CN110042000A - 一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，包括以下步骤：1、挑选干净的栀子叶冷冻干燥，随后将干燥好的栀子叶用粉碎机进行粉碎，过筛50‑60目；2、称取适量的栀子叶粉末与携带剂混合均匀，置于超临界萃取釜中，在超声波辅助下进行循环萃取，萃取时间为30‑180分钟，萃取温度为30‑70℃；3、萃取完成后，通过分离釜得到萃取液，真空浓缩得到精油混合物。本发明利用超声波的空化作用强化植物有效成分溶出，超声辅助超临界萃取具有萃取温度低、时间短、得油率高、节约能源等优点。采用石油醚作携带剂提取的精油粗提物中胶质等物杂质较少，有机试剂挥发彻底，精油纯度更高。

Description

一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法
技术领域
本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法。
背景技术
栀子叶为茜草科植物栀子的叶子，又名黄枝叶。常绿灌木，叶对生，稀为纸质，叶形多样，多为长园状披针形。主要分布在我国中南、西南及江苏、福建、中国台湾等地。栀子叶味涩苦，性寒，具有活血消肿，清热解毒的功效，主治跌打损伤，疔毒，痔疮，下疳等疾病。栀子叶中化学成分极其复杂，到目前为止，从栀子属植物中分离鉴定的化合物有环烯醚萜类、黄酮类、有机酸酯类、醛类、醇类等。其中，栀子叶中含有橙花叔醇形成独特的香气，与栀子果实中的成分在种类和数量上有很大差别。橙花叔醇具有木香，相似于玫瑰花和苹果的微弱花香，可用于高级化妆品的调香，亦可作定香剂，效果极佳，是一种贵重的香料，也可作为食品添加剂和中药中间体，利用价值极高。目前栀子的主要利用为果实及花朵，栀子叶的利用较为少见。栀子精油含有多种烯萜类化合物，其中芳樟醇具有典型玫瑰花香香气，香叶醇具有甜果香味，以上化学成分形成了栀子花的特殊香味。栀子精油中的成分具有一定的抗氧化活性，可用于多种抗衰老养护类化妆品的生产。栀子精油拥有清新怡人的芳香气味，还可用于加工香皂香精以及高级香水制品。此外，花中精油具有抗菌、抗炎、抗氧化、修复组织等生物活性，无论是在日化产品中的香精料市场，还是食品、药品市场都具有很大的开发价值。
精油的提取方法多样，目前应用广泛的方法主要有以下几种:水蒸气蒸馏法、携带剂萃取法、吸附提取法以及超临界CO2萃取法。这些方法都有各自的优点和缺点，蒸气萃取法是较常用的精油提取方法，该法萃取的精油品质较高，能很好的保留精油原有风味，但栀子叶精油密度大，水溶性差，采用该法萃取率低；吸附提取法费时较久且提取率不高。超临界CO2萃取法是一种较为先进的精油萃取方法，萃取效率高，操作简易，但是由于装填物料密度较大，导致传质速率受到一定的影响，为此，通过超声辅助加强超临界CO2在萃取釜中的传质，将更加有利于目标成分的分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，用以更好的从栀子叶中萃取精油。该方法主要利用超声空化效应改善栀子叶精油在超临界流体中的传质效果，从而提高萃取效率。
一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，包括以下步骤：
1、挑选干净的栀子叶冷冻干燥，干燥温度为-30～-50℃，干燥时间为12-48 h，随后将干燥好的栀子叶用粉碎机进行粉碎，过筛50-60目；
2、称取适量的栀子叶粉末与携带剂混合均匀，置于超临界萃取釜中，在超声波辅助下进行循环萃取，萃取时间为30-180分钟，萃取温度为30-70℃；
3、萃取完成后，通过分离釜得到萃取液，真空浓缩得到精油混合物。
所述步骤2中的携带剂为甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、异丙醇、石油醚中的任一种。
所述步骤2中的携带剂为石油醚。
所述步骤2中栀子叶粉末与携带剂的固液比为1:0.2—1:3。
所述步骤2中栀子叶粉末与携带剂的固液比为1:1。
所述步骤2中的萃取时间为60分钟。
所述步骤2中的萃取温度为45℃。
本发明的有益效果：
本发明原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分溶出，利用超声波次级效应,如机械震动、扩散、击碎、化学效应等,也能加速提取成分的扩散、释放并与溶剂充分混合而利于提取。超声波辅助超临界流体萃取具有萃取温度低、时间短、得油率高、节约能源等优点。采用石油醚作为携带剂提取的精油粗提物中胶质等物杂质较少，有机试剂挥发彻底，精油纯度更高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1
1、挑选干净的栀子叶冷冻干燥，干燥温度为-40℃，干燥时间为24h，随后将干燥好的栀子叶用粉碎机进行粉碎，过筛50-60目；
2、称取适量的栀子叶粉末与甲醇按照1:2(g/mL)混合均匀，置于超临界萃取釜中，在超声波辅助下进行循环萃取，萃取时间为90分钟，萃取温度为55℃；
3、萃取完成后，通过分离釜得到萃取液，在45℃真空浓缩得到精油混合物。
实施例2
1、挑选干净的栀子叶冷冻干燥，干燥温度为-50℃，干燥时间为24h，随后将干燥好的栀子叶用粉碎机进行粉碎，过筛50-60目；
