CN112029011A - 一种从海带中提取超低粘度低m/g值海藻酸钠的绿色工艺 - Google Patents
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Abstract
一种从海带中提取超低粘度低M/G值海藻酸钠的绿色工艺，包括以下步骤：第一步，海带预处理；第二步，海带酶解；第三步，超声消化处理；第四步，乙醇纯化处理；将消化后的海藻酸钠溶液加入同等量的工业酒精，得到大块白色，沉淀取出沉淀，40℃‑60℃真空干燥，粉碎得白色粉末状的超低粘度海藻酸钠成品。本发明不仅优化了工艺流程、提高了海藻酸钠的纯度与产率、缩短了生产周期，而且在常温常压温和的条件下提取超低粘度低M/G值的海藻酸钠。降低能耗，通过减少工艺流程中酸和碱的用量，降低了对环境的污染，也有助于生产成本的降低。
Description
技术领域
本发明涉及提取超低粘度低M/G值海藻酸钠领域，具体涉及一种利用复合酶解前处理，超声辅助消化,使得在常温常压的温和条件下从海带中提取超低粘度低M/G值的海藻酸钠的方法。
背景技术
海藻酸钠(Sodium alginate，SA)，又称褐藻胶或褐藻酸钠，是一类从海带或马尾藻等褐藻类细胞壁及细胞间质中通过碱提取出来的天然多糖，参照文献1：Lee,K.Y.；Mooney,D.J.,Alginate:Properties and biomedical applications.Progress inPolymer Science 2012,37(1),106-126.和文献2：王孝华,海藻酸钠的提取及应用.重庆工学院学报2007。海藻酸钠具有出色的生物相容性和生物降解性，是一种资源丰富的天然高分子材料，参照文献3：Sellimi,S.；Younes,I.；Ayed,H.B.；Maalej,H.；Montero,V.；Rinaudo,M.；Dahia,M.；Mechichi,T.；Hajji,M.；Nasri,M.,Structural,physicochemicaland antioxidant properties of sodium alginate isolated from a Tunisian brownseaweed.International Journal of Biological Macromolecules 2015,72,1358-1367.和文献4：George,M.；Abraham,T.E.,Polyionic hydrocolloids for the intestinaldelivery of protein drugs:Alginate and chitosan—a review.Journal ofControlled Release Official Journal of the Controlled Release Society2006,114(1),1-14。
目前工业提取海藻酸钠的现行工艺繁杂、生产成本高，且产品主要集中在中高粘度的产品，超低粘度(10-100mPa.s)的海藻酸钠所占比例很小。超低粘度藻酸盐在全球藻酸盐行业中占有重要地位，占总需求的30％至40％，其在印染工业、医疗保健、食品生产等领域具有广阔前景。
海藻酸钠是由a-L-古罗糖醛酸(a-L-guluronic acid，G)与其同分异构体b-D-甘露糖醛酸(b-D-mannuronic acid，M)通过1-4糖苷键连接而成，参照文献5：Draget,K.I.；Skj？K-Br？K,G.；Smidsr？D,O.,Alginate based new materials.International Journalof Biological Macromolecules 1997,21(1-2),0-55。因为古洛糖酸G盐嵌段的结构允许二价离子的高度配位，然后，一种聚合物的古洛糖酸酯嵌段与相邻聚合物链的古洛糖酸酯嵌段形成交联，这被称为“蛋盒交联模型”，参照文献6：Plazinski,W.,Molecular basis ofcalcium binding by polyguluronate chains.Revising the egg-box model.Journalof Computational Chemistry 2011,32(14),2988-2995和文献7：Rhein-Knudsen,N.；Ale,M.T.；Ajalloueian,F.；Meyer,A.S.,Characterization of alginates from Ghanaianbrown seaweeds:Sargassum spp.and Padina spp.Food Hydrocolloids 2017,71(oct.),236-244，从而形成凝胶结构。高G海藻酸盐比高M海藻酸盐产生更强，更易延展的水凝胶。超低粘度海藻酸钠在胃肠里有吸水性、吸附性、阳离子的交换和凝胶过滤等作用，且具有更强的生物活性，具有明显的保健和医疗作用，参照文献8：王秀娟；张坤生；任云霞；姚俊,海藻酸钠凝胶特性的研究.食品工业科技2008,000(002),259-262。因此，超低粘度低M/G水凝胶作为一种新型药物输送载体,因其优良性质而具有广阔的应用前景。
