CN107267281A - 超临界co2萃取有籽刺梨油的方法 - Google Patents

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张翔宇
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Abstract

一种超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法，步骤如下：取粉碎过筛后的有籽刺梨，装入超临界CO2萃取釜中，设定萃取釜以及分离釜I、分离釜II的温度；对萃取釜、分离釜I和分离釜II，进行加热或制冷以达到预设的温度；待萃取釜、分离釜和冷机储罐分别达到设定温度时，打开气瓶，将CO2通入到萃取釜和分离釜中，调节阀门，控制萃取釜和分离釜压力，使压力达到预设值时，关闭气瓶；开始循环萃取，一定时间后停止萃取，收集产物。超临界CO2萃取具有工艺简单、萃取时间短、萃取温度低、油的品质高等优点，而且该方法还具备无易燃易爆的危险、无残留溶剂绿色环保的优点。

Description

超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法
技术领域
本发明涉及提取技术分离领域，尤其涉及一种超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法。
背景技术
刺梨又名先果、送春归，是蔷薇科蔷薇属落叶灌木，是一种具有较高价值的药食两用植物。成熟的刺梨含有特殊芳香和丰富的营养物质，刺梨含有挥发油、丰富的维生素C、超氧化物歧化酶、刺梨黄酮、刺梨多糖及对人体极为有益的多种不饱和脂肪酸和酯类等成分。现代医学表明刺梨中的一些活性成分还具有调节机体免疫功能、延缓衰老、抗动脉粥样硬化和抗肿瘤防癌抗癌、对抗重金属毒性等功能。因刺梨不仅营养丰富、食用安全，还具有等多种药用价值，因此在食品、保健品及药品开发方面具有广阔前景。目前，对刺梨的研究和开发显得尤为必要，关于刺梨挥发性成分的开发研究鲜有报道。
传统的从植物果实中提取挥发油的方法主要有水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法等。传统提取方法工艺复杂、时间长、挥发性成分易破坏、有机溶剂残留难以避免，严重影响油提取的效率和品质。因此采用先进的现代化高科技提取分离手段，高效获取高品质的挥发油产品，具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界二氧化碳萃取有籽刺梨油的方法，实现有籽刺梨油的高效高品质的萃取。
本发明萃取有籽刺梨油的方法，包括以下步骤：
（1）以有籽刺梨为原料，干燥，粉粹，过筛。
（2）将粉粹过筛后的原料装入超临界二氧化碳萃取灌中，用超临界二氧化碳作为萃取剂，萃取条件为：萃取压力15-30MPa；萃取温度30-45oC；
（3）进行两级减压分离，一级分离压力为9-15MPa，温度为50oC；二级分离压力为6 MPa，温度为40oC，得到有籽刺梨油脂。
（4）刺梨籽油萃取方法的最优工艺的考察：本实验选取萃取压力、萃取温度、分离I压力和分离I温度等为变量，分别在三个水平上进行正交实验，以收率作为评价指标对刺梨籽油的超临界萃取工艺进行优化。
本发明的技术效果：本发明的超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法具有工艺简单，绿色环保，并且萃取的油品质好。
附图说明
不同的压力、温度数值对萃取收率、酸值的影响曲线图：
图1、为萃取压力对有籽刺梨超临界萃取收率的影响图。
图2、为萃取温度对有籽刺梨超临界萃取收率的影响图。
图3、为分离I压力对的有籽刺梨超临界萃取收率影响图。
图4、为 分离釜I温度对有籽刺梨超临界萃取收率影响图。
图5 、为萃取压力对油酸值的影响图。
图6 、为分离釜I压力对酸值的影响图。
具体实施方式
实施例1
将有籽刺梨干燥，粉粹，过筛网，将粉粹过筛后的原料装入超临界二氧化碳萃取灌中，用超临界二氧化碳作为萃取剂，对萃取釜，分离釜I，分离釜II进行加热，分离釜I加热温度为50oC，分离釜II加热温度为40oC。调节阀门，控制萃取釜和分离釜压力，使压力达到预设值时，分离釜I压力为12MPa，分离釜II压力为6MPa。关闭气瓶，开始循环，一定时间后停止萃取，收集物料。在萃取温度在35-45 oC范围内，考察了不同的萃取压力对油收率的影响。结果如图1所示。不同的萃取的温度下，随着萃取压力的变化，油收率的变化趋势有较大的区别。温度较低时，萃取压力对收率的影响相对较小，温度较高，萃取压力的收率的影响较为显著。
