CN1333326A - 迷迭香精油、抗氧化剂及其制备方法 - Google Patents
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本发明的迷迭香的抗氧化剂与精油的制备方法,其特征在于:迷迭香的抗氧化剂与精油的制备方法是将迷迭香新鲜的幼枝荫干,然后粉碎,把粉碎后的物料放到二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜,萃取压力为10～50MPa,温度为20～80℃,萃取的时间为2～4个小时;通过三级分离器进行萃取物的分离,分别得到迷迭香精油;冷冻干燥后,得到的淡黄色粉末即为迷迭香抗氧化剂。
Description
本发明是属于一种用于物质提取的方法，具体地说是迷迭香精油、抗氧化剂及其制备方法。
迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)是唇形科(Labiatae)迷迭香属植物，为常绿小灌木，原产地中海沿岸。
迷迭香油是一种无色或者淡黄色挥发性精油，具有迷迭香所特有的青草似清凉气味和甜樟脑气息，由迷迭香新鲜的幼枝和正在开花的一年生幼芽提取而得，主要成份为：桉叶素、α-蒎烯、β-蒎烯、d-柠檬烯、莰烯、马鞭草烯酮、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、乙酸芳脑酯和双戊烯等。用于沙司、肉、禽等调味料，同时广泛用于香水、浴液、化妆品、须发水、香皂和空气清新剂中，是国外传统香料之一，在医药用品上可用作消肿膏、发散剂的加香。
目前，国内外的迷迭香精油的提取工艺主要为水蒸气蒸馏法。在水蒸汽蒸馏的过程中往往会产生一些不利于产品质量和精油得率的作用，如水解、热解、热聚以及加成、缩合等现象。
同时，迷迭植物(Rosmarinus officinalis Linn.)含有高效抗氧化成份，其有效成份为迷迭香酚(Rosmanol)、鼠尾草酚(Carnosl)、迷迭香双醛(Rosmadial)、表迷迭香酚(Epirosemary)、异迷迭香酚(Isorosemary)、迷迭香酸(Rosmarinicacid)、迷迭香二酚(Rosmaridiphenol)，鼠尾草酸(Carnosid acid)等，是一种极富开发前景的抗氧化剂。
在以往的二三十年内，丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和没食子酸丙酯(PG)三种合成的抗氧化剂占着抗氧化剂的绝对主导地位。但人们对这三种抗氧化剂对人体健康的影响或多或少存在着疑问。
BHA有一定的挥发性并且能被水蒸汽蒸馏，故在高温制品中，尤其是在煮炸食品中易损失。日本从1981年起经过两个试验，发现BHA对大鼠前胃有致癌作用。BHT在焙烤制品中的效果略差于BHA，在油炸制品中的效果不理想。由于BHT有报导可能抑制人体呼吸酶活性，故为希腊、土耳其、印度尼西亚等国所禁用。没食子酸丙酯及其他所有的酯类(辛酯、异戊酯、月桂酯等)有报道可能是导致某些人患胃炎和皮肤炎的原因，还包括引发哮喘或对阿斯匹林过敏。大剂量(1.17％-2.34)长期饲养大鼠后有发生肾脏损害、发育受阻、红血球和白血球数异常等报道。
由于近年来人们对化学合成品的疑虑，随之而来的便是对天然抗氧化剂的重视。
迷迭香抗氧化剂具有抗氧化性能高、天然无毒、加工性能好、生产成本低、热稳定性好等优点，其使用范围不断扩大。
目前，国内外提取迷迭香抗氧化剂的工艺技术，主要是有机溶剂萃取。美国3950266号专利公开了一种从迷迭香植物中提取抗氧化剂的方法，该技术把迷迭香植物粉碎后，通过溶剂提取，用不同极性溶剂和活性炭处理，加入食油，真空蒸馏，得到含抗氧化剂的食用油产品。
