CN105568744B - 一种玉米秆纳米纤维素晶须及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，具体公开了一种玉米秆纳米纤维素晶须及其制备方法与应用。所述玉米秆纳米纤维素晶须分子链结构式如式(1)所示：

Description

一种玉米秆纳米纤维素晶须及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种玉米秆纳米纤维素晶须及其制备方法与应用。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对资源和能源的消耗也越来越大，导致资源短缺和能源危机的加剧，人们在寻找解决问题办法的过程中，生物质能源的开发和利用越来越引起人们的关注。在自然界中，纤维素是由植物通过光合作用合成的高分子物质，全球每年产量高达几亿吨，是一种来源丰富的、价格低廉的天然有机高分子材料，玉米秸秆中存在着丰富的纤维素。但天然纤维素在物理形态和化学性能存在某些缺陷，如强度低、热解性能差、不耐腐蚀等。纳米纤维素具有独特的物理、化学性质，如尺寸小、比表面积大和结晶度高等，在造纸、食品、化妆品和生物医学领域具有巨大的潜在应用价值。
玉米秸秆主要由植物细胞壁构成，基本成分是植物纤维化学中的“三大素”，即纤维素、半纤维素和木素，其中，纤维素含量约为37.3％，半纤维素约为20.6％，木素约为17.5％，灰分约为6.1％，其他约为18.5％。
纤维素是植物纤维原料细胞壁中最主要的化学成分，失水葡萄糖(即D-吡喃式葡萄糖基)是它的基本结构单元。纤维素是由失水葡萄糖通过1,4-苷键交替相连而形成的线状化合物。天然存在的纤维素是由8000～10000个β-D-吡喃式葡萄糖单体以β-1,4-糖苷键联接而成的长链化合物，并且其相对分子质量Mr极大，属于线性高分子化合物。纤维素分子链组成原细纤维，原细纤维组成微细纤维，微细纤维组成细纤维。
纳米纤维素的应用很广，如将纳米纤维植入织物表面，可形成一层稳定的气体薄膜，制成双疏性界面织物，既可防水，又可防油、防污；用微/纳米纤维制成的高级防护服，其织物多孔且有膜，不仅能使空气透过，具可呼吸性，还能挡风和过滤微细粒子，对气溶胶有阻挡性，可防生化武器及有毒物质。此外，纳米纤维还可用于化工、医药等产品的提纯、过滤等，具有巨大的潜在应用价值。但是基于纳米纤维素制备工艺条件及对环境影响的限制，纳米纤维素的制备还没有真正意义上的实现生产扩大化，目前生产的产品不能满足科研和生产的需要，因此，简化生产工艺仍将是未来研究的热点。
在已公开的发明中，也有相关纳米纤维素制备晶须的专利，但是还没有用玉米杆为原料制备纳米纤维素晶须。已有的发明专利制备过程中，大都是先经过化学药品的预处理，然后浓酸水解制备出纳米纤维素，例如，申请号为CN201310095395.3的《利用海带渣制备纳米纤维素晶须水溶胶的方法》专利申请中用1～2wt％的NaOH溶液预处理海带渣，然后用60～70wt％的硫酸溶液进行酸水解，制备出纳米纤维素水溶胶；申请号为CN201310610082.7的《一种利用蒜皮制备纳米纤维素晶须的方法》专利申请中用2～5wt％的NaOH溶液和2wt％硫酸溶液预处理原料，然后用45～55wt％的硫酸溶液进行酸水解2～8，制备出纳米纤维素。但是都经过化学药品的预处理，增加了预处理化学品用量和废液的处理难度，可能对环境保护不利；并且后续酸水解过程的酸浓较高，使生产成本增加，废液成分复杂，增加了处理难度，废水一旦处理不当，还有可能造成环境的污染。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种玉米秆纳米纤维素晶须。
本发明的另一目的在于提供由农业废弃物玉米秸秆制备纳米纤维素晶须的方法。
本发明的再一目的在于提供上述玉米秆纳米纤维素晶须的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种玉米秆纳米纤维素晶须，其分子链结构式如式(1)所示：
其中，n为葡萄糖基的数目，即为聚合度，所述玉米秆纳米纤维素的分子量为10000～30000，聚合度n为小于200的自然数。
所述玉米秆纳米纤维素晶须长度在直径为15nm～80nm，长度为100～700nm，长径比≧6。
一种玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，包括如下步骤：
