KR101727539B1 - 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 녹두를 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로 추출한 후에 유산균으로 발효시킨 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 따르면, 녹두의 추출용매로서 MCT 오일을 사용함으로써, 녹두의 지용성 성분을 추출하고, 이를 다시 유산균발효에 의하여 특정성분을 강화함으로써, 항염 및 피부주름개선 효과가 우수한 녹두 추출물을 제조할 수 있으므로, 이를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조에 유용하다.
또한, 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유한 MCT 오일을 정제한 고순도 MCT 오일을 사용함으로써 폐기될 MCT 오일을 재활용할 수 있고, 환경오염을 저감할 수 있으며, 생산단가를 낮출 수 있는 유리한 효과가 있다.

Description

유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물{Manufacturing method of cosmetic composition comprising extract fermented with lactic acid bacteria and cosmetic composition obtained thereby}
본 발명은 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 녹두를 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로 추출한 후에 유산균으로 발효시킨 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것이다.
인간은 성과 나이를 떠나서 청결, 미용, 피부 관리를 위해 화장품을 사용하고 있으며 더 나아가서는 아름다움을 표현하기위해 화장품을 이용하여 피부에 변화를 주고 있다. 따라서 화장품의 기능은 점차적으로 향상되고 있으며 산업이 발전함에 따라 화장품이 고급스러워지며 다양해져가고 있다. 화장품 산업이 커져가면서 인간에게 해롭지 않은 안전한 물질을 사용하고자 하였으며 특히, 천연물과 약용식물을 포함한 천연소재가 개발되고 있다.
그 일 예로서 녹두추출물을 이용한 화장료의 개발이 활발하게 이루어져 왔다.
한국특허공개 제2007-0111025호에는 녹두(Mung bean)추출물을 유효성분으로 포함하는 콜라겐 생합성 촉진용 조성물 및 주름 개선용 화장료 조성물이 개시되어 있으며, 한국특허공개 제2007-0111636호에는 발아 녹두 추출물을 함유하는 피부 주름 개선용 화장료 조성물 및 피부보습용 화장료 조성물에 관하여 개시되어 있다. 또한, 한국특허공개 제2009-0081721호에는 녹두를 효모(Saccharomyces cerevisiae) 또는 유산균(lactobacillus)으로 배양하여 얻은 녹두 발효액을 포함하는 피부보호용 화장료 조성물이 개시되어 있으며, 한국특허공개 제2007-0006960호에는 녹두 추출물과 MSG를 포함하는 배지에, 글루타메이트 디카르복실라아제를 발현하여 MSG를 가바로 전환시킬 수 있는 유산균을 접종한 후 배양하여 녹두 추출물과 가바가 함유된 녹두 유산균 배양물을 제조하는 방법 및 이를 유효성분으로 포함하는 화장료에 대하여 개시되어 있다.
그러나 종래의 녹두추출물의 이용은 녹두분말을 직접 유산균 배양액에 첨가하여 배양액을 제조하거나, 녹두 또는 발아녹두를 물이나 유기용매 등의 친수성용매로 추출하여 직접 이용하거나, 또는 이를 발효시켜 이용하는 것들로서, 녹두 추출방법에 관한 연구는 미진하였다.
이에 한국등록특허 제1168746호에는 녹두에 5 ~ 10배의 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일을 가하여 추출하고 이를 다시 유산균발효에 의하여 특정성분을 강화함으로써, 항염 및 피부주름개선 효과가 우수한 화장료조성물에 대하여 개시하고 있으나, 상기 선행 특허는 다량의 MCT 오일이 사용된다는 점에서 경제성에서 문제가 있다.
한편, 담배의 향캡슐 제조 단계에서 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일을 윤활제 또는 향미 조성물로서 사용한다. 예컨대, 캡슐의 경화 후 서로간의 충돌에 의한 파괴를 방지하기 위한 윤활제 역할을 위해 MCT oil을 사용하거나, 대한민국 공개특허 제2016-0105394호에 개시된 바와 같이 흡연 물품의 멘톨을 함유하는 향미 조성물에 MCT 오일이 사용되고 있다.