中国1995年公开的申请号为95101043.3的专利，该技术主要包括如下步骤：用丙酮等低沸点有机溶剂与迷迭香混合，得到迷迭香浸提液；浓缩浸提液，得到浸膏；水蒸气蒸馏该浸膏，得到迷迭香精油和蒸馏残余物；用乙醇等有机溶剂溶解该残余物，然后进行冷冻分离、过滤，得到上清液和沉淀物；然后分别对该上清液和沉淀物浓缩和脱色，作为抗氧化剂。
国内外提取抗氧化剂和精油的方法和产品主要存在以下缺点：
一、采用了丙酮等有机溶剂，产品中有一定的有机溶剂残留，同时采用低沸点溶剂，对环境有一定的污染。
二、有的工艺精油未去除，造成了浪费，同时精油又是抗氧化剂异味的最主要因素。
三、有的工艺采用真空蒸馏设备复杂，技术要求高，操作难度大，能源消耗也大，且处理温度高(常压下加热温度在400℃以上)，不仅成本高，而且抗氧化剂的有效成份在此条件下会受损害，影响其抗氧化效果。
四、有的工艺采用水蒸汽蒸馏的方法，蒸馏迷迭香精油，在一定程度上影响了精油的质量与得率。
五、采用活性炭、硅藻土等进行脱色，造成有效成份的损失。
六、国外同类产品也存在色泽不好(为墨绿色)、有效成份含量低等缺点，影响了抗氧化剂的效果和质量，使其应用范围受到了限制。
本发明的目的在于提供一个新的生产迷迭香精油和抗氧化剂的方法，具体地说自然荫干后的迷迭香材料进行二氧化碳超临界流体萃取，通过两级或者三级分离，得到迷迭香抗氧化剂和迷迭香精油的方法。或者采用水蒸汽蒸馏法，首先提取迷迭香精油，残渣烘干后，然后采用二氧化碳超临界流体萃取，通过两级分离得到迷迭香抗氧化剂。同时，可以通过添加夹带剂的方法，降低萃取压力和温度，缩短萃取时间，提高抗氧化剂得率。通过喷雾干燥或者冷冻干燥，得到迷迭香抗氧化剂，该抗氧化剂为脂溶性淡黄色粉末。也可以通过加工助剂包埋，制成水溶性配合制剂，该抗氧化剂为白色粉末。
实现本发明上述目的来自于迷迭香的抗氧化剂与精油的制备方法包括如下步骤：(A)将迷迭香新鲜的幼枝或者正在开花的一年生幼芽，自然荫干，然后进行粉碎，粉碎的颗粒大小为10～200目。(B)把粉碎后的物料放到二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜，原料的装载量为萃取釜的50～90％。萃取压力为10～50MPa，温度为20～80℃，萃取的时间为2～4个小时。(C)分离通过三级分离器进行萃取物的分离，其中第一级分离器的压力为8.0～10MPa，分离温度为40～80℃；第二分离器的压力为6.0～8.0MPa，分离温度为30～70℃；三级分离器的压力为0.1～6.0MPa，温度为20～60℃。(D)第一个分离器得到的淡黄色膏状物为抗氧化剂。第二级分离器得到精油和抗氧化剂混合物，减压蒸馏，得到精油和抗氧化剂。第三级分离器得到无色或者淡黄色液体为迷迭香精油。(E)把淡黄色膏状物喷雾干燥或冷冻干燥后，得到的淡黄色粉沫即为迷迭香抗氧化剂。
所述步骤(A)中，可采用水蒸汽蒸馏工艺，把迷迭香植物先进行蒸馏，提取迷迭香精油。把蒸馏后的残渣烘干，然后进行二氧化碳超临界流体萃取，这样第(A)以及以后步骤应为：(A)将迷迭香新鲜的幼枝，进行水蒸汽蒸馏得到精油，把蒸馏后的残渣烘干，然后粉碎，粉碎的颗粒大小为10～200目。(B)把粉碎后的物料放到二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜，原料的装载量为萃取釜的50～90％。萃取压力为8～50MPa，温度为20～80℃，萃取的时间为2～4个小时。(C)分离通过两级分离器进行萃取物的分离，其中，第一级分离器的压力为6.0～10.0MPa，分离温度为30～80℃；第二级分离器的压力为0.1～6.0MPa，分离温度为20～70℃。(D)第一级分离器得到的淡黄色膏状物为抗氧化剂。(E)把淡黄色膏状物喷雾干燥或冷冻干燥后，得到的淡黄色粉沫即迷迭香抗氧化剂。
