CN113025422A - 一种白参芳香油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：(1)将白参粉碎后得到白参细粉；(2)白参细粉转移到容器中再加入食品级复合携带剂，充分搅拌均匀后放置一段时间；(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离；(4)离心，取上层油相和中间油水混合相；(5)在油水混合相中加入脱水剂，充分混合后静置一段时间，取出油层；(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。本发明采用超临界二氧化碳萃取技术，并加入相应的携带剂，萃取速度高、提取温度低、传热速率快，温度易于控制；无溶剂残留，而且所得到的白参芳香油香气更自然、浓郁和独特。
Description
技术领域
本发明涉及药物制备技术领域，尤其涉及一种白参芳香油的制备方法。
背景技术
目前，白参作为中国传统的著名药物，它不但在国内的中医药占有重要的地位，而且在东南亚地区的民间医药中也同样占有重要的地位。吉林省是我国栽培白参的主要产区，而且是世界上最主要的白参产区，据报道，全球白参市场总产量10000吨左右，其中中国的年产量达到80％左右，而中国有75％左右的白参是在吉林省生产。因此，对于白参资源的开发与利用，我国有着得天独厚的条件。白参在我国是比较著名的中药材，药食同源，其禀性醇正，无刚烈气象，是以补气滋养阴津，尤其独步。其提取物还可以添加到化妆品中，具有养颜美白，抗衰老的功效。
长期以来，白参的有效成份提取主要是水煮浸提法、有机溶剂萃取法和水蒸气蒸馏法，这些方法存在着诸如工艺流程复杂，提取效率低，高温导致热敏感组分发生化学反应，使用大量的有机溶剂，在生产过程中会造成环境的污染，所提取出来的产品会有有机溶剂的残留而导致香气刺鼻，或者通俗所说的水煮气息进而影响产品的质量。这些方法带来了能源消耗和有机溶剂污染问题，而且难以保证天然活性成分的生理功效。
发明内容
本发明的目的是提供一种白参芳香油的制备方法，解决了现有技术中现有制备白参芳香油办法中溶剂残留、提取效率低、天然活性成分功效丧失的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将白参粉碎后得到白参细粉；
(2)白参细粉转移到容器中再加入食品级复合携带剂，充分搅拌均匀后放置一段时间；
(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离；
(4)离心，取上层油相和中间油水混合相；
(5)在油水混合相中加入脱水剂，充分混合后静置一段时间，取出油层；
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
在一些具体的实施方式中，在步骤(2)中，所述食品级复合携带剂为亚油酸、亚麻酸和肉豆蔻酸异丙酯的复合物，亚油酸、亚麻酸和肉豆蔻酸异丙酯的质量比为0～3：1～4：3～6。
在一些具体的实施方式中，在步骤(2)中，所述食品级复合携带剂的加入量为白参细粉重量的8％～10％。
在一些具体的实施方式中，在步骤(5)中，脱水剂为无水硫酸钠。
在一些具体的实施方式中，在步骤(1)中，白参粉碎后过筛得到白参细粉，白参细粉的目数为80～100。
在一些具体的实施方式中，在步骤(2)中，放置时间为12～24小时。
在一些具体的实施方式中，在步骤(3)中，萃取温度为50～60℃，萃取压力为25～30MPa，萃取时间为2～3小时。
在一些具体的实施方式中，在步骤(3)中，分离采用二级分离，一级分离温度为40～50℃，一级分离压力为6～8MPa，二级分离温度为35～45℃，二级分离压力为4～6MPa。
在一些具体的实施方式中，在步骤(4)中，离心速度为4000～10000转/min，离心时间为0～30min。
在一些具体的实施方式中，在步骤(5)中，静置时间为24～72小时。
与现有技术相比，本发明提供了一种白参芳香油的制备方法，具备以下有益效果：
超临界二氧化碳萃取法是一项近几十年来发展迅猛的新型提取分离技术，相比于传统提取法，它具备分离效率高、对环境友好、操作温度低、产品质量高、无溶剂残留等良好优点，因而特别适合白参这种含有热敏感组分物料的提取。本发明能够避免传统提取方法存在的诸如工艺流程复杂、提取效率低和使用大量有害的有机溶剂等缺点；并且由于所用的萃取剂为二氧化碳，其无毒无味，产品中不存在萃取剂残留的缺陷，保证提取的白参芳香油安全、无污染。所得到的白参芳香油不仅提取率高，而且香气更自然、浓郁和独特，可以作为天然香料添加到食品、烟草、化妆品中。此外，提取白参芳香油后剩余的白参渣可以用于制备白参多糖、白参皂苷和白参多肽等白参的深加工产品，对实现白参的绿色工业化生产以及白参加工副产品的综合利用具有重要的意义。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过详细的实施例对本发明作进一步详细描述。