상기 담배 향캡슐 제조공정 중 향캡슐을 도포한 MCT oil을 제거하기 위해 에탄올을 이용하여 세척하는데, 이 단계에서 향을 갖는 다량의 에탄올과 세척된 MCT oil이 발생하게 된다. 그러나, 이렇게 발생된 MCT 오일은 멘톨 등의 향미 성분으로 인한 이취를 가지게 되므로 대부분 폐기된다는 점에서 정제를 통해 재사용하는 방안이 요청되고 있다.
종래에 유기용제의 이취 제거 및 탈취를 위하여 활성탄 처리, 스팀 처리, 감압 증류 기술들이 적용되고 있다. 특히, 오일 내에 존재하는 테르펜류를 제거하는 기술과 관련하여, 대한민국 공개특허 제2003-0059227호는 극성의 고체 흡착제를 (하이드로)플루오로카본을 포함하는 추출 용매로 용출시키는 구성을 개시하고 있다.
또한, 비극성 휘발성 유기물질을 제거하기 위한 종래기술로서, 대한민국 등록특허공보 제0811877호에는 다공성 유기 실리카 겔을 유효성분으로 하는 오일과 같은 유기 화합물을 흡착하는 데 사용되는 미세 기공 실리카 겔에 관한 것으로 방향족 또는 지방족 본체에 4개 이상의 알콕시 기를 갖는 실리카 전구체를 계면활성제 존재하에 가수분해하고 탈수, 세척하여 제조되는 비극성 휘발성 유기물질 흡착용 다공성 실리카 겔을 개시하고 있다. 상기 종래 기술에 의하면, 비극성 유기물질에 대한 흡착 특성이 양호하고 특히 공기 또는 고분자 중 혹은 수중에 분산된 오일성 유기물질을 흡착하여 제거할 수 있고 특히 고분자 중에 분산된 오일성 유기물질을 흡착하여 제거할 수 있는 실리카 겔 물질을 개시하고 있다.
그러나, 상기 종래기술들은 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 MCT 오일 내에 존재하는 멘톨을 효과적으로 제거하지 못하여 이취를 가지고 있다는 점에서 재활용에 한계가 있다는 문제점이 있다.
한국등록특허 제0811877호 (2008. 03. 11)
따라서 본 발명의 목적은 녹두를 맨톨을 함유한 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 멘톨을 제거한 고순도 MCT 오일로 추출한 후에 유산균으로 발효시킨 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법은, 녹두에 5~10배의 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일을 가하고, 50~60℃에서 3~5시간 가온 후, 24~48시간 상온 방치하여 추출하는 녹두 오일추출물 제조단계; 상기 녹두 오일추출물을 포함하는 유산균 배양배지를 제조하고 유산균을 접종하는 단계; 교반하면서 pH 6~7, 37~42℃에서 24~36시간 배양하는 유산균 발효단계: 및 실활 시킨 후 감압 증류하여 물을 제거하는 단계를 포함하는 유산균 발효 추출물의 제조방법에 있어서, 상기 MCT 오일은, 멘톨을 함유하고 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/capric triglyceride)을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일에 NaOH 수용액을 혼합 후 60~90℃ 범위에서 가열 및 교반 후 원심분리하여 알칼리수층을 배출하는 단계; 상기 알칼리수층이 제거된 MCT 오일에 대하여 물을 사용하여 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하는 단계; 상기 수층이 제거된 MCT 오일에 2~10mmHg의 진공조건 및 70~90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하는 단계; 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란을 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매로 용출하여 멘톨을 흡착 제거하는 단계; 및 상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계를 포함하여 제조되는 고순도 MCT 오일인 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매의 혼합비율 1:5(v/v)에서 용출되도록 하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 유산균은 스트렙토코커스 속(Steptococcus sp.), 락토바실러스 속(Lactobascillus sp.) 및 비피도박테리움 속(Bifidobacterium sp.)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 균주인 것임을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 유산균 배양 배지는 탄소원으로서 수크로우스(sucrose), 질소원으로서 효모추출물(Yeast extract)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체가 15-20 중량부, 헥사메틸디실란이 50-60 중량부 및 3-아미노프로필트리메톡시실란이 30-40 중량부인 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 NaOH 수용액의 농도는 1~10 중량%인 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계는, 2~10mmHg의 진공조건 및 70℃~120℃에서 증류를 진행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 상기 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 따르면, 녹두의 추출용매로서 MCT 오일을 사용함으로써, 녹두의 지용성 성분을 추출하고, 이를 다시 유산균발효에 의하여 특정성분을 강화함으로써, 항염 및 피부주름개선 효과가 우수한 녹두 추출물을 제조할 수 있으므로, 이를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조에 유용하다.
