CN1912081A - 超临界二氧化碳萃取红花籽油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超临界二氧化碳萃取红花籽油的方法是将粉碎至粒度为0.3-0.5mm的红花种籽置于超临界萃取装置的萃取罐中,用超临界二氧化碳作为萃取剂,在压力为20-28MPa,温度为35-60℃的条件下进行萃取;萃取后分离,一级分离压力为9-14MPa,温度为35-50℃,分离得到红花籽油;二级分离压力为5-8MPa,温度为30-40℃,得到水及红花籽油。本发明具有萃取速度快,产品中无萃取剂残留,红花籽油纯度高,不饱和脂肪酸的含量可达90%以上,其中含亚油酸85%左右的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种红花籽油的提取方法,具体地说涉及一种利用超临界状态下的二氧化碳流体做萃取剂,从红花种籽中提取以亚油酸为主的油脂的方法。
背景技术
红花籽是菊科植物红花的种籽,我国红花栽培面积在3~4万公顷,主要集中在新疆,其次为四川、云南等省。红花籽油是从红花种籽中提取的植物油,其亚油酸含量是所有植物油中最高的,此外还含有黄酮、维生素E等活性物质。亚油酸是唯一的一种人体必需而又不能在体内自行合成的脂肪酸,是维持大脑和神经功能的必需因子。长期食用亚油酸能软化血管,减少胃肠道对胆固醇的吸收,并能将其排出体外;同时能够抗血栓和降血脂,防止动脉粥样硬化;此外还能预防癌变和抑制肿瘤细胞转移,抑制变态性疾病,增强免疫力,延长生命。因此红花籽油被认为是世界上最好的食用油之一。
目前,红花籽制油工艺以剥壳预榨-浸出法为主。压榨过程中,即使是使用冷榨法,种籽也不可避免在挤压过程中受热升温,使具有生物活性的黄酮、维生素E等营养成分氧化变质;浸出过程中,由于有机萃取剂如乙醇、石油醚、正己烷等的引入,浸出的油脂中不可避免地残留少量有机萃取剂,使产品受到有机物污染。由以上因素可看出,目前红花籽油提取方式有破坏营养成分,产生萃取剂残留等问题。
当二氧化碳的温度T和压力P分别高于它的临界温度Tc(31.1℃)和临界压力Pc(7.39MPa)时,称为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳具有很强的溶解能力,可以通过改变操作参数容易地调节溶解性能,以提高产品纯度,增加产率。二氧化碳临界温度低,特别适用于热敏性和化学性不稳定天然产物的分离。此外二氧化碳成本低廉,惰性无残留,还具有防止氧化,抑制细菌等作用。
孙传经等(CN 1102646C)报道了超临界二氧化碳反向提取部分药用植物油的结果,但没有涉及原料红花种籽,也没有在工业装置生产的实例。在实际应用中尚没有超临界二氧化碳提取红花籽油的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述传统工艺不足之处,提供一种工艺流程简单、操作方便、产品质量高、收率高的红花籽油的制备方法。
本发明的主要技术特征是以无毒、易得、廉价的二氧化碳为萃取剂,在超临界状态下萃取红花籽油,同时逐级降压,实现红花籽油与二氧化碳自行分离,二氧化碳再循环使用。
本发明的萃取红花籽油的方法,包括如下步骤:
(1)以红花种籽为原料,将其粉碎至粒度为0.3-0.5mm;
(2)将粉碎后的红花种籽置于超临界萃取装置的萃取罐中,用超临界二氧化碳作为萃取剂,在压力为20-28MPa,温度为35-60℃的条件下进行萃取;
(3)进行两级减压分离,一级分离压力为9-14MPa,温度为35-50℃,分离得到红花籽油;二级分离压力为5-8MPa,温度为30-40℃,得到水及红花籽油。
萃取后的残渣富含的蛋白质和氨基酸并未在萃取过程中发生改变,经进一步加工可制成饲料。
本发明经过了实验室到工业萃取装置的验证
本发明的优点:
1.超临界二氧化碳萃取所得的红花籽油纯度高,不饱和脂肪酸的含量可达90%以上,其中含亚油酸85%左右;
2.本发明萃取速度快,较短时间内即可完成萃取和分离过程;
3.在生产中不使用有机萃取剂,产品中无萃取剂残留;
4、本发明的产品可软化血管、防治心、脑血管疾病和肝硬化等症
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
如图所示,1.气罐 2.冷凝罐 3.高压泵 4.预热器 5.萃取罐a 6.萃取罐b 7.背压阀 8.分离罐I 9.分离罐II 10.放料阀
二氧化碳从气罐1进入二氧化碳冷凝罐2冷凝成液体,由高压泵从底部注入预先装好粉碎红花种籽的萃取罐5或者萃取罐6,对红花种籽进行萃取,由压力控制器逐级降压,将携带有红花籽油的二氧化碳流体送入到分离罐8进行分离,超临界二氧化碳密度降低,溶质与萃取剂逐级分离。萃取罐5、6和分离罐8、9的温度由其外套的热循环水加热控制。红花籽油从分离罐8和分离罐9的底部排出,二氧化碳则由分离罐9上部进入冷凝罐2,成液体后再返回泵腔内,循环使用。
具体实施方式
实施例1:取红花种籽50克,粉碎至平均粒径0.4mm,烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐,二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐,在28MPa、50℃、流量4.5L/h下进行萃取;萃取液进入一级分离罐,在10MPa、45℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油;二氧化碳继续进入二级分离罐中,6MPa、40℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后,从分离罐得到红花籽油12.22克,萃取率为24.4%,占含油率的90.5%。所得油脂中亚油酸含量为85.6%。
