300g正己烷及1g、2.5g、5g、10g、20g及30g的活性白土,以转速10000rmp剪切搅拌2min,密封条件下以转速800rmp搅拌30min后,通过G4号砂芯漏斗(孔径为3-4μm)过滤分别得到透明状蛇油正己烷溶液,通过真空旋转蒸发仪35℃下去除正己烷,比较所得蛇油的质量、颜色及气味,具体见表5。
表5吸附剂添加量效果比较
注:*越少说明颜色越淡或腥味越淡。
从表5中可以看出,随着活性白土的添加量越多,蛇油的颜色越淡,而且腥味也越淡,添加活性白土能降低蛇油的腥味。
实验例5
称取0.5kg实施例1中得到的蛇油粗品,放入5L的萃取釜中,萃取温度为39℃,萃取压力为30Mpa,分离釜I的压力分别设定为22Mpa、20Mpa、14Mpa、10Mpa及8Mpa,各分离压力稳定分离1.5h,依次接取分离釜I中的精制蛇油及分离釜II的废蛇油,比较各分离压力下蛇油的提取量及颜色和气味,具体结果见表6。
表6分离压力比较
从表6可以看出,随着分离釜I的压力的增加,分离釜I获得的蛇油腥味减小直至消失,颜色变淡直至消失,但是获取的蛇油量逐渐减少。
实验例6
取0.5kg实施例1中得到的蛇油粗品,放入5L的萃取釜中,萃取温度依次设定为35℃、40℃及45℃,萃取压力为30Mpa,分离釜I的12Mpa,各温度段稳定萃取分离2h,比较各温度下得到的蛇油的腥味及颜色,具体见表7。
表7分离温度比较
萃取釜温度/℃ |
分离釜I蛇油腥味 |
分离釜I蛇油颜色 |
35 |
无 |
接近无色 |
40 |
无 |
接近无色 |
45 |
微弱 |
接近无色 |
从表7可以看出,分离温度在30-40℃之间蛇油没有腥味,分离温度超过40℃后,蛇油出现腥味。
实验例7
对实施例1-4制得的蛇油进行酸价和过氧化值的测定,每个实施例平行测定3次,取平均值,具体结果见表8。
表8酸价和过氧化值测定
序号 |
实施例1 |
实施例2 |
实施例3 |
实施例4 |
酸价mL/L |
0.29 |
0.31 |
0.30 |
0.31 |
过氧化值meq/kg |
0.88 |
0.92 |
0.89 |
0.91 |
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。