또한, 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유한 MCT 오일을 정제한 고순도 MCT 오일을 사용함으로써 폐기될 MCT 오일을 재활용할 수 있고, 환경오염을 저감할 수 있으며, 생산단가를 낮출 수 있는 유리한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 멘톨을 제거한 고순도 MCT 오일을 제조하는 공정의 순서도이다.
도 2는 정품 MCT 오일의 지방산 조성 분석 결과이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 정제된 MCT 오일의 지방산 조성 분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 정제 MCT 오일의 색도변화를 나타낸다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법은, 녹두에 5~10배의 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일을 가하고, 50~60℃에서 3~5시간 가온 후, 24~48시간 상온 방치하여 추출하는 녹두 오일추출물 제조단계; 상기 녹두 오일추출물을 포함하는 유산균 배양배지를 제조하고 유산균을 접종하는 단계; 교반하면서 pH 6~7, 37~42℃에서 24~36시간 배양하는 유산균 발효단계: 및 실활 시킨 후 감압 증류하여 물을 제거하는 단계를 포함하는 유산균 발효 추출물의 제조방법에 있어서, 상기 MCT 오일은, 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일과 NaOH 수용액을 혼합 후 60~90℃ 범위에서 가열 및 교반 후 원심분리하여 알칼리수층을 배출하는 단계; 상기 알칼리수층이 제거된 MCT 오일에 대하여 물을 사용하여 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하는 단계; 상기 수층이 제거된 MCT 오일에 2~10mmHg의 진공조건 및 70~90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하는 단계; 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란을 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매로 용출하여 멘톨을 흡착 제거하는 단계; 및 상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계를 포함하여 제조되는 고순도 MCT 오일인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 유효성분으로 이용되는 녹두(綠豆)는 쌍떡잎식물 장미목 콩과에 속하는 한해살이풀로서 원산지는 인도로 추정되며 한국, 중국, 인도 등의 아시아지역에 주로 분포한다. 열매는 협과로 처음에는 녹색이지만 익으면 검어지고 길고 거친 털로 덮여 있다. 종자는 녹색인 것이 많으나 노란색, 녹색을 띤 갈색 및 검은빛을 띤 갈색인 것도 있다. 녹말 53~54%, 단백질 25-26%로 이루어져 있으며 영양가가 높고 향미가 좋다. 녹두(Mung Bean)는 원래 강한 해열, 해독 작용을 가지고 있어 한방에서 해열, 해독제로 널리 사용되는 것으로서, 동의보감 등의 문헌에도 피부미용과 관련된 처방에 많이 사용되는 것으로 나타난다. 또한 녹두는 피부 각질층에 피부 사상균이 침투하여 발생하는 부스럼, 종기 및 볼거리 등에도 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 녹두의 에탄올 추출물에는 비텍신(vitexin)과 이소비텍신(isovitexin)이 함유되어 있어, 항산화 및 황염증 효능을 나타내는 것으로 알려져 있다.
본 발명은 통상의 유기용매 추출법 대신에 녹두의 지용성 성분 추출을 위하여 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유한 MCT 오일을 후술하는 제조방법으로 정제하여 재활용한 고순도 MCT 오일을 이용하여 추출하고, 이를 다시 특정 유산균으로 발효시켜 항염 및 피부주름개선 활성이 강화된 녹두추출물을 제조하는데 그 특징이 있다.
본 발명은 녹두를 기존의 물이나 유기용매와 같은 친수성 용매로 추출하는 대신에, 소수성 용매, 그 중에서도 상기 고순도 MCT 오일(중쇄 지방산 트리글리세라이드 오일)을 사용하여 추출한다. 이를 통하여 녹두의 특정 지용성 성분을 효과적으로 추출하는 것이 가능하다. 이하, 녹두에 대한 상기 고순도 MCT 오일의 추출과정에 관하여 상세히 설명한다.
먼저 녹두를 분쇄한 후 추출용매인 상기 고순도 MCT 오일을 5~10배 부피로 가한다. 50~60℃로 가온하여 3~5시간 유지하고, 이를 24~48시간 상온 방치하여 추출한다. 이를 감압, 여과하여 녹두 오일추출물을 제조할 수 있다. 상기 추출용매인 고순도 MCT 오일은 C6 내지 C14의 중쇄지방산 트리글리세라이드이며, 바람직하게는 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드를 포함할 수 있다. 상기의 추출방법에 의하여 녹두의 지용성 생리활성 성분이 고효율로 추출된다.