实施例2:取红花种籽50克,粉碎至平均粒径0.4mm,烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐,二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐,在24MPa、45℃、流量4.5L/h下进行萃取;萃取液进入一级分离罐,在10MPa、50℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油;二氧化碳继续进入二级分离罐中,5MPa、30℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后,从分离罐得到红花籽油11.9克,萃取率为23.8%,占含油率的88.2%。所得油脂中亚油酸含量为84.9%。
实施例3:取红花种籽50克,粉碎至平均粒径0.5mm,烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐,二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐,在20MPa、35℃、流量4.5L/h下进行萃取;萃取液进入一级分离罐,在12MPa、35℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油;二氧化碳继续进入二级分离罐中,6MPa、35℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后,从分离罐得到红花籽油7.1克,萃取率为14.2%,占含油率的52.6%。所得油脂中亚油酸含量为84.8%。
实施例4:取红花种籽50克,粉碎至平均粒径0.4mm,烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐,二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐,在28MPa、60℃、流量4.5L/h下进行萃取;萃取液进入一级分离罐,在10MPa、60℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油;二氧化碳继续进入二级分离罐中,5MPa、35℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后,从分离罐得到红花籽油10.4克,萃取率为20.8%,占含油率的77.0%。所得油脂中亚油酸含量为86.2%。
实施例5:取红花种籽70克,粉碎至平均粒径0.4mm,烘干后置于萃取罐内并封闭。打开气罐,二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐,在28MPa、40℃、流量4.5L/h下进行萃取;萃取液进入一级分离罐,在14MPa、45℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油;二氧化碳继续进入二级分离罐中,5MPa、40℃二级分离出一些水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行2小时后,从分离罐得到红花籽油13.3克,萃取率为19.0%,占含油率的70.3%。所得油脂中亚油酸含量为84.7%。
实施例6:另取红花种籽50千克,粉碎至平均粒径0.3mm,置于萃取罐内并封闭。打开气罐,二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐,在25MPa、50℃、流量0.46m3/h下进行萃取;萃取液进入一级分离罐,在9MPa、40℃下进行一级分离获得黄色透明的红花籽油;二氧化碳继续进入二级分离罐中,8MPa、40℃二级分离出少许水及红花籽油。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行6小时后,从分离罐得到红花籽油10.2千克,萃取率为20.4%,占含油率的75.6%。所得油脂中亚油酸含量为84.9%。
实施例7:另取红花种籽50千克,粉碎至平均粒径0.3mm,置于萃取罐内并封闭。打开气罐,二氧化碳经冷凝罐、高压泵到达萃取罐,在28MPa、50℃、流量0.46m3/h下进行萃取;萃取液进入一级分离罐,在9MPa、40℃下进行一级分离获得黄色透明的植物油;二氧化碳继续进入二级分离罐中,8MPa、40℃二级分离出少许水及油样。从分离罐分离出来的二氧化碳回到冷凝罐。动态运行6小时后,从分离罐得到红花籽油11.3千克,萃取率为22.6%,占含油率的77.9%。所得油脂中亚油酸含量为85.6%。
Claims (1)
1、一种超临界二氧化碳萃取红花籽油的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以红花种籽为原料,将其粉碎至粒度为0.3-0.5mm;
(2)将粉碎后的红花种籽置于超临界萃取装置的萃取罐中,用超临界二氧化碳作为萃取剂,在压力为20-28MPa,温度为35-60℃的条件下进行萃取;
(3)进行两级减压分离,一级分离压力为9-14MPa,温度为35-50℃,分离得到红花籽油;二级分离压力为5-8MPa,温度为30-40℃,得到水及红花籽油。
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