CN114540112A - 一种富含西红花苷-i的栀子油及其制备方法和应用 - Google Patents

一种富含西红花苷-i的栀子油及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种富含西红花苷‑I的栀子油及其制备方法和应用。制备方法为：将栀子干果和亚临界流体经过300～500MPa的高压预处理后进行亚临界提取，得到栀子油，进一步将栀子油精炼后得到最终的富含西红花苷‑I的栀子油；其中，所述栀子干果中的含水量为7～10％，栀子干果在300～500MPa的高压预处理前进行粉碎处理。本发明中的栀子油具有较高的得率，且所提取的栀子油中具有较高含量的西红花苷‑I，所制备的胶囊具有较高的凝胶强度、抗拉强度以及较高的断裂伸展率，保证了西红花苷‑I等活性成分的热稳定性和贮藏稳定性。

Description

一种富含西红花苷-I的栀子油及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于软胶囊技术领域，具体涉及了一种富含西红花苷-I的栀子油及其制备方法和应用。
背景技术
栀子主要具有果油和色素两大成分，果油含量达到16％～20％，富含不饱和脂肪酸及甾醇、维生素E、角鲨烯和西红花苷-I等生物活性物质，具有消炎退热、免疫调节、抗癌、理气止痛、细胞修复、抗氧化和消炎杀菌等药理价值，可作为一种新油源加以开发利用。西红花苷-I是栀子中的一类天然色素，该天然色素无毒无副作用，还具有抗癌抗肿瘤、防止动脉粥样硬化和护肝利胆等药理作用，符合现代人类的健康饮食理念。
然而，传统的压榨法制备得到了栀子油色泽较深，杂质较多，西红花苷-I的含量较低，且栀子油的提取率也较低。单一的亚临界萃取技术用于提取栀子油时，亚临界萃取的过程属于间歇萃取，需要花费较多的人力物力来完成多次萃取过程，提取效率低，提取时间过长，容易导致溶剂残留。因此，需要开发一种新的提取栀子油的方法。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出了一种富含西红花苷-I的栀子油及其制备方法和应用，本发明中制备的栀子油具有较高的得率，同时得到的栀子油中具有较高含量的西红花苷-I；使用本发明中提取的栀子油所制备的软胶囊质量稳定，具有较好的流动性、较高的凝胶强度、较高的断裂伸展率和拉伸强度，能够保证西红花苷-I等活性成分的热稳定性和贮藏稳定性，有效防止了软胶囊产品中存在的吸潮或者氧化的问题。
本发明的第一方面，提供了一种富含西红花苷-I的栀子油的制备方法，具体包括以下步骤：将栀子干果和亚临界流体经过300～500MPa的高压预处理后进行亚临界提取，得到栀子油。
根据本发明第一方面的内容，在本发明的一些实施方式中，栀子干果可以通过鼓风干燥得到。
在本发明的一些优选实施方式中，栀子干果中的含水量为7～10％。
在本发明的一些优选实施方式中，栀子干果在300～500MPa的高压预处理前进行粉碎。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉碎的温度为25～35℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉碎后得到的颗粒大小为40～80目。
在本发明的一些更优选的实施方式中，粉碎后得到的颗粒大小为60目。
在本发明的一些优选实施方式中，所述亚临界流体包括正丁烷、正己烷、正戊烷、正丙烷、丙酮、氯仿、乙醚、甲醇和乙醇中的至少一种。
在本发明的一些更优选实施方式中，所述亚临界流体为正丁烷。
在本发明的一些优选实施方式中，所述栀子干果与亚临界流体的质量体积比为1：(0.8～1.5)g/mL。
在本发明的一些更选实施方式中，所述栀子干果与亚临界流体的质量体积比为1：1.2g/mL。
在本发明的一些优选实施方式中，所述300～500MPa的高压预处理的温度为30～50℃。
在本发明的一些优选实施方式中，所述300～500MPa的高压预处理的时间为10～30min。