(1)将玉米秸秆除髓、除节后剪切成2～3cm小段，筛选后平衡水分1周；
(2)将步骤(1)处理后的玉米秸秆用碱法蒸煮，制备玉米秆浆粕；
(3)对步骤(2)所得的玉米秆浆粕进行筛选，抽提，纯化，漂白；
(4)将步骤(3)漂白后的浆粕放于高温高压反应釜中预水解，温度250℃～300℃，压力1.3MPa～1.6MPa，时间为2h，完成预水解过程后收集浆粕；
(5)将步骤(4)预水解后的浆粕进行酸水解，制得悬浮液；
(6)将步骤(5)得到的悬浮液超声，离心，冷冻干燥，制得玉米秆纳米纤维素晶须。
优选的，步骤(2)中所述碱法蒸煮用碱量为14％(对绝干原料，以Na2O计)，硫化度13％(对绝干原料，以Na2O计)，最高温度155℃，升温1.5h，保温2h，尽量延长保温时间，使得木素降解完全。
优选的，步骤(3)所述筛选的筛网规格为60目；所述抽提是将浆粕在索氏抽提器中用体积比为2:1的苯乙醇混合液抽提6h；所述纯化是指用酸化亚氯酸钠溶液在75℃下处理1h，纯化纤维；所述漂白是指用浓度为3％的过氧化氢溶液漂白，漂白温度为60℃，漂白时间为1h。
优选的，步骤(4)所述的高温高压反应釜中预水解温度260℃。
优选的，步骤(5)所述的酸水解是指向步骤(4)预水解的浆粕中加入质量分数为35％～45％的硫酸，进行酸水解处理，温度为45℃～55℃，时间为2h～4h，用大量去离子水终止反应，得到悬浮液。
步骤(6)所述超声是指用透析袋透析至中性后用超声波处理15min，超声的功率为200W；所述离心的速度为10000rpm，将经过超声波处理后的样品在10000rpm下离心直至呈现处乳白色胶体。
上述的一种玉米秆纳米纤维素晶须在食品、造纸、医疗及化妆等众多领域应用。
本发明内容利用纤维素的热降解机理，即纤维素在150℃～240℃温度范围内时，其结构中的葡萄糖基开始脱水，在240℃～400℃温度范围内时，其结构中的糖苷键开始断裂，并伴随有少量C-O键和C-C键的断裂，温度超过400℃时纤维素的其余部分开始芳环化，逐步形成石墨结构。本发明在预水解过程中控制水解温度和时间，既可充分润涨纤维，利于酸水解过程中药液渗透，也可降低纤维素的聚合度，减小酸处理的酸浓。另外，在实施过程中可以用稻草、麦草、芦苇等其他的非木材原料替代制备纳米纤维素晶须。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)发明所述的玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法中，采用高温高压水解预处理，充分润涨纤维；润张纤维的同时，使其部分糖苷键发生断裂，既达到预处理目的，又可以降低纤维的聚合度。
(2)与其他纳米纤维素制备方法中的酸或碱预处理相比较，采用高温高压预水解处理不仅节约预处理过程的化学药品，而且降低了预处理过程废液的处理难度；
(3)采用高温高压预水解处理可以降低后续酸水解纤维素的酸浓，和其他利用木材和非木材纤维原料制备纳米纤维素方法相比较，酸水解过程酸浓由60％左右降低到了40％，更加经济环保。
(4)该工艺制备出的纳米纤维素直径在15nm～80nm之间，长度在100～700nm之间，长径比≧6。
(5)在实施过程中可以用稻草、麦草、芦苇等其他的非木材原料替代制备纳米纤维素，所述玉米秆纳米纤维素晶须制备方法简单易行。
(6)本发明可以推广应用到实际工厂的生产，所得产品可以应用于食品、造纸、医疗及化妆等众多应用领域。
附图说明
图1为本发明一种玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明制备方法中玉米秸秆取自玉米地里，其他药品可从市场购得或按照现有技术方法制备获得。
实施例1
一种玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，如图1所示，步骤如下：
(1)将玉米秸秆除髓、除节后剪切成2～3cm小段，筛选后平衡水分1周。
将处理后的玉米秆用碱法蒸煮，用碱量为14％(对绝干原料，以Na2O计)，硫化度13％(对绝干原料，以Na2O计)，最高温度155℃，升温1.5h，保温2h，制得玉米秆浆粕。
对所得的玉米秆浆粕进行筛选，筛网孔径为60目。将浆粕在索氏抽提器中用体积比为2:1的苯乙醇混合液抽提6h之后，用酸化亚氯酸钠溶液在75℃下处理1h，纯化纤维。然后用的过氧化氢溶液漂白，浓度为3％，温度为60℃，加入保护剂，漂白时间为1h。