상기 녹두 오일 추출물을 포함하는 유산균 배양 배지는 하기의 방법으로 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명의 유산균 배양배지는 상기 녹두 오일 추출물외에 추가적으로 탄소원, 질소원, 미량원소 및 계면활성제를 포함하여 이루어질 수 있다. 본 발명의 배지에서 상기 탄소원으로 이용 가능한 것은, 글루코오스, 수크로오스, 말토오스, 프럭토오스, 락토오스, 자일로오스, 갈락토오스 및 아라비노오스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 수크로스가 사용될 수 있다. 탄소원의 사용량은 바람직하게는, 상기 녹두 오일추출물의 총 중량에 대하여 1 내지 20 중량%이고, 보다 바람직하게는 2 내지 10 중량%이며, 보다 더 바람직하게는 3 내지 6 중량%이다.
본 발명의 배지에서 상기 질소원으로 이용 가능한 것은, 효모 추출물(yeast extract), 소이톤(soytone), 펩톤, 비프 추출물(beef extract), 트립톤 및 카시톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 것이며, 바람직하게는 효모 추출물을 사용할 수 있다. 질소원의 사용량은 바람직하게는, 상기 녹두 오일추출물의 총 중량에 대하여 1 내지 20 중량%이고, 보다 바람직하게는 1 내지 10 중량%이며, 보다 더 바람직하게는 2 내지 4 중량%이다.
상기 탄소원 및 질소원 외에 미네랄 등의 미량원소가 사용될 수 있는데, 디포테슘 포스페이트, 마그네슘 설페이트, 소듐 아세테이트, 망가닉 설페이트, 페릭 설페이트 및 칼슘 클로라이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 디포테슘 포스페이트가 사용될 수 있다. 상기 미량원소의 사용량은 바람직하게는, 상기 녹두 추출물의 총 중량에 대하여 0.001 내지 1 중량%이고, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1 중량%이며, 보다 더 바람직하게는 0.03 내지 0.3 중량%이다.
상기 제조된 배양 배지에 유산균을 접종하여 상기 녹두 오일추출물을 발효시킨다.
본 발명에 사용되는 유산균으로는 스트렙토코커스 속(Steptococcus sp.), 락토바실러스 속(Lactobascillus sp.) 및 비피도박테리움 속(Bifidobacterium sp.)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 균주를 사용할 수 있으며, 스트렙토코커스 써모필루스(Steptococcus thermophilus)를 사용하여 발효시키는 경우에 가장 우수한 활성을 가지는 녹두 발효추출물이 제조되었다.
상기 유산균의 접종량은 접종 후의 초기 균수가 104~107 cfu/ml가 되도록 하는 것이 바람직하다. 유산균이 접종된 상기 녹두 오일추출물 함유 배지를 교반하면서 pH 6~7, 온도 37~42℃ 조건에서 24~36시간 발효를 진행시킨다.
발효가 완료된 후에는 실활 시킨 후 감압 증류하여 물을 제거하여 녹두 유산균 발효 추출물을 제조하게 된다.
이와 같이 제조된 녹두 유산균 발효 추출물은 항염 및 피부주름개선용 화장료 조성물에 유용하게 사용될 수 있다. 구체적으로는 상기 녹두 유산균 배양물로부터 균체 및 불용성 성분을 제거하여 준비되는 상기 녹두 유산균 발효 추출물을 이를 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 0.001~50중량% 함유시켜 통상의 제조방법에 의하여 화장료 조성물을 제조한다.
상기 녹두 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물은 스킨로션, 스킨 소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스처 로션, 영양로션, 맛사지 크림, 영양크림, 모이스처 크림, 핸드크림, 에센스, 팩, 비누, 샴푸, 클렌징 폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션, 바디클렌저, 유액, 프레스파우더, 루스파우더 및 아이섀도로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나의 제형으로 적용되어질 수 있다.