目前，工业中在提取低粘度海藻酸钠前处理过程中仍采用传统工艺中的酸提法与醛提法，处理过程中所使用溶剂的处理与排放会对环境造成危害易，参照文献9：马和庆；田栋,海藻酸钠及其提取方法的研究现状.山东食品发酵2014,(2),39-40.。藻酸的高温降解是生产超低粘度藻酸酸钠的主要方法，并利用高温酸化方法破坏M嵌段来降M/G值。但是，高温意味着高能耗和成本，强酸使用容易产生环境污染，参照文献10Gao,F.；Gao,L.；Zhang,D.；Ye,N.；Chen,S.；Li,D.,Enhanced hydrolysis of Macrocystis pyrifera byintegrated hydroxyl radicals and hot water pretreatment.BioresourceTechnology 2015,179,490-496。因此发展更绿色温和的提取工艺以提高效率并最大程度地减少化学品是未来工业的需求。
藻酸盐的M/G比可以通过酶或超声波处理，参照文献11：Donati,I.；Holtan,S.；YA,M.；Borgogna,M.；Dentini,M.；G,S.-B.,New hypothesis on the role ofalternating sequences in calcium-alginate gels.Biomacromolecules 2005,6(2),1031和文献12：Feng,L.；Cao,Y.；Xu,D.；You,S.；Han,F.,Influence of sodium alginatepretreated by ultrasound on papain properties:Activity,structure,conformationand molecular weight and distribution.Ultrasonics Sonochemistry2016,224-230。以海带为原料，利用复合酶解代替传统工艺中用酸和醛来对海带进行前处理，能有效破坏褐藻细胞壁的结构，促进海藻酸钠的溶出，参照文献13：雷雨.基于生物酶提取海藻酸钠及其纤维制备.大连工业大学,2013；文献14：杨红霞；李博；窦明,酶解法提取海藻酸钠研究.安徽农业科学2007,(12),215-216；文献15：马成浩；刘陆游；于丽娟；彭奇均,纤维素酶提取海藻酸钠的研究.现代食品科技20(4),12-14和文献16：16.Flórez-Fernández,N.；Domínguez,H.；Torres,M.D.,A green approach for alginate extraction from Sargassummuticum brown seaweed using ultrasound-assisted technique.InternationalJournal of Biological Macromolecules 2018,124，减少了有化学溶剂的排放。用超声波使海带细胞壁在瞬间破裂，并通过振动作用和热效应加速细胞内有效物质的释放、扩散和溶解的原理，参照文献17：林国荣；姚剑瑞,海带多糖的超声波辅助提取及果冻的研制.食品工业2015,036(2),54-57，对其进行超声消化，提高了海藻酸钠的纯度与产率，在常温常压温和的条件下提取超低粘度低M/G值的海藻酸钠。
发明内容
有鉴于传统海带中提取海藻酸钠方法中存在的缺点，本发明的目的在于采用复合酶法进行前处理，超声辅助消化在常温常压温和的条件下提取超低粘度低M/G值的海藻酸钠，不仅优化了工艺流程、提高了海藻酸钠的纯度与产率、缩短了生产周期，还大大降低了对环境的污染，通过减少工艺流程中酸和碱的用量，也有助于生产成本的降低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：
一种从海带中提取超低粘度低M/G值海藻酸钠的绿色工艺，所述工艺包括以下步骤：
第一步，海带预处理