在本发明的一些优选实施方式中，所述亚临界提取的提取压力为0.3～1MPa。
在本发明的一些更优选实施方式中，所述亚临界提取的提取压力为0.48MPa。
在本发明的一些优选实施方式中，所述亚临界提取的提取温度为30～60℃。
在本发明的一些更优选实施方式中，所述亚临界提取的提取温度为40℃。
在本发明的一些优选实施方式中，所述亚临界提取减压浓缩的温度为30～60℃。
在本发明的一些更优选实施方式中，所述亚临界提取减压浓缩的温度为40℃。
在本发明的一些优选实施方式中，所述亚临界提取的提取时间为30～70min。
在本发明的一些优选实施方式中，所述亚临界提取的提取时间为40min。
在本发明的一些优选实施方式中，所述亚临界提取的提取次数为1～4次。
在本发明的一些优选实施方式中，亚临界提取得到的栀子油需要进行精炼处理。
在本发明的一些优选实施方式中，所述栀子油的精炼处理包括脱胶处理、脱酸处理、脱水处理和结晶过滤中的一种或几种。
在本发明的一些更优选实施方式中，所述脱胶处理包括水化脱胶。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述水化脱胶的具体步骤为：在栀子油中加入质量分数为10～20％的温度为35～40℃的水，在35～40℃的条件下搅拌1～2h，静置2～5h后得到脱胶后的栀子油。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述脱酸处理使用的溶液为NaOH溶液和NaCl溶液的混合液。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述脱酸的具体步骤为：将栀子油与体积分数为20％的碱性缓冲液混合，所述碱性缓冲液为质量浓度为10～20％的NaOH溶液和质量浓度为10～20％的NaCl溶液组成的混合溶液，其中，NaOH和NaCl的体积比为1：1，在40～50℃的温度下搅拌1.5～2.5h，静置6～9h后得到脱酸处理的栀子油。
在本发明的一些更优选的实施方式中，脱酸处理后栀子油的酸价为2～6mg/g。
在本发明的一些更优选的实施方式中，脱水处理包括旋蒸浓缩和/或减压旋蒸。
在本发明的一些更优选的实施方式中，结晶过滤的方法包括冷冻结晶。
在本发明的一些更优选的实施方式中，冷冻结晶的具体步骤为对经过脱酸处理的栀子油进行冷冻处理，冷冻温度为-5～-1℃，静置10～24h后，过滤得到最终的富含西红花苷-I的栀子油。
本发明第二方面的内容，提供了一种本发明第一方面所述的制备方法制备得到的栀子油，栀子油中脂肪酸的含量为70～80％，类胡萝卜素的含量为0.5～1.5mg/g，西红花苷-I的含量为20～25μg/mL。
根据本发明第二方面的内容，在本发明的一些实施方式中，栀子油中脂肪酸的含量为79.46％，类胡萝卜素的含量为1.15mg/g，西红花苷-I的含量为23.87μg/mL。
在本发明的一些优选实施方式中，最终提取得到的栀子油中的残油量为0～2％。
本发明的第三方面，提供了一种软胶囊，所述软胶囊包括囊心液和囊壳，其中，所述囊心液为本发明第二方面所述的栀子油。
根据本发明第三方面的内容，在本发明的一些实施方式中，所述囊壳的组分包括明胶牛骨、结冷胶、羧甲基纤维素、甘油以及纯水。
在本发明的一些优选实施方式中，按照重量份数计，明胶牛骨、结冷胶、羧甲基纤维素、甘油以及纯水的质量份数比为(10～40)：(5～10)：(5～10)：(5～25)：(35～55)。
在本发明的一些更优选实施方式中，按照重量份数计，明胶牛骨、结冷胶、羧甲基纤维素、甘油以及纯水的质量份数比为(20～30)：(6～8)：(6～8)：(10～20)：(40～50)。
在本发明的一些更优选实施方式中，所述明胶牛骨包括明胶120牛骨和明胶150牛骨。
在本发明的一些优选实施方式中，所述软胶囊中的水含量为8～12％。
在本发明的一些优选实施方式中，所述软胶囊的囊壳的厚度为0.6～0.8mm。