한편, 본 발명은 산업 공정에 발생된 멘톨을 함유한 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일을 정제하여 멘톨을 제거함으로써 제조된 고순도 MCT 오일을 녹두의 지용성 성분 추출을 위하여 사용한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 멘톨을 함유한 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 멘톨을 제거한 고순도 MCT 오일을 제조하는 공정의 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 고순도 MCT 오일의 제조방법은 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일과 NaOH 수용액을 혼합 후 60~90℃ 범위에서 가열 및 교반 후 원심분리하여 알칼리수층을 배출하는 단계; 상기 알칼리수층이 제거된 MCT 오일에 대하여 물을 사용하여 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하는 단계; 상기 수층이 제거된 MCT 오일에 2~10mmHg의 진공조건 및 70~90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하는 단계; 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란을 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매로 용출하여 멘톨을 흡착 제거하는 단계; 및 상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계를 포함한다.
트리글리세리드는 글리세롤 및 3개의 지방산, 또는 카르복실산으로부터 유도된 에스테르이다. 트리글리세리드 내의 카르복실산 사슬의 "사슬 길이"는 카르복실산 내의 백본(backbone) 내의 탄소 원자의 수를 지칭한다. 예를 들어, 12의 카르복실산 사슬 길이는 지방산의 지방성 테일(aliphatic tail)의 백본 내에 12개의 탄소 원자를 가지는 지방산 및 글리세롤로부터 형성된다. 6 내지 12의 하나 이상의 카르복실산 체인 길이를 가지는 트리글리세리드가 MCT(중간 사슬 트리글리세리드)로서 전형적으로 지칭된다.
MCT는 실온(22℃)에서 안정적인 액체 형태로서, 적절한 MCT 오일의 예로서, 상업적으로 입수 가능한 MIGLYOL® 810이 있다. MCT의 카르복실산 사슬이, 사슬 내의 탄소 원자들 사이의 모든 결합이 단일 결합이 되도록 포화될 수 있거나, 사슬이 사슬 내의 2개의 탄소 원자들 사이에서 적어도 하나의 이중 또는 삼중 결합을 포함하도록 적어도 부분적으로 불포화될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 MCT 오일은 멘톨을 함유하고 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/capric triglyceride)을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일이 바람직하다. 일 실시예로서, 상기 멘톨을 함유하는 MCT 오일은 담배 향캡슐 제조공정 중 향캡슐을 도포한 MCT oil을 제거하기 위해 에탄올을 이용하여 세척하는데, 이 단계에서 발생된 세척된 MCT oil이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매의 혼합비율 1:5(v/v)에서 용출되도록 하는 것을 특징으로 한다. 상기 혼합비율을 벗어날 경우 멘톨 제거율의 심한 저하의 문제점이 있어 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란의 중량비는 각각 벤즈옥사졸기를 갖는 실리카 전구체가 15-20 중량부, 헥사메틸디실란이 50-60 중량부 및 3-아미노프로필트리메톡시실란이 30-40 중량부인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, NaOH 수용액의 농도는 1~10 중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계는, 2~10mmHg의 진공조건 및 70℃~120℃에서 증류를 진행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 멘톨을 함유하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일로부터 고순도 MCT 오일의 제조방법에 따르면 실질적으로 무색, 무취에 가까운 멘톨이 제거된 고순도 MCT 오일을 얻을 수 있다. 본 발명의 제조방법을 거쳐 수득한 고순도 MCT 오일은 관능상으로 멘톨향을 거의 인지할 수 없으므로 화장료, 보습제 등으로 재활용할 수 있다.
본 발명의 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 따르면, 녹두의 추출용매로서 MCT 오일을 사용함으로써, 녹두의 지용성 성분을 추출하고, 이를 다시 유산균발효에 의하여 특정성분을 강화함으로써, 항염 및 피부주름개선 효과가 우수한 녹두 추출물을 제조할 수 있으므로, 이를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조에 유용하다.
또한, 산업 공정에서 발생된 멘톨을 함유한 MCT 오일을 정제한 고순도 MCT 오일을 사용함으로써 폐기될 MCT 오일을 재활용할 수 있고, 환경오염을 저감할 수 있으며, 생산단가를 낮출 수 있는 유리한 효과가 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다 할 것이다.
< 실시예 1 >
담배 향캡슐에서 획득한 멘톨을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일 1kg을 10% NaOH 수용액 30ml를 혼합 후 70℃에서 30분 동안 가열하고 교반하였다. 이후 pH 10 이상의 알칼리 조건 하에서 원심분리함으로써 알칼리수층을 제거하였다. 이를 통해 알칼리수층에 포함된 불순물에 의한 색도, 향 물질이 제거되었으며, 탈산이 진행되었다(단계 1).