实施例2：萃取温度对油收率的影响
按照实施例1中的实验步骤，考察了不同的萃取温度对油收率的影响。本实验考察了不同萃取压力（20MPa、25MPa、30MPa）下，萃取温度对收率的影响。分离条件：分离釜I压力12MPa，温度50oC；分离釜II压力6MPa，温度40oC。结果如图2所示，在萃取压力为15MPa和25MPa条件下，温度对收率的影响呈现相同的变化趋势；当萃取压力为20MPa条件，收率随温度的升高呈现出降低后升高，然后又下降的趋势。
实施例3：分离釜I压力对油脂收率的影响
按照实施例1中的步骤，本实验考察了在分离釜I压力对油收率的影响。萃取温度为40oC，萃取压力为20MPa，分离釜I温度为50oC，分离釜II压力为6MPa，温度为40 oC。结果如图3所示，在上述分离条件下，随着分离釜I压力的升高，有籽刺梨油的收率是逐渐升高的。
实施例4：因素间的交互影响
本实验考察了萃取压力、萃取温度、分离釜I压力和分离釜I温度四个因素分别在四个水平条件下进行正交实验，考察最佳的刺梨籽油的超临界CO2提取工艺。因素设计表如表1所示。以收率作为考核指标，结果如表2所示。最佳工艺条件为：萃取压力为15MPa，萃取温度为45oC，分离釜I压力为15MPa，分离釜I温度45oC。由极差分析表可知：RC>RB>RA>RD，及对收率的影响：分离压力>萃取温度>萃取压力>分离釜I温度。
表1因素设计表
表2正交实验表
气质色谱分析
对实施例4中最优工艺条件下的含籽刺梨超临界CO2萃取物进行气质色谱分析，方法和结果如下：
分析仪器：TRACE 1300-ISQ气相色谱质谱联用仪（美国Thermo Fisher Scientific公司）；TR-5MS型5%苯基聚硅烷弹性石英毛细管（60m×0.25mm×0.25μm）。
分析条件：柱初温40oC，保留5min，以20oC/min升温速率升至150oC，以8oC/min升温速率升至280oC，保留7min。进样口280oC，分流比5：1，载气为氦气，流速1.0ml/min，进样量1μL。传输管温度280℃；EI离子源，离子源温度250℃；全扫描，扫描范围：m/z 50-650u。
样品处理：取50mg油，置于50mL的锥形瓶中，加入10mL正己烷溶剂，振动10min，加入一定量的无水硫酸钠，静置30min，用注射器吸取上清液进行GC/MS分析。分析结果如表3所示。
表3 GC-MS成分分析
。

Claims (7)

1.一种超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取粉碎过筛后的有籽刺梨，将其装入超临界CO2萃取釜中，设定萃取釜以及分离釜I、分离釜II的温度；
2）对萃取釜、分离釜I和分离釜II，进行加热或制冷以达到预设的温度；
3）待萃取釜、分离釜和冷机储罐分别达到设定温度时，打开气瓶，将CO2通入到萃取釜和分离釜中，调节阀门，控制萃取釜和分离釜压力，使压力达到预设值时，关闭气瓶；
4）开始循环萃取，一定时间后停止萃取，收集产物。
2.如权利要求1所述的超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法，其特征在于：萃取温度为35～50oC。
3.如权利要求1所述的超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法，其特征在于：萃取压力为15～25MPa。
4.如权利要求1所述的超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法，其特征在于：分离I压力为9～15MPa。
5.如权利要求1所述的超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法，其特征在于：分离I温度为35～45oC。
6.如权利要求1所述的超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法，其特征在于：最佳的分离釜I压力和温度分别是12MPa和50℃、最佳的分离釜Ⅱ压力和温度分别是6MPa和40℃。
7.如权利要求1所述的超临界CO2萃取有籽刺梨油的方法，其特征在于：萃取时间为1-2h。
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