所述步骤(A)中，水蒸汽蒸馏精油后的残渣，进行二氧化碳超临界萃取时，抗氧化剂的得率比较低，可以通过添加夹带剂的方法，提高萃取物的得率，同时缩短萃取时间，降低萃取压力和萃取温度。这样第(A)以及以后步骤应为：(A)将迷迭香新鲜的幼枝，进行水蒸汽蒸馏得到精油，把蒸馏后的残渣烘干，然后粉碎，粉碎的颗粒大小为10～200目。(B)把粉碎后的物料放到二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜，原料的装载量为萃取釜的50-90％。同时添加夹带剂，提高萃取物的得率，同时缩短萃取时间，降低萃取压力和萃取温度。夹带剂可以用乙醇、丙酮、石油醚、乙醚等低沸点溶剂，低沸点溶剂是指沸点小于100℃的溶剂，可以是乙醚、丙酮、二氧甲烷、30～60℃石油醚、60～90℃石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、不同含水浓度的乙酸、苯、甲醇、正乙烷等。夹带剂的添加量为二氧化碳流量的1％～20％。萃取压力为8～50MPa，温度为20～80℃，萃取的时间为2～4个小时。(C)分离通过两级分离器进行萃取物的分离，其中，第一级分离器的压力为6.0～10.0MPa，分离温度为30～80℃；第二级分离器的压力为0.1～6.0MPa，分离温度为20～70℃。(D)第一级分离器得到的淡黄色膏状物为抗氧化剂。第二级分离器得到夹带剂。(E)把淡黄色膏状物喷雾干燥或冷冻干燥后，得到的淡黄色粉沫即为迷迭香抗氧化剂。
另外，通有溶剂萃取或者二氧化碳超临界萃取，得到的迷迭香抗氧化剂为脂溶性，不溶于水。可以通过加工助剂包埋，得到水溶性配合制剂，该制剂为白色粉末。这样步骤(E)应为：
(E)把淡黄色膏状物喷雾干燥或冷冻干燥的同时，用加工助剂进行包埋，加工助剂可以是环糊精、α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、麦芽酰-α-环糊精、麦芽酰-β-环糊精或者麦芽酰-γ-环糊精。加工助剂的添加量为抗氧化剂重量的0.1至1倍，得到的白色粉沫即为迷迭香抗氧化剂配合制剂，该抗氧化剂为水溶性。本发明的优点及效果：
1、二氧化碳具有惰性、不燃、不爆炸、无毒、无味等特点，在工业生产中，具备了能源费用低，提供速率快、得率高、质量好等特性。
2、超临界流体兼具气体和液体特性，因而超临界流体既有液体的溶解能力，又有气体良好的流动性和传递性，并且在临界点附近，压力和温度的少量变化，有可能显著改变流体的溶解能力，控制分离过程，因而有利于被提物质的扩散和传递。因而，超临界萃取大大优于传统的常规提取方法，得到的迷迭香抗氧化剂和精油具有产品有效成分含量高、质量好、特征性强、得率高、技术适应性广等特点。
3、萃取温度接近室温，整个提取分离过程在暗场中进行，对那些于湿热光敏感的物质和芳香性物质的提取特别适合，在很大程度上避免了常规提取过程中经常发生的分解，沉淀等反应，能最大程度地保持各组分的原有特性。因未受热和溶剂残留的影响，迷迭香精油特别新鲜、浓郁，具有天然逼真的特征香，其有效成分和得率也大大高于常规蒸馏法、萃取法及压榨法。同时，迷迭香抗氧化剂的有效成份在此条件下不会受损害，不会影响其抗氧化效果。
4、分离工艺简单。超临界萃取只由萃取器和分离器二部分组成，不需要溶剂回收设备，与传统分离工艺流程相比不但流程简化，而且节省能耗。通过本技术可以同时得到高质量的抗氧化剂和精油，与水蒸汽蒸馏法提取迷迭香精油和有机溶剂法萃取抗氧化剂相比，流程简单、步骤少，耗时短，省去了某些分离精制步骤，生产周期短，效率高。
