CN105349253A - 一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法 - Google Patents

一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，包括步骤如下：(1)将毛棶籽粉碎、烘干，于300-350MPa、30-40℃进行预处理；(2)将步骤(1)预处理后的毛棶籽在亚临界流体中进行提取，提取压力为3-7MPa，提取温度为120-180℃，得提取液；(3)将步骤(2)所得提取液经冷却、破乳、静置分层，取上层液体，即为毛棶籽油。本发明在亚临界流体提取过程之前进行了超高压预处理，在300-350MPa的压力及30-40℃温度下高压预处理10-15min，这使得毛棶籽中的脂肪氧化酶和多酚氧化酶等酶类物质钝化甚至失活，微生物致死，但几乎不影响食品的色香味及维生素等营养成分和风味物质，而且明显提高提取率。

Description

一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法
技术领域
本发明涉及一种毛棶籽油的提取方法，尤其涉及一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，属于油料提取技术领域。
背景技术
毛棶作为一种含油率高达35-38％的木本油料，其树种耐盐碱，耐干旱，幼苗成活率高，盛果期可达六七十年，可以作为食用油或者生物柴油，可以很大程度上减缓我国油脂市场压力。毛棶籽油脂肪酸种类丰富，主要有亚油酸、油酸、棕榈油酸、棕榈酸、硬脂酸等，其中不饱和脂肪酸含量丰富，占脂肪酸总量的70％以上。近几年来我国食用油市场主要被大豆、菜籽、花生等草本油料占领，其中占主导地位的大豆油由于其转基因问题倍受争议，毛棶作为一种新的木本油料可以开发利用，解决油脂市场危机。
对于油脂来说，其中含有脂肪氧化酶、多酚氧化酶等，这些促进脂肪氧化，使得游离脂肪酸含量升高，油脂品质下降，制约着油脂的储存。
对于油料的提取方法很多，应用最多的是溶剂提取和压榨法。但是，采用溶剂提取法对毛梾油进行提取时，尽管目标成分的提取率较高，但由于提取的色素较多，在后续精炼过程中毛棶籽油的损失较大。利用压榨法提取毛梾油的提取率较低，只能达到82％，且杂质较多，后续处理复杂。
亚临界萃取(Sub-criticalfluidextractiontechnology)是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点：无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。
利用亚临界流体提取物质的专利文件有诸多报道，比如：中国专利文件CN104017643A公开了一种高压脉冲电场辅助亚临界流体萃取米糠油的方法，包括如下步骤：配料，高压脉冲电场处理，配液，亚临界流体萃取，过滤离心，减压蒸馏及油脂精炼。米糠毛油提取率91.3～94.9％；酸值2.3～2.7mgKOH/g。所得成品米糠油精炼率82.6～83.8％；主要脂肪酸组成为棕榈酸14.9～15.3％，油酸42.5～43.8％，亚油酸35.9～37.2％；酸值0.26～0.28mgKOH/g；过氧化值0.4～0.8mmol/kg；色泽Y32R3.5～Y34R3.5，品质良好，符合GB19112-2003中浸出成品米糠油二级标准。本发明方法高效环保、工艺简单，适宜规模化生产。但是，利用亚临界流体对毛棶籽油进行提取的方法未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法。
本发明的技术方案如下：
一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，包括步骤如下：
(1)将毛棶籽粉碎、烘干，于300-350MPa、30-40℃进行预处理；
(2)将步骤(1)预处理后的毛棶籽在亚临界流体中进行提取，提取压力为3-7MPa，提取温度为120-180℃，得提取液；
(3)将步骤(2)所得提取液经冷却、破乳、静置分层，取上层液体，即为毛棶籽油。
根据本发明，优选的，步骤(1)中烘干温度为30-40℃，处理时间为10-20min。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的亚临界流体为乙醇溶液，进一步优选乙醇和水以1:2体积比的混合溶液；
优选的，毛棶籽的质量与亚临界流体的体积之比为1：(10-15)g/ml；
优选的，提取压力为5-6MPa，提取温度为140-170℃；
优选的，提取时间为30-60min。
根据本发明，优选的，步骤(3)中冷却温度为10-25℃，破乳方式为向提取液中加入饱和食盐水破乳，静置分层的时间为10-20min。
根据本发明，步骤(3)所得毛棶籽油可经脱胶、脱酸、脱色、脱臭等后续处理，得到精制的毛棶籽油。
本发明的原理：
本发明以毛棶籽为原材料，粉粹烘干之后进行超高压预处理，杀灭有害微生物的同时钝化脂肪氧化酶、多酚氧化酶等酶类物质，还可以使得食品的蛋白质变性，淀粉糊化，霉失活，微生物致死，但几乎不影响食品的色香味及维生素等营养成分和风味物质，延长保藏时间、减少加热处理对食品品质的影响、能源消费低、作用均匀、对环境无污染。超高压处理后能够破坏毛梾的细胞壁，增加油的溶出速率，从而促进后续亚临界流体的提取，增加提取率。不仅如此。超高压处理还能够提高脂肪酶的活性，钝化脂肪氧化酶和多酚氧化酶等。
本发明采用双溶剂亚临界萃取的方法，利用溶剂的亚临界状态及定向作用提高了毛梾籽油的提取率，提取率达到97.2％，尤其是毛梾籽油的主要营养成分棕榈油酸的提取率达到97.5％，同时利用此方法色素的提取量较少，这样就减少了精炼过程中的毛梾油的损失(5％)。本发明采用优选采用乙醇水溶液为萃取剂进行亚临界萃取，乙醇有吸附色素的作用，利用乙醇吸附色素的作用能够起到边提取边脱色的作用，这样得到的毛梾籽油颜色浅，简化后续的脱色过程。
本发明的有益效果：
1、本发明提取的原料毛棶籽油是一种未被大量开发利用的可食用木本油料，其含油量高达35-38％,有望解决油脂短缺问题，由于其树种耐盐碱耐干旱因此也有望绿化环境，发展大西北地区，做到经济效益和绿化一体化。
2、本发明在亚临界流体提取过程之前进行了超高压预处理，在300-350MPa的压力及30-40℃温度下高压预处理10-15min，这使得毛棶籽中的脂肪氧化酶和多酚氧化酶等酶类物质钝化甚至失活，微生物致死，但几乎不影响食品的色香味及维生素等营养成分和风味物质，这是因为亚临界流体作用于分子的非共价键，它具有延长食品保藏时间、减少加热处理对食品品质的影响、能源消费低、作用均匀、对环境无污染等优点。