在本发明的一些优选实施方式中，所述软胶囊中囊心液的装量为450～550mg。
本发明的第四方面，提供了一种本发明第三方面所述的软胶囊的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按照本发明第三方面所述的质量份数比，将明胶牛骨、结冷胶、羧甲基纤维素、甘油和纯水混合后加热溶解，得到胶液；
(2)将本发明第二方面所述的栀子油和步骤(1)中制备得到的胶液送入成型机中压制成丸，定型后得到软胶囊。
根据本发明第四方面的内容，在本发明的一些优选实施方式中，定型后的软胶囊进一步进行清洗干燥。
在本发明的一些优选实施方式中，清洗溶液为浓度为95～99％的酒精溶液，干燥的温度为15～30℃，干燥环境的相对湿度为20～45％，干燥时间为6～8h。
在本发明的一些优选实施方式中，所述明胶牛骨、结冷胶均购自河北亚信生物科技有限公司。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(1)中加热溶解的温度为50～80℃。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(1)中溶解后的胶液进行静置处理。
在本发明的一些更优选实施方式中，步骤(1)中静置温度为40～60℃，静置时间为2～12h。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(2)中的具步骤为将胶液经胶管流入胶盒，胶盒的温度为50～70℃，胶液自胶盒流出至转鼓，转鼓的温度为6～18℃；同时料斗中加入本发明第二方面所述的栀子油，将喷体温度调整到30-40℃，进行压丸，压丸的相对湿度为20～45％，将压制成型的丸送入到转笼中定型，得到定型后的软胶囊。
在本发明的一些更优选实施方式中，所述定型的温度为15～30℃，相对湿度为20～40％，定型的时间为2～3h。
本发明中采用300～500MPa高压预处理结合亚临界萃取技术来提取栀子油，解决了单一的亚临界流体法提取的栀子油中西红花苷-I含量较低，提取时间过长的缺点。首先，在亚临界提取前进行的300～500MPa的高压预处理，不但可以破坏栀子果的细胞壁结构，增加油的溶出速率和活性成分(西红花苷-I、甾醇、维生素E等)的得率，还能杀灭有害微生物；其次，高压预处理同时可以钝化脂肪氧化酶和多酚氧化酶等酶类物质，避免了栀子油中的活性成分因酶反应而引起的结构变化、损失以及生理活性降低等现象，提高了栀子油中的西红花苷-I的含量。通过亚临界流体萃取技术进行萃取，采用正丁烷作为萃取剂，依据有机物相似相溶的原理，通过栀子果粉与正丁烷在浸泡过程中的分子扩散过程，将果粉中的油脂及西红花苷-I成分转移到正丁烷中，再通过减压蒸发的过程将正丁烷与目的产物分离，最终得到了富含西红花苷-I的栀子油。这两种技术相结合不但不会影响提取到的栀子油的色香味及品质，还能减少栀子油的提取时间，提高提取效率，延长栀子油的保藏时间。
此外，传统明胶制备的软胶囊贮存期间容易出现弹性较差、易与离子发生交联作用、内容物迁移和溶出不合格等情况。本发明中的软胶囊的囊壳成分中的羧甲基纤维素由天然存在的纤维素聚合物合成修饰而产生，是一种非离子型的混合纤维素醚，具有防湿和防霉等作用，且能改善胶囊的强度和弹性，使用羧甲基纤维素制成的囊壳与传统的明胶囊壳相比，除了具有明胶囊壳的优点以外，使用羧甲基纤维素制成的囊壳对囊心液崩解和溶出影响更小，顺应性更高；结冷胶是一种由假单胞杆菌伊乐藻通过有氧发酵而得到的新型细胞外多糖胶质，其凝胶机制是阳离子引发双螺旋间的交链聚合形成三维网络结构，结冷胶具有良好的热稳定性和温度滞后性，有利于提高软胶囊的热稳定性。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用300～500MPa的高压预处理结合亚临界萃取技术提取栀子油，通过高压预处理，破坏栀子果的细胞壁结构，增加了油的溶出速率，从而提高了栀子油的得率，同时钝化脂肪氧化酶和多酚氧化酶等酶类物质，避免了栀子油中的活性成分因酶反应而引起的结构变化、损失以及生理活性降低等现象，提高了栀子油中的西红花苷-I以及其他活性物质的含量，缩短了提取的时间；