탈산된 MCT 오일(0.97kg)에 90ml의 물을 사용하여 1~2회 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하였다(단계 2).
상기 수층이 제거된 MCT 오일에 10mmHg의 진공조건 및 90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하였다(단계 3).
다음으로 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔 제조를 위하여, 기공 형성을 위한 주형 물질인 계면활성제로서,
폴리(에틸렌옥사이드)-b-폴리(프로필렌옥사이드)-b-폴리(에틸렌옥사이드) 40g을 1.6M HCl 1500 mL와 함께 폴리에틸렌 용기에 넣고 상온에서 교반하여 녹였다. 이후, 벤즈옥사졸 20g, 헥사메틸디실란 50g 및 3-아미노프로필트리메톡시실란 30g을 투입하고 40℃를 유지하면서 24시간 동안 교반하였다. 100℃를 유지한 고압솥에서 24시간 동안 숙성한 후, 생성된 다공성 물질을 거르고 40℃, 진공에서 건조하였다. 계면활성제를 제거하기 위해 제조한 다공성 물질 1g 당 200 mL의 에탄올에 분산하여 8시간 동안 환류시키고, 여과 한 후 에탄올로 세척하고, 80℃에서 24시간 동안 진공 건조하였다.
상기 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일 분획분을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매의 농도구배 1:5(v/v)에서 용출되도록 하여 담배 향캡슐의 MCT 오일로부터 멘톨을 제거하였다(MCT 오일0.95kg, 단계 4).
상기 MCT 오일을 진공조건(10mmHg이하) 하에서 온도 70℃에서 최대 120℃까지 상승하면서 증류를 진행하였다. 증류시 최초로 받은 초류액과 2차로 받은 본류액을 구분하여 수취하였다(MCT 오일 0.92kg, 단계 5).
<시험예 1> 정품 및 정제 MCT 오일 지방산 조성 분석
도 2는 정품 MCT 오일의 지방산 조성 분석이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 정제된 MCT 오일의 지방산 조성 분석이다(멘톨 성분. 양자 비교).
<시험예 2> 정품 및 정제 MCT 오일 품질 특성 분석
본 발명의 실시예에 따른 정제 MCT 오일 품질 특성을 정품 MCT 오일과 대비하여 분석하였으며, 그 결과는 하기 표 1과 같다.
시험항목 단위 min max 정품 샘플 정제
MCT 오일
Acid value mgKOH/g 0 0.1 0.07 0.07
Iodine Value g I2/100g 0 0.5 0.08 0.08
Water %(m/m) 0 0.1 0.13 0.06
C8+C10 %(m/m) 94.0 98.2 94.9
C6+C8+C10+C12+C14+C16 %(m/m) 94.0 99.4 96.3
C6 %(m/m) 0 1.0 0 0
C8 %(m/m) 50.0 65.0 53.6 48.5
C10 %(m/m) 34.0 45.0 44.6 46.4
C12 %(m/m) 2. 0/8 0.8
C14 %(m/m) 1.0 0.4 0.6
<시험예 3> 색도변화
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 정제 MCT 오일의 색도변화를 나타낸다. 왼쪽부터 MCT 폐액, 1단계, 2단계, 3단계, 4단계, 5단계, 정품 MCT 오일의 색도를 나타낸다. 최종 5단계는 정품 MCT 오일과 대비하여 거의 동일한 수준으로 탈색되었다.
<비교예 1> 다공성 실리카겔에 따른 멘톨 제거율 비교
상기 실시예 1의 단계 (4)의 흡착용 다공성 실리카겔을 사용하는 대신 1,3-비스(트리에톡시실릴)벤젠{1,3-bis(triethoxysilyl)benzene} 20g, 1,2-비스(트리에톡시실릴) 에탄{1,2-bis(triethoxysilyl) ethane 80g(비교예 1-1), 1,3-비스(트리에톡시실릴)벤젠{1,3-bis(triethoxysilyl)benzene} 5g 1,2-비스(트리에톡시실릴) 에탄{1,2-bis(triethoxysilyl) ethane 95g(비교예 1-2), 옥타데실클로로실란 80g(비교예 1-3)을 첨가하여 제조된 실리카겔 컬럼을 사용하여 동일한 방법으로 멘톨을 제거하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1-1 내지 1-3에서 제조된 다공성 실리카겔 컬럼을 사용하여 멘톨을 제거한 제거율을 확인한 결과를 표 2에 나타내었다.