2、称取适量的栀子叶粉末与石油醚按照1:0.8(g/mL)混合均匀，置于超临界萃取釜中，在超声波辅助下进行循环萃取，萃取时间为90分钟，萃取温度为40℃；
3、萃取完成后，通过分离釜得到萃取液，在40℃真空浓缩得到精油混合物。
实施例3
1、挑选干净的栀子叶冷冻干燥，干燥温度为-40℃，干燥时间为24h，随后将干燥好的栀子叶用粉碎机进行粉碎，过筛50-60目；
2、称取适量的栀子叶粉末与乙醇按照1:1(g/mL)混合均匀，置于超临界萃取釜中，在超声波辅助下进行循环萃取，萃取时间为60分钟，萃取温度为45℃；
3、萃取完成后，通过分离釜得到萃取液，在55℃真空浓缩得到精油混合物。
实验分析
一、试剂种类对栀子叶精油得率的影响
表1不同溶剂下提取的精油外观
由表1可知，从石油醚到乙酸乙酯，随着有机试剂极性的增强萃取率逐渐降低，从乙酸乙酯到乙醇，随着溶剂沸点降低，萃取率逐渐升高，由此分析，高沸点的有机试剂在真空浓缩时，高温条件容易破坏精油中的活性成分，造成得率降低。从提取精油的品质以及料液回收的角度，石油醚提取的精油粗提物中胶质等物杂质较少，有机试剂挥发彻底，选择石油醚作为最佳提取试剂。
二、物料/携带剂固液比对栀子叶精油萃取率的影响
准确称量栀子叶粉末200g，石油醚作为提取试剂，在萃取温度为45℃条件下超声提取60min，比较不同物料/携带剂比对栀子叶精油萃取率的影响。
表2固液比对栀子叶精油萃取率的影响
由表2可知，当固液比由1:0.5稀释到1:10时，随着稀释倍数增大，萃取率增大，提取试剂的增加提高了栀子叶粉末与有机试剂的接触，提高了精油的浸出率，因此得率上升。随着稀释倍数的继续上升提取率逐渐降低，分析原因可能在真空浓缩有机试剂时精油随有机试剂蒸出的损耗增大，因此精油萃取率降低，较优固液比为1:1。
三、萃取时间对栀子叶精油萃取率的影响
准确称量栀子叶粉末200g，石油醚作为萃取试剂，萃取温度45℃，固液比 1:1g/ml。
表3萃取时间对栀子叶精油萃取率的影响
由表3可知，当萃取时间由30min延长至60min时，萃取时间越长精油浸出量越大，精油萃取率逐渐升高。当萃取时间超过60min后萃取率有部分降低，分析原因可能是萃取时间过长容易造成已提出精油成分的破坏，精油提率降低，综上所述，60min为较优萃取时间。
四、萃取温度对栀子叶精油萃取率的影响
表4萃取温度对栀子叶精油萃取率的影响
由表4分析，当萃取温度逐渐升高时，精油与有机试剂分子运动加剧，精油浸出得率逐渐升高，当温度超过45℃时，萃取率降低，分析原因，温度升高导致密度降低，影响对栀子叶精油的提取效率，因此萃取率逐渐降。综上所述，45℃为较优萃取温度。
五、栀子叶精油抗氧化活性的测定
准确称量栀子叶粉末200g，固液比为1:1g/ml，萃取时间60min，萃取温度 45℃，利用分光光度法检测精油吸光度值，实验组吸光度值OD2，对照组吸光度值OD1比较不同试剂萃取的精油总抗氧化能力的强弱。
表5不同条件下获取的栀子叶精油的抗氧化活性
由表5可得，栀子叶精油在异丙醇的有机试剂中溶解的精油成分抗氧化活性更强，且随着有机试剂极性增强，精油萃取率逐渐降低。说明栀子叶精油更易溶于极性较低的有机试剂。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。

Claims (7)

1.一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1、挑选干净的栀子叶冷冻干燥，干燥温度为-30～-50℃，干燥时间为12-48h，随后将干燥好的栀子叶用粉碎机进行粉碎，过筛50-60目；
2、称取适量的栀子叶粉末与携带剂混合均匀，置于超临界萃取釜中，在超声波辅助下进行循环萃取，萃取时间为30-180分钟，萃取温度为30-70℃；
3、萃取完成后，通过分离釜得到萃取液，真空浓缩得到精油混合物。
2.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，其特征在于：所述步骤2中的携带剂为甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、异丙醇、石油醚中的任一种。
3.根据权利要求2所述的一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，其特征在于：所述步骤2中的携带剂为石油醚。
4.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，其特征在于：所述步骤2中栀子叶粉末与携带剂的固液比为1:0.2—1:3。
5.根据权利要求4所述的一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，其特征在于：所述步骤2中栀子叶粉末与携带剂的固液比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，其特征在于：所述步骤2中的萃取时间为60分钟。
7.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法，其特征在于：所述步骤2中的萃取温度为45℃。
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