3、传统的加热提取可能使得油脂中脂肪酸含量、种类发生变化，风味物质损失，本发明采用亚临界流体提取，不仅省去了加热工艺的能耗，而且环保无污染，很大程度上保留了油脂的自然香味。
4、本发明利用水和乙醇进行双溶剂萃取，提取效率高达97.2％，透明度高，色泽更浅。由于毛棶籽呈黑色，含有大量的色素。本发明解决了传统热浸提法、压榨法提取出来的毛棶籽油色泽极深，脱色过程极为复杂，脱色剂使用量过大，油脂损失严重，生产成本高等问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中使用的毛棶籽是由山东省济南市万路达园林公司提供，超高压装置及亚临界萃取装置由山东省齐鲁工业大学食品与生物工程学院实验室提供。均为常规市购产品。
实施例1
一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，包括步骤如下：
(1)将1000g毛棶籽置于粉碎机中粉碎，取出后在30℃的烘箱中烘干，将粉碎烘干后的毛棶籽置于超高压专用袋中，抽真空，封口，在300MPa的压力及30℃温度下高压预处理10min，处理完后打开真空包装袋取出样品备用；
(2)将超高压预处理过后的毛棶籽样品装入亚临界萃取釜,以乙醇和水以1:2体积比的混合溶液作为亚临界流体，毛棶籽样品质量与亚临界流体体积比为1:10g/ml，提取压力为3MPa，提取温度为120℃，提取时间为30min，得提取液；
(3)提取结束后将提取液从流出，经过15-20℃冷凝装置冷却，再缓慢加入饱和食盐水进行破乳，静置10min形成分层状态，从底部放出水溶液，上层液体即为毛棶籽油，提取率97.1％。
将毛棶籽油依次进行脱胶、脱酸、脱色、脱臭等，得到精制的毛棶籽油，精炼后毛梾油的损失为5％。
实施例2
一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，包括步骤如下：
(1)将1000g毛棶籽置于粉碎机中粉碎，取出后在40℃的烘箱中烘干，将粉碎烘干后的毛棶籽置于超高压专用袋中，抽真空，封口，在350MPa的压力及40℃温度下高压预处理15min，处理完后打开真空包装袋取出样品备用；
(2)将超高压预处理过后的毛棶籽样品装入亚临界萃取釜,以乙醇和水以1:2体积比的混合溶液作为亚临界流体，毛棶籽样品质量与亚临界流体体积比为1:15g/ml，提取压力为7MPa，提取温度为180℃，提取时间为45min，得提取液；
(3)提取结束后将提取液从流出，经过15-20℃冷凝装置冷却，再缓慢加入饱和食盐水进行破乳，静置20min形成分层状态，从底部放出水溶液，上层液体即为毛棶籽油，提取率97.0％。
将毛棶籽油依次进行脱胶、脱酸、脱色、脱臭等，得到精制的毛棶籽油，精炼后毛梾油的损失为5.2％。
实施例3
一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，包括步骤如下：
(1)将1000g毛棶籽置于粉碎机中粉碎，取出后在35℃的烘箱中烘干，将粉碎烘干后的毛棶籽置于超高压专用袋中，抽真空，封口，在320MPa的压力及35℃温度下高压预处理15min，处理完后打开真空包装袋取出样品备用；
(2)将超高压预处理过后的毛棶籽样品装入亚临界萃取釜,以乙醇和水以1:2体积比的混合溶液作为亚临界流体，毛棶籽样品质量与亚临界流体体积比为1:12g/ml，提取压力为5MPa，提取温度为160℃，提取时间为40min，得提取液；
(3)提取结束后将提取液从流出，经过15-20℃冷凝装置冷却，再缓慢加入饱和食盐水进行破乳，静置20min形成分层状态，从底部放出水溶液，上层液体即为毛棶籽油，提取率97.1％。
将毛棶籽油依次进行脱胶、脱酸、脱色、脱臭等，得到精制的毛棶籽油，精炼后毛梾油的损失为5.1％。
实施例4
一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，包括步骤如下：
(1)将1000g毛棶籽置于粉碎机中粉碎，取出后在32℃的烘箱中烘干，将粉碎烘干后的毛棶籽置于超高压专用袋中，抽真空，封口，在330MPa的压力及38℃温度下高压预处理12min，处理完后打开真空包装袋取出样品备用；
(2)将超高压预处理过后的毛棶籽样品装入亚临界萃取釜,以乙醇和水以1:2体积比的混合溶液作为亚临界流体，毛棶籽样品质量与亚临界流体体积比为1:13g/ml，提取压力为4MPa，提取温度为140℃，提取时间为50min，得提取液；
(3)提取结束后将提取液从流出，经过15-20℃冷凝装置冷却，再缓慢加入饱和食盐水进行破乳，静置20min形成分层状态，从底部放出水溶液，上层液体即为毛棶籽油，提取率97.4％。
将毛棶籽油依次进行脱胶、脱酸、脱色、脱臭等，得到精制的毛棶籽油，精炼后毛梾油的损失为5.0％。
实施例5
一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，包括步骤如下：
(1)将1000g毛棶籽置于粉碎机中粉碎，取出后在38℃的烘箱中烘干，将粉碎烘干后的毛棶籽置于超高压专用袋中，抽真空，封口，在340MPa的压力及35℃温度下高压预处理12min，处理完后打开真空包装袋取出样品备用；
(2)将超高压预处理过后的毛棶籽样品装入亚临界萃取釜,以乙醇和水以1:2体积比的混合溶液作为亚临界流体，毛棶籽样品质量与亚临界流体体积比为1:14g/ml，提取压力为4MPa，提取温度为150℃，提取时间为60min，得提取液；
(3)提取结束后将提取液从流出，经过15-20℃冷凝装置冷却，再缓慢加入饱和食盐水进行破乳，静置20min形成分层状态，从底部放出水溶液，上层液体即为毛棶籽油，提取率97.2％。
将毛棶籽油依次进行脱胶、脱酸、脱色、脱臭等，得到精制的毛棶籽油，精炼后毛梾油的损失为5.2％。
对比例1
如实施例1所述，不同的是不进行步骤(1)超高压处理过程。提取率91.4％。
通过对比实施例1和对比例1，采用超高压预处理后，毛梾籽油的提取率明显提高。因为，超高压处理后能够破坏毛梾的细胞壁，增加油的溶出速率，从而促进后续亚临界流体的提取，增加提取率。本发明除了增加毛梾籽油的提取率，还能够提高毛梾籽油的主要营养成分棕榈油酸的提取率，同时利用本发明方法，毛梾籽油中色素的提取量较少，这样就减少了精炼过程中的毛梾油的损失，简化了后续精炼过程。