(2)本发明中制备软胶囊的制备方法简单实用，制备得到的软胶囊安全环保，质量稳定，具有较好的流动性、较高的凝胶强度、较高的断裂伸展率和拉伸强度，能够保证西红花苷-I等活性成分的热稳定性和贮藏稳定性，有效防止了软胶囊产品中存在的吸潮或者氧化的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种富含西红花苷-I的栀子油的制备方法：
(1)称取1500g洁净的栀子全果，脱壳干燥后得到水含量为7～10％的栀子干果1200g，将其粉碎、过筛后得到栀子果粉末，粉碎的温度为25～35℃，得到的栀子果粉末的颗粒为60目；将上述栀子果粉末与960mL正丁烷亚临界流体置于超高压专用袋中(栀子果粉末与正丁烷的质量体积比为1:0.8g/mL)，将上述超高压专用袋抽真空后，在30℃温度下，在300MPa的压力下进行高压预处理，处理的时间为10min，处理完后打开真空包装袋取出样品备用；
(2)将步骤(1)中得到的样品装入亚临界萃取釜进行亚临界提取，其中，提取的压力为0.3MPa，提取的温度为40℃，提取的时间为30min，减压浓缩的温度为30℃，萃取次数为1次，最终提取得到的栀子油中的残油量为1.8％；
(3)将步骤(2)中制得的栀子油进行脱胶、脱酸、脱水和结晶过滤，得到最终富含西红花苷-I的栀子油。所述脱胶处理采用水化脱胶，具体步骤为：在栀子油中加入质量分数为10～20％的温度为35～40℃的水，在35～40℃的条件下搅拌1～2h，静置2～5h后得到脱胶后的栀子油；脱酸处理为将上述栀子油与体积分数为20％的碱性缓冲液混合，所述碱性缓冲液为质量浓度为10～20％的NaOH溶液和质量浓度为10～20％的NaCl溶液的混合溶液，其中，NaOH溶液和NaCl溶液的体积比为1：1，在40～50℃下搅拌1.5～2.5h,，静置6～9h后得到脱酸处理的栀子油，得到的栀子油的酸价为2～6mg/g；结晶过滤为对经过脱酸处理的栀子油进行冷冻处理，冷冻温度为-5～-1℃，静置10～24h后，结晶过滤得到最终的富含西红花苷-I的栀子油。
在本实施例中，所述明胶牛骨和结冷胶均购自河北亚信生物科技有限公司。
实施例2
一种富含西红花苷-I的栀子油的制备方法：
(1)称取1500g洁净的栀子全果，脱壳干燥后得到水含量为7～10％的栀子干果1200g，将其粉碎、过筛后得到栀子果粉末，粉碎的温度为25～35℃，得到的栀子果粉末的颗粒为60目；将上述栀子果粉末与1800mL正丁烷亚临界流体置于超高压专用袋中(栀子果粉末与正丁烷的质量体积比为1:1.5g/mL)，将上述超高压专用袋抽真空后，在45℃温度下，在450MPa的压力下进行高压预处理，处理的时间为20min，处理完后打开真空包装袋取出样品备用；
(2)将步骤(1)中得到的样品装入亚临界萃取釜进行亚临界提取，其中，提取的压力为0.6MPa，提取的温度为60℃，提取的时间为50min，减压浓缩的温度为50℃，萃取次数为4次，最终提取得到的栀子油中的残油量为0.5％；
(3)将步骤(2)中制得的栀子油进行脱胶、脱酸、脱水和结晶过滤，得到最终的富含西红花苷-I的栀子油。所述脱胶处理采用水化脱胶，具体步骤为：在栀子油中加入质量分数为10～20％的温度为35～40℃的水，在35～40℃的条件下搅拌1～2h，静置2～5h后得到脱胶后的栀子油。脱酸处理为将栀子油与体积分数为20％的碱性缓冲液混合，所述碱性缓冲液为质量浓度为10～20％的NaOH溶液和质量浓度为10～20％的NaCl溶液的混合溶液，其中，NaOH溶液和NaCl溶液的体积比为1：1，在40～50℃下搅拌1.5～2.5h,，静置6～9h后得到脱酸处理的栀子油，得到的栀子油的酸价为2～6mg/g；结晶过滤为对经过脱酸处理的栀子油进行冷冻处理，冷冻温度为-5～-1℃，静置10～24h后，结晶过滤得到最终的富含西红花苷-I的栀子油。