(2)取步骤(1)中漂白后的浆粕放于高温高压反应釜中预水解，温度250℃，压力1.3MPa，时间为2h，完成预水解过程后收集浆粕。
向预水解的浆粕中加入质量分数为35％的硫酸，进行酸水解处理，温度为45℃，时间为2h，反应结束后，用10倍体积的去离子水终止反应，得到悬浮液。
将酸处理后得到的悬浮液在10000rpm下离心直至呈现处乳白色胶体，再用透析袋将乳白色胶体透析至中性，然后用超声波处理15min，功率为200W。将经过超声波处理后的样品进行冷冻干燥，制得玉米秆纳米纤维素晶须，测定直径、长度和得率，结果如表1所示。
实施例2
一种玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，步骤如下：
(1)将玉米秸秆除髓、除节后剪切成2～3cm小段，筛选后平衡水分1周。
将处理后的玉米秆用碱法蒸煮，用碱量为14％(对绝干原料，以Na2O计)，硫化度13％(对绝干原料，以Na2O计)，最高温度155℃，升温1.5h，保温2h，制得玉米秆浆粕。
对所得的玉米秆浆粕进行筛选，筛网孔径为60目。将浆粕在索氏抽提器中用体积比为2:1的苯乙醇混合液抽提6h之后，用酸化亚氯酸钠溶液在75℃下处理1h，纯化纤维。然后用的过氧化氢溶液漂白，浓度为3％，温度为60℃，加入保护剂，漂白时间为1h。
(2)取步骤(1)中漂白后的浆粕放于高温高压反应釜中预水解，温度260℃，压力1.4MPa，时间为2h，完成预水解过程后收集浆粕。
向预水解的浆粕中加入质量分数为45％的硫酸，进行酸水解处理，温度为45℃，时间为3h，反应结束后，用10倍体积的去离子水终止反应，得到悬浮液。
将酸处理后得到的悬浮液在10000rpm下离心直至呈现处乳白色胶体，再用透析袋将乳白色胶体透析至中性，然后用超声波处理15min，功率为200W。将经过超声波处理后的样品进行冷冻干燥，制得玉米秆纳米纤维素晶须，测定直径、长度和得率，结果如表1所示。
实施例3
一种玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，步骤如下：
(1)将玉米秸秆除髓、除节后剪切成2～3cm小段，筛选后平衡水分1周。
将处理后的玉米秆用碱法蒸煮，用碱量为14％(对绝干原料，以Na2O计)，硫化度13％(对绝干原料，以Na2O计)，最高温度155℃，升温1.5h，保温2h，制得玉米秆浆粕。
对所得的玉米秆浆粕进行筛选，筛网孔径为60目。将浆粕在索氏抽提器中用体积比为2:1的苯乙醇混合液抽提6h之后，用酸化亚氯酸钠溶液在75℃下处理1h，纯化纤维。然后用的过氧化氢溶液漂白，浓度为3％，温度为60℃，加入保护剂，漂白时间为1h。
(2)取步骤(1)中漂白后的浆粕放于高温高压反应釜中预水解，温度300℃，压力1.6MPa，时间为2h，完成预水解过程后收集浆粕。
向预水解的浆粕中加入质量分数为35％的硫酸，进行酸水解处理，温度为50℃，时间为4h，反应结束后，用10倍体积的去离子水终止反应，得到悬浮液。
将酸处理后得到的悬浮液在10000rpm下离心直至呈现处乳白色胶体，再用透析袋将乳白色胶体透析至中性，然后用超声波处理15min，功率为200W。将经过超声波处理后的样品进行冷冻干燥，制得玉米秆纳米纤维素晶须，测定直径、长度和得率，结果如表1所示。
实施例4
一种玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，步骤如下：
(1)将玉米秸秆除髓、除节后剪切成2～3cm小段，筛选后平衡水分1周。
将处理后的玉米秆用碱法蒸煮，用碱量为14％(对绝干原料，以Na2O计)，硫化度13％(对绝干原料，以Na2O计)，最高温度155℃，升温1.5h，保温2h，制得玉米秆浆粕。
对所得的玉米秆浆粕进行筛选，筛网孔径为60目。将浆粕在索氏抽提器中用体积比为2:1的苯乙醇混合液抽提6h之后，用酸化亚氯酸钠溶液在75℃下处理1h，纯化纤维。然后用的过氧化氢溶液漂白，浓度为3％，温度为60℃，加入保护剂，漂白时间为1h。
(2)取步骤(1)中漂白后的浆粕放于高温高压反应釜中预水解，温度270℃，压力1.5MPa，时间为2h，完成预水解过程后收集浆粕。
向预水解的浆粕中加入质量分数为40％的硫酸，进行酸水解处理，温度为55℃，时间为4h，反应结束后，用10倍体积的去离子水终止反应，得到悬浮液。