5、超临界二氧化碳的溶解能力随温度和压力的改变而改变，因此可以通过改变温度和压力来实现选择性提取分离。特别是与其它物理分离手段联用时(如超临界精馏、吸附)能实现选择性提取。
6、二氧化碳只对溶质起作用，不改变溶质之外的任何成分或原料基体，因而不会产生新的“三废”，对环境保护极为有利。
7、二氧化碳廉价易得，其临界温度和临界压力低，操作上易于实现，并可循环使用，使产品的成本大为降低。
8、用纯二氧化碳提取后的残渣，有时还能得到很好的综合利用，充分发挥综合效益。
实施例1(A)取海南省澄迈县所产的迷迭香新鲜的幼枝，自然荫干，然后进行粉碎，粉碎的颗粒大小为60目。(B)把粉碎后的物料放到二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜，采用的二氧化碳超临界设备为一萃三分(一个萃取器，三个分离器)，其中萃取器的容积为5升，分离器的容积为0.6升，原料的装载量为1000克。萃取压力为15MPa，温度为35℃；萃取时间为3个小时(C)分离通过三级分离器进行萃取物的分离，其中，第一级分离器压力为8MPa，温度为65℃；第二级分离器的压力为6MPa，温度为50℃，第三级分离吕的压力为4MPa，温度为40℃。(D)第一级分离器得到的淡黄色膏状物为抗氧化剂。第二级分离器得到精油和抗氧化剂混合物，减压蒸馏，得到精油和抗氧化剂。第三级分离器得到淡黄色液体为迷迭香精油。(E)把淡黄色膏状物烘干后，得到的淡黄色粉末状迷迭香抗氧化剂102.6克。抗氧化剂的得率为10.26％*，同时得到精油17.3克，得率为1.73％*，为淡黄色液体。
对所得的抗氧化剂，采用国际标准测量法—AOM法(Active OxygenMethod)，以BHT、BHT作为已有抗氧化剂对照，不添加任何氧化剂作为空白对照，抗氧化剂添加量为0.02％，置于60℃电热箱中。定时取样，测定其过氧化值(POV)。
用猪油作为动物油脂的代表油种，以花生油作为植物油脂的代表油种，结果列于图表1和图表2：
图表1：几种抗氧化剂在猪油中的抗氧化剂效果试验
图表2：几种抗氧化剂在花生油中的抗氧化剂效果试验
试验结果表明：迷迭香抗氧化剂在动物油脂、植物油脂中均可以起到延缓其氧化的作用。在大豆油、猪油中，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHA的2-4倍。在猪油中，迷迭香的抗氧化能力是茶多酚的1-2倍，是BHA的2-4倍。在大豆油中，是BHA的2-4倍。低于100℃条件下，在花生油、棕榈油中，与茶多酚的抗氧化能相等。但当温度高于100℃高温条件时，迷迭香具有更强的抗氧化能力，并具有很好的可溶性及稳定性。
实施例2(A)取海南省澄迈县所产的迷迭香新鲜的幼枝，自然荫干后，取1000克干材料，进行水蒸汽蒸馏得到精油，把得到的粗油过滤、脱水、澄清，得到精油13.5克，为淡黄色液体，得率为1.35％。把蒸馏后的残渣烘干，然后粉碎，粉碎的颗粒大小为80目。(B)把粉碎后的物料放到二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜，采用的二氧化碳超临界设备为一萃两分(一个萃取器，两个分离器)，其中萃取器的容积为5升，分离的器的容积为0.6升，把迷迭香粉碎后的残渣装到萃取器中。萃取压力为25MPa，温度为，温度为35℃；萃取时间为4个小时(C)分离通过两级分离器进行萃取物的分离，其中，第一级分离器压力为6MPa，温度为65℃；第二级分离器的压力为4MPa，温度为50℃。(D)第一级分离器得到的淡黄色膏状物为抗氧化剂。(E)把淡黄色膏状物烘干后，得到的淡黄色粉末状迷迭香抗氧化剂45.4克*。抗氧化剂的得率为4.54％*。