구분 실리카 전구체 실란 멘톨 제거율(%)
실시예 1 벤즈옥사졸 20g 헥사메틸디실란 50g 및 3-아미노프로필트리메톡시실란 30g 99.5
비교예 1-1 1,3-비스(트리에
톡시실릴)벤젠{1,3-bis(triethoxysilyl)benzene} 20g		 1,2-비스(트리에톡시실릴) 에탄{1,2-bis(triethoxysilyl) ethane 80g 92.6
비교예 1-2 1,3-비스(트리에
톡시실릴)벤젠{1,3-bis(triethoxysilyl)benzene} 5g		 1,2-비스(트리에톡시실릴) 에탄{1,2-bis(triethoxysilyl) ethane 95g 92.3
비교예 1-3 - 옥타데실클로로실란 80g 91.1
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 멘톨 제거율은 99.5%로 멘톨을 완벽하게 제거된 것이 확인되었다. 그러나, 비교예 1-1 내지 1-3의 경우 멘톨 제거율이 각각 92.6%, 92.3%, 91.1%로 멘톨 제거율이 본 발명의 실시예 1에 비하여 상대적으로 낮다는 것이 확인되었다.
<비교예 2> 용매에 따른 멘톨 제거율 비교
상기 실시예 1의 단계 (4)의 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합 용매를 사용하는 대신 클로로포름(비교예 2-1), 에틸아세테이트(비교예 2-2), 헥산(비교예 2-3)을 용매로 사용하여 동일한 방법으로 멘톨을 제거하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 2-1 내지 2-3에서 멘톨을 제거한 제거율을 확인한 결과를 표 3에 나타내었다.
구분 용매 혼합 비율(v/v) 멘톨 제거율(%)
실시예 1 클로로포름:에틸아세테이트 1:5 99.5
비교예 2-1 클로로포름 - 94.7
비교예 2-2 에틸아세테이트 - 95.8
비교예 2-3 헥산 - 93.4
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 멘톨 제거율은 99.5%로 멘톨을 완벽하게 제거된 것이 확인되었다. 그러나, 비교예 2-1 내지 2-3의 경우 멘톨 제거율이 각각 94.7%, 95.8%, 93.4%로 멘톨 제거율이 본 발명의 실시예 1에 비하여 상대적으로 낮다는 것이 확인되었다.
<비교예3> 탈취된 MCT 오일의 관능평가
실시예 1 및 비교예 1-1 내지 1-3에서 수득한 멘톨향이 탈취된 MCT 오일에 대하여 관능평가를 실시하였다. 외부 패널 10명을 대상으로 1시간 간격으로 냄새를 맡게 하고, 아래의 5점 척도를 기준으로 점수를 매기게 하였다. 평균점수를 관능 점수로 하고, 그 결과를 아래의 표 4에 나타내었다.
* 5점 척도 기준
1점 : 멘톨향이 너무 강하고 장시간 냄새를 맡기가 곤란함
2점 : 멘톨향이 강하고 장시간 냄새를 맡는 것은 가능함
3점 : 멘톨향이 보통이고 신경이 쓰임
4점 : 멘톨향이 거의 없고, 신경이 쓰이지 않음
5점 : 멘톨향을 전혀 느끼지 못함
구분 실시예 1 비교예 1-1 비교예 1-2 비교예 1-3
관능 점수
(평균값)		 4.9 3.5 3.4 3.3
표 4에서 나타난 바와 같이 본 발명의 탈취방법에 의해 수득한 MCT 오일은 멘톨향이 거의 없거나 전혀 느끼지 못할 정도의 결과를 보였다.
< 실시예 2 >
상기 수득한 MCT 오일을 녹두의 지용성 성분 추출을 위하여 하기 실시예에 따라 사용하였다.
1: 녹두 MCT 오일 추출물의 제조
200메쉬로 분쇄한 녹두분말 200g에 실시예 1에서 수득한 MCT 오일을 5배량 넣고 60℃에서 3시간 가온 후, 24시간 상온 방치하여 추출하였다. 그 후, 감압, 여과하여 녹두 MCT 오일 추출물 920g을 얻었다.