以下实施案例中所用到的亚油酸、亚麻酸、肉豆蔻酸异丙酯、无水硫酸钠、乙醇均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。所用的白参为长白山白参，在药材市场上所购。萃取罐为耐高压萃取罐。
工艺参数设定的理论依据：二氧化碳超临界流体对溶质的溶解度是其作为提取分离试剂的重要依据，而溶质二氧化碳超临界流体中的溶解度又与二氧化碳超临界流体的密度密切相关。由于提高系统压力或降低温度会导致二氧化碳超临界流体的密度明显升高，提高二氧化碳超临界流体对溶质的溶解能力，而系统压力的降低或温度的升高会引起二氧化碳超临界流体密度的明显降低，导致二氧化碳超临界流体对溶质溶解度的降低，使溶质从二氧化碳超临界流体中析出，因此可通过改变压力或温度的方式来实现二氧化碳超临界流体对溶质的提取和分离。
实施例1
本实施例提供了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量1Kg白参，将白参粉碎后过80目筛得到白参细粉。
(2)将白参细粉转移到容器中再加入80g食品级复合携带剂(亚油酸：亚麻酸：肉豆蔻酸异丙酯＝2：3：5)，充分搅拌均匀后放置12小时。
(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离。其中，萃取温度设定为50℃，萃取压力设定为30MPa，萃取时间设定为2小时；一级分离温度设定为40℃，一级分离压力设定为6MPa，二级分离温度设定为35℃，二级分离压力设定为4MPa。
(4)接着，离心，离心速度设定为10000转/min，离心时间设定为10min，离心完成后取上层油相和中间油水混合相。
(5)在油水混合相中加入脱水剂无水硫酸钠，充分混合后静置24小时，取出油层。
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
实施例2
本实施例提供了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量1Kg白参，将白参粉碎后过90目筛得到白参细粉。
(2)将白参细粉转移到容器中再加入80g食品级复合携带剂(亚油酸：亚麻酸：肉豆蔻酸异丙酯＝3：3：5)，充分搅拌均匀后放置18小时。
(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离。其中，萃取温度设定为55℃，萃取压力设定为25MPa，萃取时间设定为3小时；一级分离温度设定为45℃，一级分离压力设定为7MPa，二级分离温度设定为40℃，二级分离压力设定为5MPa。
(4)接着，离心，离心速度设定为8000转/min，离心时间设定为20min，离心完成后取上层油相和中间油水混合相。
(5)在油水混合相中加入脱水剂无水硫酸钠，充分混合后静置48小时，取出油层。
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
实施例3
本实施例提供了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量1Kg白参，将白参粉碎后过100目筛得到白参细粉。
(2)将白参细粉转移到容器中再加入80g食品级复合携带剂(亚油酸：亚麻酸：肉豆蔻酸异丙酯＝2：3：6)，充分搅拌均匀后放置24小时。
(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离。其中，萃取温度设定为60℃，萃取压力设定为27MPa，萃取时间设定为2小时；一级分离温度设定为50℃，一级分离压力设定为8MPa，二级分离温度设定为45℃，二级分离压力设定为6MPa。
(4)接着，离心，离心速度设定为6000转/min，离心时间设定为25min，离心完成后取上层油相和中间油水混合相。
(5)在油水混合相中加入脱水剂无水硫酸钠，充分混合后静置72小时，取出油层。
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
实施例4
本实施例提供了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量1Kg白参，将白参粉碎后过80目筛得到白参细粉。
(2)将白参细粉转移到容器中再加入80g食品级复合携带剂(亚油酸：亚麻酸：肉豆蔻酸异丙酯＝0：3：5)，充分搅拌均匀后放置12小时。
(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离。其中，萃取温度设定为50℃，萃取压力设定为30MPa，萃取时间设定为2小时；一级分离温度设定为40℃，一级分离压力设定为6MPa，二级分离温度设定为35℃，二级分离压力设定为4MPa。
(4)接着，离心，离心速度设定为10000转/min，离心时间设定为10min，离心完成后取上层油相和中间油水混合相。
(5)在油水混合相中加入脱水剂无水硫酸钠，充分混合后静置24小时，取出油层。