将酸处理后得到的悬浮液在10000rpm下离心直至呈现处乳白色胶体，再用透析袋将乳白色胶体透析至中性，然后用超声波处理15min，功率为200W。将经过超声波处理后的样品进行冷冻干燥，制得玉米秆纳米纤维素晶须，测定直径、长度和得率，结果如表1所示。
实施例5
一种玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，步骤如下：
(1)将玉米秸秆除髓、除节后剪切成2～3cm小段，筛选后平衡水分1周。
将处理后的玉米秆用碱法蒸煮，用碱量为14％(对绝干原料，以Na2O计)，硫化度13％(对绝干原料，以Na2O计)，最高温度155℃，升温1.5h，保温2h，制得玉米秆浆粕。
对所得的玉米秆浆粕进行筛选，筛网孔径为60目。将浆粕在索氏抽提器中用体积比为2:1的苯乙醇混合液抽提6h之后，用酸化亚氯酸钠溶液在75℃下处理1h，纯化纤维。然后用的过氧化氢溶液漂白，浓度为3％，温度为60℃，加入保护剂，漂白时间为1h。
(2)取步骤(1)中漂白后的浆粕放于高温高压反应釜中预水解，温度260℃，压力1.4MPa，时间为2h，完成预水解过程后收集浆粕。
向预水解的浆粕中加入质量分数为40％的硫酸，进行酸水解处理，温度为55℃，时间为3h，反应结束后，用10倍体积的去离子水终止反应，得到悬浮液。
将酸处理后得到的悬浮液在10000rpm下离心直至呈现处乳白色胶体，再用透析袋将乳白色胶体透析至中性，然后用超声波处理15min，功率为200W。将经过超声波处理后的样品进行冷冻干燥，制得玉米秆纳米纤维素晶须，测定直径、长度和得率，结果如表1所示。
上述实施例中制得的玉米杆纳米纤维素晶须得率如式(2)：
式中，m1：冷冻干燥后纳米纤维素晶须质量，g；
mo：玉米秆浆粕绝干质量，g。
表1一种玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法实施例结果对照表
由表1可知，在实施例中，最佳实施方式为酸水解过程中，酸浓为40％，温度为55℃，水解时间为3h。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将玉米秸秆除髓、除节后剪切成2～3cm小段，筛选后平衡水分1周；
(2)将步骤(1)处理后的玉米秸秆用碱法蒸煮，制备玉米秆浆粕；
(3)对步骤(2)所得的玉米秆浆粕进行筛选，抽提，纯化，用浓度为3％的过氧化氢溶液漂白；
(4)将步骤(3)漂白后的浆粕放于高温高压反应釜中预水解，温度250℃～300℃，压力1.3MPa～1.6MPa，时间为2h，完成预水解过程后收集浆粕；
(5)向步骤(4)预水解后的浆粕加入质量分数为35％～45％的硫酸，进行酸水解处理，制得悬浮液；
(6)将步骤(5)得到的悬浮液超声，离心，冷冻干燥，制得玉米秆纳米纤维素晶须。
2.根据权利要求1所述的玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱法蒸煮用碱量为玉米秸秆绝干质量的14％，硫化度为玉米秸秆绝干质量的13％，最高温度155℃，升温1.5h，保温2h。
3.根据权利要求1所述的玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述筛选的筛网规格为60目；所述抽提是将浆粕在索氏抽提器中用体积比为2:1的苯乙醇混合液抽提6h；所述纯化是指用酸化亚氯酸钠溶液在75℃下处理1h，纯化纤维；所述漂白温度为60℃，漂白时间为1h。
4.根据权利要求1所述的玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的预水解温度260℃。
5.根据权利要求1所述的玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的酸水解处理的温度为45℃～55℃，时间为2h～4h。
6.根据权利要求1所述的玉米秆纳米纤维素晶须的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述超声的时间为15min，超声的功率为200W；所述离心的速度为10000rpm。
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