实施例3
(1)称取1500g洁净的栀子全果，脱壳干燥后得到水含量为7～10％的栀子干果1200g，将其粉碎、过筛后得到栀子果粉末，粉碎的温度为25～35℃，得到的栀子果粉末的颗粒为60目；将上述栀子果粉末与1440mL正丁烷亚临界流体置于超高压专用袋中(栀子果粉末与正丁烷的质量体积比为1:1.2g/mL)，将上述超高压专用袋抽真空后，在40℃温度下，在380MPa的压力下进行高压预处理，处理的时间为12min，处理完后打开真空包装袋取出样品备用；
(2)将步骤(1)中得到的样品装入亚临界萃取釜进行亚临界提取，其中，提取的压力为0.48MPa，提取的温度为50℃，提取的时间为35min，减压浓缩的温度为50℃，萃取次数为3次，最终提取得到的栀子油中的残油量为0.55％；
(3)将步骤(2)中制得的栀子油进行脱胶、脱酸、脱水和结晶过滤，得到最终的富含西红花苷-I的栀子油。所述脱胶处理采用水化脱胶，具体步骤为：在栀子油中加入质量分数为10～20％的温度为35～40℃的水，在35～40℃的条件下搅拌1～2h，静置2～5h后得到脱胶后的栀子油。脱酸处理为将栀子油与体积分数为20％的碱性缓冲液混合，所述碱性缓冲液为质量浓度为10～20％的NaOH溶液和质量浓度为10～20％的NaCl溶液的混合溶液，其中，NaOH溶液和NaCl溶液的体积比为1：1，在40～50℃下搅拌1.5～2.5h,，静置6～9h后得到脱酸处理的栀子油，得到的栀子油的酸价为2～6mg/g；结晶过滤为对经过脱酸处理的栀子油进行冷冻处理，冷冻温度为-5～-1℃，静置10～24h后，结晶过滤得到最终的富含西红花苷-I的栀子油。
对比例1
对比例1的栀子油的制备方法同实施例1相同，区别在于对比例1中没有经过高压预处理。
检测实施例
按照GB 5009.168-2016中的检测方法对实施例1～3和对比例1中得到的栀子油中的脂肪酸的种类和含量进行检查；根据GB 5009.149-2016中的检测方法检测实施例1～3和对比例1中的西红花苷-I含量；根据GB 5009.236-2016中的检测方法检测实施例1～3和对比例1中的水分及挥发物；根据LS/T 6120-2017中的检测方法检测实施例1～3和对比例1中的角鲨烯含量，根据GB 5009.82-2016中的检测方法检测实施例1～3和对比例1中的维生素E含量，按照GB 5009.83-2017中的检测方法检测检测实施例1～3和对比例1中的类胡萝卜素的含量，按照LS/T 6119-2017中的检测方法检测实施例1～3和对比例1中的多酚含量，按照GB 5009.229-2016中的检测方法检测实施例1～3和对比例1中的酸价含量，根据GB5009.227-2016中的检测方法检测实施例1～3和对比例1中的过氧化值，根据GB 5009.262-2016中的检测方法检测实施例1～3和对比例1中的溶剂残留。
根据GB/T 25223-2010中气相色谱质谱联用法(GC-MS)检测实施例1～3和对比例1中的甾醇类物质，其中，甾醇类物质包括芸薹甾醇、豆甾醇、δ7-芸薹甾烯醇、β-谷甾醇、δ5，24-豆二烯甾醇、δ7-豆烯甾醇和环阿屯醇。
使用GC-MS的具体步骤为：色谱柱为HP-5的石英毛细柱(30m×0.32mm，0.25μm)；升温程序为60℃保持1min，以20℃/min的升温速率升温至260℃，以2℃/min的升温速率升至300℃，保持18min；进样口温度为320℃；检测器温度为320℃；载气(N2)流速为1mL/min，进样量为1μL；分流比为20∶1。
表1为实施例1～3和对比例1中制备的栀子油的各成分的检测结果。
表1实施例1～3和对比例1中的栀子油中各成分的检测结果
Figure BDA0003475660200000081
其中，栀子油的得率的计算公式为：
Figure BDA0003475660200000091
栀子油的精炼损失率的计算公式为：
Figure BDA0003475660200000092