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
实施例5
本实施例提供了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量1Kg白参，将白参粉碎后过100目筛得到白参细粉。
(2)将白参细粉转移到容器中再加入80g食品级复合携带剂(亚油酸：亚麻酸：肉豆蔻酸异丙酯＝2：3：5)，充分搅拌均匀后放置24小时。
(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离。其中，萃取温度设定为60℃，萃取压力设定为27MPa，萃取时间设定为2小时；一级分离温度设定为50℃，一级分离压力设定为8MPa，二级分离温度设定为45℃，二级分离压力设定为6MPa。
(4)接着，离心，离心速度设定为6000转/min，离心时间设定为25min，离心完成后取上层油相和中间油水混合相。
(5)在油水混合相中加入脱水剂无水硫酸钠，充分混合后静置72小时，取出油层。
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
实施例6
本实施例提供了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量1Kg白参，将白参粉碎后过80目筛得到白参细粉。
(2)将白参细粉转移到容器中再加入80g食品级复合携带剂(亚油酸：亚麻酸：肉豆蔻酸异丙酯＝2：3：5)，充分搅拌均匀后放置12小时。
(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离。其中，萃取温度设定为70℃，萃取压力设定为40MPa，萃取时间设定为2小时；一级分离温度设定为40℃，一级分离压力设定为6MPa，二级分离温度设定为35℃，二级分离压力设定为4MPa。
(4)接着，离心，离心速度设定为10000转/min，离心时间设定为10min，离心完成后取上层油相和中间油水混合相。
(5)在油水混合相中加入脱水剂无水硫酸钠，充分混合后静置24小时，取出油层。
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
实施例7
本实施例提供了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量1Kg白参，将白参粉碎后过80目筛得到白参细粉。
(2)将白参细粉转移到容器中再加入50g食品级复合携带剂(亚油酸：亚麻酸：肉豆蔻酸异丙酯＝2：3：5)，充分搅拌均匀后放置12小时。
(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离。其中，萃取温度设定为50℃，萃取压力设定为30MPa，萃取时间设定为2小时；一级分离温度设定为40℃，一级分离压力设定为6MPa，二级分离温度设定为35℃，二级分离压力设定为4MPa。
(4)接着，离心，离心速度设定为10000转/min，离心时间设定为10min，离心完成后取上层油相和中间油水混合相。
(5)在油水混合相中加入脱水剂无水硫酸钠，充分混合后静置24小时，取出油层。
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
实施例8
本实施例提供了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量1Kg白参，将白参粉碎后过80目筛得到白参细粉。
(2)将白参细粉转移到容器中再加入80g携带剂(乙醇)，充分搅拌均匀后放置12小时。
(3)将充分吸收携带剂(乙醇)的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离。其中，萃取温度设定为50℃，萃取压力设定为30MPa，萃取时间设定为2小时；一级分离温度设定为40℃，一级分离压力设定为6MPa，二级分离温度设定为35℃，二级分离压力设定为4MPa。
(4)接着，离心，离心速度设定为10000转/min，离心时间设定为10min，离心完成后取上层油相和中间油水混合相。
(5)在油水混合相中加入脱水剂无水硫酸钠，充分混合后静置24小时，取出油层。
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
实施例9
本实施例提供了一种白参芳香油的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量1Kg白参，切成1cm的白参小块；
(2)把白参小块加入到水蒸气蒸馏设备中，再加入10Kg纯净水；
(3)加热至油水分离器有液体流出后继续蒸馏3小时；
(4)接着，离心，离心速度设定为10000转/min，离心时间设定为10min，离心完成后取上层油相和中间油水混合相；
(5)在油水混合相中加入脱水剂无水硫酸钠，充分混合后静置24小时，取出油层；
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