Claims (10)

1.一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，包括步骤如下：
(1)将毛棶籽粉碎、烘干，于300-350MPa、30-40℃进行预处理；
(2)将步骤(1)预处理后的毛棶籽在亚临界流体中进行提取，提取压力为3-7MPa，提取温度为120-180℃，得提取液；
(3)将步骤(2)所得提取液经冷却、破乳、静置分层，取上层液体，即为毛棶籽油。
2.根据权利要求1中所述的超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，其特征在于，步骤(1)中烘干温度为30-40℃。
3.根据权利要求1中所述的超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，其特征在于，步骤(1)中预处理时间为10-20min。
4.根据权利要求1中所述的超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的亚临界流体为乙醇溶液。
5.根据权利要求4中所述的超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的亚临界流体为乙醇和水以1:2体积比的混合溶液。
6.根据权利要求1中所述的超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，其特征在于，步骤(2)中毛棶籽的质量与亚临界流体的体积之比为1：(10-15)g/ml。
7.根据权利要求1中所述的超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，其特征在于，步骤(2)中提取压力为5-6MPa，提取温度为140-170℃。
8.根据权利要求1中所述的超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，其特征在于，步骤(2)中提取时间为30-60min。
9.根据权利要求1中所述的超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，其特征在于，步骤(3)中冷却温度为10-25℃。
10.根据权利要求1中所述的超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法，其特征在于，步骤(3)中破乳方式为向提取液中加入饱和食盐水破乳。
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