通过表1可以看出，实施例1～3中的栀子油的得率分别为96.8％、97.2％和97％，相比之下，对比例1中栀子油的得率为93.2％，要显著低于实施例1～3中的栀子油的得率。此外，通过表1可以看出，实施例1～3中的栀子油的精炼损失率分别为5％、4.8％和4.8％，相比之下，对比例1中的栀子油的精炼损失率为7.3％，要高于实施例1～3中的栀子油的精炼损失率。
从表1中可以看出，在实施例1～3中采用300～500MPa高压预处理后制备的栀子油的得率明显提高。这是因为300～500MPa高压预处理能够破坏栀子果的细胞壁，有利于增加油的溶出速率，从而促进后续亚临界流体的提取，增加提取率。本发明实施例中制备的栀子油除了具有较高的得率以外，还具有较高含量的西红花苷-Ⅰ，对比例1中制备的栀子油中西红花苷-Ⅰ的含量约为实施例1～3中制备的栀子油中西红花苷-Ⅰ的含量的25％。此外，相比之下，本发明实施例1～3中制备的栀子油还具有较高含量的不饱和脂肪酸、角鲨烯、维生素、类胡萝卜素以及多酚等活性物质。且使用本发明实施例1～3中的制备方法可以减少在整个栀子油的提取过程中溶剂的残留，可以减少精炼过程中的栀子油的损失，简化了后续的精炼过程。
实施例4
实施例4中的软胶囊的囊心液为实施例3中制备得到的栀子油；
一种软胶囊的制备方法：
(1)称取制备软胶囊囊壳的成分，具体包括明胶120牛骨23.95％，明胶150牛骨10.65％结冷胶5％，羧甲基纤维素5％，甘油18.3％和纯水37.1％。将甘油和纯水投入化胶桶中进行溶解，溶解温度为65℃，搅拌10min以后继续加入其余组分，继续加热搅拌至完全溶解，抽真空至胶液的粘度值为20000mPa·s，然后将制得的胶液在50℃下静置6h，得到最终的胶液，待用；
(2)将步骤(1)中制备的胶液，经胶管流入胶盒，胶盒的温度为50～70℃，胶液自胶盒流出至转鼓，转鼓的温度为6～18℃；同时料斗中加入实施例3中的栀子油作为囊心液，将喷体温度调整到30-40℃，进行压丸，压丸的相对湿度为20～45％，将压制成型的丸送入到转笼中定型，得到定型后的软胶囊，其中，定型的温度为15～30℃，相对湿度为20～40％，定型的时间为2～3h；
(3)将步骤(2)制得的定型后的软胶囊使用浓度为95～99％的酒精溶液进行清洗，清洗后进行干燥得到最终的软胶囊；其中，干燥的温度为15～30℃，相对湿度为20～45％，干燥时间为6～8h。
实施例4中最终制备得到的软胶囊的水含量为8.2％，软胶囊囊壳的厚度为0.7mm，软胶囊中的囊心的装量为500mg。
对比例2
对比例2中的软胶囊的制备方法同实施例4，区别在于，对比例2中的软胶囊的囊壳的成分包括明胶120牛骨23.95％，明胶150牛骨10.65％，羧甲基纤维素10.00％，甘油18.30％和纯水37.10％。
对比例2中最终制备得到的软胶囊的水含量为8.2％，软胶囊囊壳的厚度为0.7mm，软胶囊中的囊心的装量为500mg。
对比例3
对比例3中的制备方法同实施例4，区别在于，对比例3中的软胶囊的囊壳的成分包括明胶120牛骨23.95％，明胶150牛骨10.65％，结冷胶1.00％，甘油18.30％和纯水37.10％。
对比例3中最终制备得到的软胶囊的水含量为8.2％，软胶囊囊壳的厚度为0.7mm，软胶囊中的囊心的装量为500mg。
对比例4
对比例4中的制备方法同实施例4，区别在于，对比例4中的软胶囊的囊壳的成分包括明胶120牛骨28.95％，明胶150牛骨15.65％，甘油18.30％和纯水37.10％。
对比例4中最终制备得到的软胶囊的水含量为8.2％，软胶囊囊壳的厚度为0.7mm，软胶囊中的囊心的装量为500mg。
分别测试了实施例4和对比例2～4中的软胶囊的性能，具体包括流动性、凝胶强度、断裂伸展率和拉伸强度。
测试方法如下：
胶液的流动性采用NDJ－5S数字式粘度计进行测定，其中，样品的质量浓度为3％～5％，样品采用2号转子，转速为60r/min，加热至90℃，并在搅拌下观察胶液的流动性和凝胶性能。