清洗晾干的海带用药物粉碎机粉碎成50-150目的粉末备用，取干海带加入蒸馏水室温下浸泡1-2h；
第二步，海带酶解
将预处理的海带溶液中加入设定比例的纤维素酶、果胶酶、蛋白酶，然后加入柠檬酸缓冲溶液控制体系ph至4-6，40℃-60℃下酶解保温，然后90℃，保持5min使酶失活；
第三步，超声消化处理
加入溶液质量2％-4％的碳酸钠，调节ph至9-11，在设定功率下超声处理30～120min后，40℃-60℃进行碱消化，得到糊状粘稠液体，离心过滤，取上层清液；
第四步，乙醇纯化处理
滤液调节ph至6-8，将消化后的海藻酸钠溶液加入同等量的工业酒精，取出沉淀，40℃-60℃真空干燥，粉碎得白色粉末状的超低粘度海藻酸钠成品。
进一步，所述步骤二中，加入设定比例的纤维素酶、果胶酶酶、蛋白酶，利用复合酶提取的方法解决了传统生产工艺通过有机体系浸泡后再消化，耗能耗水量大，溶剂排放还会造成环境危害等问题，更加环保绿色，通过酶解法降低了海藻酸钠粘度。其中三种酶总重量为海带重量的百分之七，其中各酶占总酶用量的重量百分比为：
纤维素酶40-45wt％；
果胶酶40-45wt％；
蛋白酶10-20wt％。
所述步骤三中，利用超声辅助碳酸钠消化，超声通过振动作用和热效应加速细胞内有效物质的释放、扩散和溶解，提高了海藻酸钠的提取率。
本发明通过复合酶解方法对海带进行处理,采用超声辅助消化,使得在常温常压的温和条件下从海带中提取超低粘度低M/G值的海藻酸钠。
与现有技术相比本发明具有如下优点：
1.复合酶解代替传统工艺中用酸和醛来浸泡海带，能有效破坏褐藻细胞壁的结构，促进海藻酸钠的溶出，提高了海藻酸钠的纯度与产率、缩短了生产周期。
2.消化步骤采用超声，超声通过振动作用和热效应加速细胞内有效物质的释放、扩散和溶解，提高了海藻酸钠的提取率，降低海藻酸钠粘度。
3.市场超低粘度的海藻酸钠所占比例很小，制备的海藻酸钠低M/G值可提高材料的刚性和抗抗压强度，形式“硬凝胶”，具有较大市场。
附图说明
图1是海带粉戊二醛前处理后残渣微观结构；
图2是海带粉经酶解法前处理后残渣微观结构
图3是酶解后超声消化处理后残渣微观结构；
图4是酶解后消化处理后残渣微观结构；
图5是超声/未超声消化处理的海藻酸钠红外光谱图。
具体实施方法
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式,对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。
实施例1
一种从海带中提取超低粘度，低M/G值的海藻酸钠的绿色工艺，包括以下步骤：
第一步，海带预处理
清洗晾干的海带用药物粉碎机粉碎成60目的粉末备用，取10g干海带加入20倍蒸馏水室温下浸泡2h；
第二步，海带酶解
将预处理的海带溶液中加入0.280g纤维素酶、0.280g果胶酶、0.140g蛋白酶，然后加入柠檬酸缓冲溶液控制体系pH至4，50℃下酶解保温18小时，然后90℃，保持5min使酶失活；
第三步，超声消化处理
加入溶液质量2％的碳酸钠，调节pH至9，在150w功率下超声作用30min，50℃进行碱消化，得到糊状粘稠液体。离心过滤，取上层清液。
第四步，乙醇纯化处理
滤液调节pH至7，将消化后的海藻酸钠溶液加入同等量的工业酒精，取出沉淀，60℃真空干燥，粉碎得白色粉末状的超低粘度海藻酸钠成品。
利用NDJ-1旋转式粘度计测得海藻酸钠黏度为65mPa.s，计算得海藻酸钠M/G比为0.49。
实施例2：
一种从海带中提取超低粘度低M/G值海藻酸钠的绿色工艺，包括以下步骤：
第一步，海带预处理
清洗晾干的海带用药物粉碎机粉碎成50目的粉末备用，取10g干海带加入20倍蒸馏水室温下浸泡1.5h；
第二步，海带酶解
将预处理的海带溶液中加入0.280g纤维素酶、0.280g果胶酶、0.140g蛋白酶，然后加入柠檬酸缓冲溶液控制体系pH至4，50℃下酶解保温15小时，然后90℃，保持5min使酶失活；
第三步，超声消化处理
加入溶液质量2％的碳酸钠，调节pH至9，在150w功率下超声作用120min，50℃进行碱消化，得到糊状粘稠液体。离心过滤，取上层清液；
第四步，乙醇纯化处理
滤液调节ph至7，将消化后的海藻酸钠溶液加入同等量的工业酒精，取出沉淀，60℃真空干燥，粉碎得白色粉末状的超低粘度海藻酸钠成品。
利用NDJ-1旋转式粘度计测得海藻酸钠黏度为67.5mPa.s，计算得海藻酸钠M/G比为0.51。
对比实施例
参考实施例中1的制备步骤，区别在于第三步消化处理中不利用超声的方法。其余操作步骤和处理步骤相同。