2: 녹두 오일 추출물의 유산균 발효
상기 녹두 오일추출물을 포함하는 배지로서, 하기 표 5의 조성으로 이루어지는 배지를 1500rpm 세기로 호모 믹서(Homo-mixer)를 이용하여 혼합하여 유산균 배양이 가능한 배지를 제조하였다. 유산균 스트렙토코커스 써모필루스(Streptococcus thermophilus)를 균수가 106cfu/㎖가 되도록 접종한 후, 60rmp으로 교반하면서 37℃에서 24시간 배양하였다. 배양 후, 10분간 80℃에서 실활 후, 60℃에서 감압하여, 물을 증류하여 녹두 지방산 오일 유산균 추출물을 얻었다.
성분 Grams/Liter
카제인 효소 가수분해물(Casein enzyme hydrolysate) 10.0
효모추출물(Yeast extract) 5.0
수크로우스(Sucrose) 10.0
디포타슘포스페이트(Dipotassium phosphate) 2.0
녹두 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드추출물 500g
트윈(Tween) 80 2g
한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.

Claims (7)

  1. 멘톨을 함유하고 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/capric triglyceride)을 포함하는 MCT(Medium Chain Triglyceride) 오일에 NaOH 수용액을 혼합 후 60~90℃ 범위에서 가열 및 교반 후 원심분리하여 알칼리수층을 배출하는 단계;
    상기 알칼리수층이 제거된 MCT 오일에 대하여 물을 사용하여 세척하고 원심분리로 수층을 제거함으로써 NaOH를 제거하는 단계;
    상기 수층이 제거된 MCT 오일에 2~10mmHg의 진공조건 및 70~90℃에서 스팀을 공급하여 휘발성 물질을 제거한후 감압증발하여 수분을 제거하는 단계;
    벤즈옥사졸, 헥사메틸디실란 및 3-아미노프로필트리메톡시실란을 계면활성제 존재하에서 교반하여 제조된 멘톨 흡착용 다공성 실리카겔이 충진된 컬럼에서 상기 수분이 제거된 MCT 오일을 클로로포름:에틸아세테이트의 혼합용매의 혼합비율 1:5(v/v)에서 용출하여 멘톨을 흡착 제거하는 단계;
    용출된 MCT 오일을 증류하여 고순도 MCT 오일을 제조하는 단계;
    녹두에 5~10배의 상기 제조된 고순도 MCT 오일을 가하고, 50~60℃에서 3~5시간 가온 후, 24~48시간 상온 방치하여 추출하는 녹두 오일추출물 제조단계;
    상기 녹두 오일추출물을 포함하는 유산균 배양배지를 제조하고 유산균을 접종하는 단계;
    교반하면서 pH 6~7, 37~42℃에서 24~36시간 배양하는 유산균 발효단계: 및
    실활 시킨 후 감압 증류하여 물을 제거하는 단계를 포함하여 제조되는 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유산균은 스트렙토코커스 속(Steptococcus sp.), 락토바실러스 속(Lactobascillus sp.) 및 비피도박테리움 속(Bifidobacterium sp.)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 균주인 것임을 특징으로 하는 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유산균 배양 배지는 탄소원으로서 수크로우스(sucrose), 질소원으로서 효모추출물(Yeast extract)을 포함하는 것을 특징으로 하는 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 벤즈옥사졸이 15-20 중량부, 상기 헥사메틸디실란이 50-60 중량부 및 상기 3-아미노프로필트리메톡시실란이 30-40 중량부인 것을 특징으로 하는 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 NaOH 수용액의 농도는 1~10 중량%인 것을 특징으로 하는 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용출된 MCT 오일을 증류하는 단계는,
    2~10mmHg의 진공조건 및 70℃~120℃에서 증류를 진행하는 것을 특징으로 하는 유산균 발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  7. 삭제
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CN115040449A (zh) * 2022-07-08 2022-09-13 广州悦荟化妆品有限公司 一种具有抗炎、舒缓、修护功效的绿豆发酵液、混合发酵液及其制备方法与应用
CN115040449B (zh) * 2022-07-08 2023-03-24 广州悦荟化妆品有限公司 一种具有抗炎、舒缓、修护功效的绿豆发酵液、混合发酵液及其制备方法与应用

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