用质构仪进行膜拉伸强度和断裂伸展率的测定。质构仪的初始夹距设为50mm，拉伸速度设为60mm/min。拉伸强度值的计算公式为：Ts＝Fm/(FT×W)。
式中：Ts—拉伸强度(MPa)；
Fm—待测样品断裂时承受的最大张力(N)；
FT—胶壳的厚度(mm)；
W—胶壳的宽度(mm)。
其中，断裂伸展率可在质构仪上直接读出。
表2为实施例4和对比例2～4中的软胶囊的品质指标结果分析。
表2实施例4和对比例2～4中的软胶囊的品质指标结果分析
检测分析 实施例4 对比例2 对比例3 对比例4
流动性(mPa.s) 310 220 273 186
凝胶强度(MPa) 5.7 3.5 2.8 2.2
断裂伸展率(％) 26 16 18 12
拉伸强度(MPa) 6.3 4.1 4.2 3.6
从表2中可以看出，实施例4中的软胶囊的囊壳具有较好的流动性、较高的凝胶强度、较高的断裂伸展率和拉伸强度，能够保证西红花苷-I等活性成分的热稳定性和贮藏稳定性，有效防止了软胶囊产品中存在的吸潮或者氧化的问题。这是因为，结冷胶和羧甲基纤维素的加入，可以提供囊壳的三维网络结构，能改善软胶囊的强度和弹性，进而提高软胶囊的内聚性。
表3为实施例4和对比例2～4中的软胶囊在常温条件(25～28℃)贮藏期间西红花苷-Ⅰ保留率的结果分析。
表3实施例4和对比例2～4中的软胶囊在贮藏期间西红花苷-Ⅰ的保留率
Figure BDA0003475660200000111
从表3中的数据可以看出，随着软胶囊在常温中的贮藏时间的增加，软胶囊中的西红花苷-Ⅰ的含量会逐渐下降，但是实施例4中的软胶囊中的西红花苷-Ⅰ的下降速率较慢，在放置180天以后，西红花苷-Ⅰ的含量保留率为95％，而对比例2～4中的软胶囊中的西红花苷-Ⅰ含量下降速率较快，在放置180天以后，软胶囊中的西红花苷-Ⅰ的保留率接近90％。由此可见，本发明实施例4中的软胶囊可以保护栀子油中的西红花苷-Ⅰ不被氧化降解，进而提高软胶囊的品质。此外，本发明实施例4中的软胶囊使用简单、设计合理和安全性高，具有潜在的推广前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种富含西红花苷-I的栀子油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将栀子干果和亚临界流体经过300～500MPa的高压预处理后进行亚临界提取，得到栀子油；其中，所述栀子干果中的含水量为7～10％；
优选将得到的栀子干果在300～500MPa的高压预处理前进行粉碎，其中，粉碎的温度为25～35℃，粉碎后得到的颗粒大小为40～80目。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚临界流体包括正丁烷、正己烷、正戊烷、正丙烷、丙酮、氯仿、乙醚、甲醇和乙醇中的至少一种，所述栀子干果与亚临界流体的质量体积比为1：(0.8～1.5)g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述300～500MPa的高压预处理的温度为30～50℃，时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚临界提取的提取压力为0.3～1MPa，提取温度为30～60℃，减压浓缩温度为30～60℃，提取时间为30～70min，提取次数为1～4次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，亚临界提取得到的栀子油需要进行精炼处理，其中，所述精炼处理包括脱胶处理、脱酸处理、脱水处理和结晶过滤中的一种或几种；其中，所述脱胶处理的方法包括水化脱胶，所述脱酸处理使用的溶液为NaOH溶液和NaCl溶液的混合液，所述脱水处理包括旋蒸浓缩和/或减压旋蒸，所述结晶过滤的方法包括冷冻结晶。