将实施例1-9制备的白参芳香油进行评价，结果如下：
| 实施例 | 得率(％) | 状态 | 香气 |
| 1 | 9.26 | 黄色透明液体 | 自然，浓郁的白参气息 |
| 2 | 8.91 | 黄色透明液体 | 自然，浓郁的白参气息 |
| 3 | 9.04 | 黄色透明液体 | 自然，浓郁的白参气息 |
| 4 | 9.18 | 黄色透明液体 | 自然，浓郁的白参气息 |
| 5 | 9.21 | 黄色透明液体 | 自然，浓郁的白参气息 |
| 6 | 7.26 | 黄色透明液体 | 自然，白参气息偏弱 |
| 7 | 7.52 | 黄色透明液体 | 自然，浓郁的白参气息 |
| 8 | 6.89 | 浅黄色透明液体 | 有白参香气，较尖刺 |
| 9 | 0.91 | 微黄色透明液体 | 水煮气息，白参香气弱 |
根据实施例1-9的白参芳香油评价结果，实施例1的得率、状态和香气最佳。从实施例1-9及评价结果得知，采用超临界二氧化碳萃取方法配合专用型食品级复合携带剂提取白参芳香油与传统提取方法相比，提取率高、状态好，更利于应用，而且香气自然、浓郁和独特；所用的携带剂为食品级原料，符合无毒无害的标准。可见本发明具有显著的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施例。
Claims (10)
1.一种白参芳香油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将白参粉碎后得到白参细粉；
(2)白参细粉转移到容器中再加入食品级复合携带剂，充分搅拌均匀后放置一段时间；
(3)将充分吸收食品级复合携带剂的白参细粉转移到超临界二氧化碳萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取分离；
(4)离心，取上层油相和中间油水混合相；
(5)在油水混合相中加入脱水剂，充分混合后静置一段时间，取出油层；
(6)把步骤(4)得到的油相和步骤(5)得到的油层混合后即为白参芳香油。
2.根据权利要求1所述的白参芳香油的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述食品级复合携带剂为亚油酸、亚麻酸和肉豆蔻酸异丙酯的复合物，亚油酸、亚麻酸和肉豆蔻酸异丙酯的质量比为0～3：1～4：3～6。
3.根据权利要求1所述的白参芳香油的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述食品级复合携带剂的加入量为白参细粉重量的8％～10％。
4.根据权利要求1所述的白参芳香油的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，脱水剂为无水硫酸钠。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的白参芳香油的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，白参粉碎后过筛得到白参细粉，白参细粉的目数为80～100。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的白参芳香油的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，放置时间为12～24小时。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的白参芳香油的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，萃取温度为50～60℃，萃取压力为25～30MPa，萃取时间为2～3小时。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的白参芳香油的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，分离采用二级分离，一级分离温度为40～50℃，一级分离压力为6～8MPa，二级分离温度为35～45℃，二级分离压力为4～6MPa。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的白参芳香油的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，离心速度为4000～10000转/min，离心时间为0～30min。
10.根据权利要求1～4中任一项所述的白参芳香油的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，静置时间为24～72小时。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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