通过扫描电镜观察，利用戊二醛浸泡前处理的海带渣，实施例1酶解前处理残渣，超声消化后残渣，和对比实施例中消化反应的残渣进行观察，戊二醛前处理海带渣见附图1，实施例1酶解前处理残渣见附图2，实施例1超声消化后残渣附图3，对比实施例中消化反应的残渣见附图4。
由图可知经戊二醛处理的海带渣细胞壁结构较为完整，形态变化不大，而经酶解处理后的海带渣表面呈现出明显的孔洞和破碎，细胞被破坏得较为严重。酶解后未超声处理的海带渣仍有部分区域细胞壁结构较为完整，经超声处理后的海带渣基本无细胞结构，通过细胞表观结构的比较，验证了复合酶提取法及超声消化有利于破坏海带中细胞的表观结构，有利于多糖的溶出，提高了海藻酸钠的提取率。
通过红外可见光谱分析实施例1及对比实施例的海藻酸钠，海藻酸钠谱图见附图5。由图可知未经超声的海藻酸钠峰振动幅度较小，且峰较平稳。经超声后振动幅度大，糖醛酸残基的振动带峰减少了许多。说明超声消化有利于海藻酸钠生成。
实施例3
一种从海带中提取超低粘度低M/G值海藻酸钠的绿色工艺，包括以下步骤：
第一步，海带预处理
清洗晾干的海带用药物粉碎机粉碎成150目的粉末备用，取10g干海带加入20倍蒸馏水室温下浸泡1h；
第二步，海带酶解
将预处理的海带溶液中加入0.315g纤维素酶、0.315g果胶酶、0.070g蛋白酶，然后加入柠檬酸缓冲溶液控制体系pH至5，60℃下酶解保温12小时，然后90℃，保持5min使酶失活；
第三步，超声消化处理
加入溶液质量4％的碳酸钠，调节pH至11，在150w功率下超声作用70min，40℃进行碱消化，得到糊状粘稠液体。离心过滤，取上层清液；
第四步，乙醇纯化处理
滤液调节ph至8，将消化后的海藻酸钠溶液加入同等量的工业酒精，取出沉淀，40℃真空干燥，粉碎得白色粉末状的超低粘度海藻酸钠成品。
利用NDJ-1旋转式粘度计测得海藻酸钠黏度为66mPa.s，计算得海藻酸钠M/G比为0.51。
实施例4
一种从海带中提取超低粘度低M/G值海藻酸钠的绿色工艺，包括以下步骤：
第一步，海带预处理
清洗晾干的海带用药物粉碎机粉碎成60目的粉末备用，取10g干海带加入20倍蒸馏水室温下浸泡2h；
第二步，海带酶解
将预处理的海带溶液中加入0.300g纤维素酶、0.300g果胶酶、0.100g蛋白酶，然后加入柠檬酸缓冲溶液控制体系pH至6，40℃下酶解保温18小时，然后90℃，保持5min使酶失活；
第三步，超声消化处理
加入溶液质量3％的碳酸钠，调节pH至10，在150w功率下超声作用70min，60℃进行碱消化，得到糊状粘稠液体，离心过滤，取上层清液；
第四步，乙醇纯化处理
滤液调节ph至,6，将消化后的海藻酸钠溶液加入同等量的工业酒精，取出沉淀，50℃真空干燥，粉碎得白色粉末状的超低粘度海藻酸钠成品。
利用NDJ-1旋转式粘度计测得海藻酸钠黏度为66.5mPa.s，计算得海藻酸钠M/G比为0.50。
需要说明的是，以上优选实施例仅为本发明的实施方式更易于理解，而非用以限定本发明。尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但任何本发明所属技术领域内的技术人员应当理解，可以在实施的形式上及细节上作一定限度的修改与变化，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (2)
1.一种从海带中提取超低粘度低M/G值海藻酸钠的绿色工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
第一步，海带预处理
清洗晾干的海带用药物粉碎机粉碎成50-150目的粉末备用，取干海带加入蒸馏水室温下浸泡1-2h；
第二步，海带酶解
将预处理的海带溶液中加入设定比例的纤维素酶、果胶酶酶、蛋白酶，然后加入柠檬酸缓冲溶液控制体系ph至4-6，40℃-60℃下酶解保温，然后90℃保持5min使酶失活；
第三步，超声消化处理
加入溶液质量2％-4％的碳酸钠，调节ph至9-11，在设定功率下超声处理30～120min后，40℃-60℃进行碱消化，得到糊状粘稠液体，离心过滤，取上层清液；
第四步，乙醇纯化处理
滤液调节ph至6-8，将消化后的海藻酸钠溶液加入同等量的工业酒精，取出沉淀，40℃-60℃真空干燥，粉碎得白色粉末状的超低粘度海藻酸钠成品。
2.如权利要求1所述的一种从海带中提取超低粘度低M/G值海藻酸钠的绿色工艺，其特征在于，所述步骤二中，纤维素酶、果胶酶酶和蛋白酶总重量为海带重量的百分之七，其中各酶占总酶用量的重量百分比为纤维素酶40-45wt％；果胶酶40-45wt％；蛋白酶10-20wt％。
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