6.权利要求1～5中任一项所述的制备方法制备得到的栀子油，其特征在于，所述栀子油中脂肪酸的含量为70～80％，类胡萝卜素的含量为0.5～1.5mg/g，西红花苷-I的含量为20～25μg/mL，残油量为0～2％。
7.一种软胶囊，其特征在于，所述软胶囊包括囊心液和囊壳，其中，所述囊心液为权利要求6中所述的栀子油，所述囊壳的组分包括明胶牛骨、结冷胶、羧甲基纤维素、甘油以及纯水，其中，按照质量份数计，明胶牛骨、结冷胶、羧甲基纤维素、甘油以及纯水的质量份数比为(10～40)：(5～10)：(5～10)：(5～25)：(35～55)。
8.根据权利要求7所述的软胶囊，其特征在于，所述软胶囊中水含量为8～12％，软胶囊中囊壳的厚度为0.6～0.8mm，软胶囊中囊心液的装量为450～550mg。
9.权利要求7或8中所述的软胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照权利要求7中的质量份数比，将明胶牛骨、结冷胶、羧甲基纤维素、甘油和纯水混合后加热溶解，得到胶液，其中，加热溶解的温度为50～80℃；
(2)将栀子油和步骤(1)中制备得到的胶液送入成型机中压制成丸，定型后得到所述软胶囊。
10.权利要求6中所述的栀子油在制备抗氧化产品中的应用。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09110663A (ja) * 1995-10-20 1997-04-28 Lion Corp 油溶性成分配合ゲルカプセル、その製造方法及び口腔用組成物
US20070042184A1 (en) * 2003-08-22 2007-02-22 Danisco A/S Microcapsules
CN104277907A (zh) * 2013-07-04 2015-01-14 王志远 一种栀子果油及其亚临界流体制备方法
CN105349253A (zh) * 2015-11-16 2016-02-24 山东万路达园林科技有限公司 一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法
CN106473093A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 广州普正生物科技有限公司 一种鱼皮明胶咀嚼软胶囊及其制备方法
US20180250221A1 (en) * 2015-09-09 2018-09-06 Pierre Fabre Medicament Gardenia extract for colouring the skin

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09110663A (ja) * 1995-10-20 1997-04-28 Lion Corp 油溶性成分配合ゲルカプセル、その製造方法及び口腔用組成物
US20070042184A1 (en) * 2003-08-22 2007-02-22 Danisco A/S Microcapsules
CN104277907A (zh) * 2013-07-04 2015-01-14 王志远 一种栀子果油及其亚临界流体制备方法
CN106473093A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 广州普正生物科技有限公司 一种鱼皮明胶咀嚼软胶囊及其制备方法
US20180250221A1 (en) * 2015-09-09 2018-09-06 Pierre Fabre Medicament Gardenia extract for colouring the skin
CN105349253A (zh) * 2015-11-16 2016-02-24 山东万路达园林科技有限公司 一种超高压结合亚临界双溶剂萃取毛棶籽油的方法

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