实施例3(A)取海南省澄迈县所产的迷迭香新鲜的幼枝，自然荫干后，取1000克干材料，进行水蒸汽蒸馏得到精油，把得到的粗油过滤、脱水、澄清，得到精油14.1克，为淡黄色液体，得率为1.41％。把蒸馏后的残渣烘干，然后粉碎，粉碎的颗粒大小为80目。(B)把粉碎后的迷迭香残渣放到二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜，原料的装载量为1000克。同时添加夹带剂，提高萃取物的得率，同时缩短萃取时间，降低萃取压力和萃取温度。夹带剂为无水乙醇，夹带剂的添加量为二氧化碳流量的5％。萃取压力为8MPa，温度为35℃，萃取的时间为2个小时。(C)分离通过两级分离器进行萃取物的分离，其中，第一级分离器的压力为6.0MPa，分离温度为60℃；第二分离压力为4.0MPa，分离温度为40℃。(D)第一级分离器得到的淡黄色膏状物为抗氧化剂。二级分离得到夹带剂。(E)把淡黄色膏状物烘干后，得到的淡黄色粉末状迷迭香抗氧化剂110.3克*。抗氧化剂的得率为11.03％*。
实施例4(A)取海南省澄迈县所产的迷迭香新鲜的幼枝，自然荫干，然后进行粉碎，粉碎的颗粒大小为70目。(B)把粉碎后的物料放到二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜，采用的二氧化碳超临界设备为一萃三分(一个萃取器，三个分离器)，其中萃取器的容积为1升，分离的器的容积为.06升，原料的装载量为100克。萃取压力为15MPa，温度为35℃；萃取时间为3个小时。(C)分离通过三级分离器进行萃取物的分离，其中，第一级分离器压力为8MPa，温度为65℃；第二级分离器的压力为6MPa，温度为50℃，第三级分离器的压为4MPa，温度为40℃。(D)第一级分离器得到的淡黄色膏状物为抗氧化剂。第二级分离器得到精油和抗氧化剂混合物，减压蒸馏，得到精油和抗氧化剂。第三级分离器得到淡黄色液体为迷迭香精油。(E)把淡黄色膏状物，用环糊精进行包埋并干燥，环糊精的添加量为抗氧化剂重量的50％，得到的白色粉沫即为迷迭香抗氧化剂，该抗氧化剂为水溶性。共得抗氧化配合制剂15.3克，同时得到精油1.6克，精油得率为1.6％*，为淡黄色液体。
Claims (1)
- 迷迭香的抗氧化剂与精油的制备方法，其特征在于：迷迭香的抗氧化剂与精油的制备方法包括如下步骤：(A)将迷迭香新鲜的幼枝或者正在开花的一年生幼芽，自然荫干，然后进行粉碎，粉碎的颗粒大小为10～200目；(B)把粉碎后的物料放到二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜，原料的装载量为萃取釜的50～90％；萃取压力为10～50MPa，温度为20～80℃，萃取的时间为2～4个小时；(C)分离通过三级分离器进行萃取物的分离，其中第一级分离器的压力为8.0～10MPa，分离温度为40～80℃；第二分离器的压力为6.0～8.0MPa，分离温度为30～70℃；三级分离器的压力为0.1～6.0MPa，温度为20～60℃；(D)第一个分离器得到的淡黄色膏状物为抗氧化剂；第二级分离器得到精油和抗氧化剂混合物，减压蒸馏，得到精油和抗氧化剂；第三级分离器得到无色或者淡黄色液体为迷迭香精油；(E)把淡黄色膏状物喷雾干燥或冷冻干燥后，得到的淡黄色粉沫即为迷迭香抗氧化剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |