CN107629130B - 一种利用棉秆皮制备微晶纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用棉秆皮制备微晶纤维素的方法，属于废弃生物质资源再利用技术领域。本发明以棉秆皮为原料，经过清洗、晾晒、真空干燥、脱胶、漂白、粉碎、酸水解、超声处理、离心、透析、冷冻干燥等过程，制备出了结晶度为69.57％，平均粒径为2.071μm，得率在80％左右的微晶纤维素。利用资源丰富的棉秆皮为原料制备微晶纤维素，不仅减少了棉秆焚烧造成的环境污染和资源浪费，还提高了棉秆皮的利用价值增加了社会经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备微晶纤维素的方法，特别涉及了一种由棉秆皮直接制备微晶纤维素的方法。
背景技术
微晶纤维素是将天然纤维素在酸的作用下水解至极限聚合度从而得到的一种可以自由流动的极细的棒状粉末，白色、无臭、无味，具有一定的可流动性。微晶纤维素拥有的超低聚合度和极大地比表面积，致使微晶纤维素在医药、食品、化妆品以及轻化工行业及领域拥有着极为广泛的应用。
棉、木浆粕是目前国内生产微晶纤维素的主要原料，但是这两种原料不仅成本高，资源也很有限，因此，为了降低生产成本，合理的利用资源，人们需要选用更好的原料来生产微晶纤维素，生产方法也需要优化，并进一步探究其可能的用途。目前，已有利用稻草、甘蔗渣、马铃薯渣、石榴皮、花生壳等为原料制备微晶纤维素，但存在着产量较低且生产工艺较复杂的问题。
我国是世界上产棉大国，棉秆年产量达1530万吨，有棉秆皮400万吨。因此，我国的棉秆皮资源极其丰富。目前，棉秆的去向主要有以下三点：一是用作燃料；二是将棉秆加工处理后制成刨花板，纤维板等，用于建筑、装饰等方面；三是将其堆放在田间，成为废弃物。所以，还需要对棉秆皮进行综合利用，拓宽棉秆皮的应用范围。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供一种利用棉秆皮制备微晶纤维素的方法，目的在于增加微晶纤维素的原料来源，并且能够有效的提高微晶纤维素的品质。同时减少了废弃棉秆焚烧所带来的污染，提高了棉秆的利用价值，增加了社会经济效益。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的：
以棉秆皮为原料，采用超声辅助酸水解方法来制备高品质微晶纤维素，包括以下步骤：
(1)脱胶：选取新鲜的棉秆皮为原料，对原料进行清洗、晾晒和真空干燥，将其置于的脱胶溶液中，浴比为1g:15-20ml，脱胶溶液为氢氧化钠、硅酸钠、多聚磷酸钠、硫化钠和蒽醌的混合溶液，其中氢氧化钠的质量分数为16％-24％、硅酸钠的质量分数为2％-4％、多聚磷酸钠的质量分数为2％-4％、硫化钠的质量分数为2％-4％、蒽醌的质量分数为1％-2％，加热至80℃-120℃，搅拌90min-150min，经多次水洗并干燥得到棉秆皮纤维；
(2)漂白：将步骤(1)所获的棉秆皮纤维用过氧化氢溶液进行漂白，除去多余的杂质和色素，然后漂洗到中性并干燥；
(3)粉碎：将步骤(2)所获的棉秆皮纤维进行粉碎，过100目筛网；
(4)酸水解：将步骤(3)所获的棉秆皮纤维加入H2SO4溶液中，进行搅拌水解；
(5)超声处理：将步骤(4)所获的棉秆皮纤维在超声功率为150-450W条件下处理5-30min，辅助棉秆皮纤维水解，反应结束后并静置，得到产物；
(6)离心：将步骤(5)所获的产物进行离心，转速为8000-10000r/min，时间为8-15min得到滤渣，洗涤至中性；
(7)透析：将步骤(6)所获的滤渣放到去离子水中进行透析，得到棉秆皮微晶纤维素；
(8)冷冻干燥：将步骤(7)所获的棉秆皮微晶纤维素进行冷冻干燥，得到棉秆皮微晶纤维素成品。
在优选的情况下，所述步骤(1)的真空干燥条件为60℃、2h。
在优选的情况下，所述步骤(1)的干燥条件为80℃、6h。
优选的情况下，所述步骤(2)中过氧化氢溶液的质量分数为3％；棉秆皮纤维与过氧化氢溶液的浴比为1g:40ml，在90℃条件下处理60min-100min。。
在优选的情况下，所述步骤(2)的干燥条件为80℃、6h。
在优选的情况下，所述步骤(4)中H2SO4溶液质量分数为45％-55％；棉秆皮纤维与H2SO4溶液的浴比为1g:15-20ml，酸水解的条件为40-50℃、1.5-2.5h。
在优选的情况下，所述步骤(6)中透析条件为截留分子量14000、12-24h。
在优选的情况下，所述步骤(8)中冷冻干燥条件为-50℃、24-36h。
此外，本发明还涉及保护利用上文方法制备的棉秆皮微晶纤维素。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明以超声辅助酸水解方法对棉秆皮进行处理制备微晶纤维素，脱离了传统制备方法，工艺简单，生产效率高，成本低，品质好。市售微晶纤维素结晶度为60.57％，平均粒径为29.070μm，而本发明方法制备的微晶纤维素纤维结晶度为69.57％，平均粒径为2.071μm，得率在80％左右，说明本发明制备的微晶纤维素结晶度较市售的微晶纤维素的结晶度更高、平均粒径更小。利用资源丰富的棉秆皮为原料制备微晶纤维素，整个制备过程低污染且对环境友好，同时，减少了废弃棉秆焚烧所带来的污染，提高了棉秆的利用价值，增加了社会经济效益。
附图说明
图1为市售微晶纤维素和实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素的1000倍SEM图，其中(a)为市售微晶纤维素，(b)为棉秆皮微晶纤维素。图中市售微晶纤维素平均粒径为29.070μm，通过实施例1方法制备的棉秆皮微晶纤维素平均粒径为2.071μm，说明通过本发明方法制备的棉秆皮微晶纤维素较市售微晶纤维素粒径更小。
图2为棉秆皮、市售微晶纤维素和实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素的傅里叶红外谱图。图示中在2903cm-1处为C-H对称伸缩振动峰，是市售微晶纤维与实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素共有而棉秆皮不具有峰，该峰的变化表明纤维素稀硫酸的水解下分子结构发生了变化；实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素和棉秆皮在1506cm-1处具有C＝C伸缩振动峰，而市售微晶纤维却不具有此峰，说明1506cm-1处的伸缩振动峰为棉秆皮实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素所共有的；与普通纤维素相比，微晶纤维素在897cm-1处的纤维素异头碳(C1)的振动峰发生了变化；棉秆皮、市售微晶纤维素和实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素共有1400cm-1处的C-H对称弯曲振动峰和1618cm-1处的吸附水-OH振动峰，且强度接近。这说明实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素在基本的化学结构上与市售微晶纤维素相同，而由于棉秆皮与其他纤维的差距造成了红外光谱的细微差距，同时也说明棉秆皮纤维在水解处理时，只是特定的基团发生了变化，大部分基团并未发生改变。
图3为市售微晶纤维素和实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素的X射线衍射谱图。图中市售微晶纤维素和实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素二者分别在2θ为15.846°、15.988°处出现了较弱的衍射峰，属于非结晶区的衍射强度；在2θ为22.360°、22.326°处出现了最强的衍射峰，属于结晶区的衍射强度；在34.665°、34.487°处出现了最弱的衍射峰，这些衍射峰所对应的2θ值与纤维素Ⅰ的晶体结构典型的衍射图谱相吻合。通过计算可得出，市售微晶纤维素结晶度为60.57％，而实施例1所得的棉秆皮微晶纤维素为结晶度69.57％，说明通过本发明方法制备的棉秆皮微晶纤维素较市售微晶纤维素结晶度更高。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本发明的棉秆皮微晶纤维素的制备方法，其包括如下步骤：
(1)脱胶：选取新鲜的棉秆皮为原料，对原料进行清洗、晾晒和真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为2h，将其置于的脱胶溶液中，浴比为1g:20ml，脱胶溶液为氢氧化钠、硅酸钠、多聚磷酸钠、硫化钠和蒽醌的混合溶液，其中氢氧化钠的质量分数为16％、硅酸钠的质量分数为2％、多聚磷酸钠的质量分数为2％、硫化钠的质量分数为2％、蒽醌的质量分数为1％，加热至90℃并持续搅拌100min后搓洗将纤维间的胶质去除，热水冲洗3次，凉水冲洗5次后放入烘箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h；
(2)漂白：将步骤(1)所获的棉秆皮纤维置于由400g质量分数为30％的过氧化氢溶液加入3600ml去离子水配制而成的溶液中，以100g棉秆皮纤维为单位在90℃条件下处理60min进行分批漂白，除去多余的杂质和色素，然后漂洗到中性后放入烘箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h；
(3)粉碎：将步骤(2)所获的棉秆皮纤维利用高速粉碎机进行粉碎，粉碎三次每次5min，将粉碎后的纤维进行筛选，过100目筛网，对过大的颗粒重复粉碎过筛；
(4)酸水解：将步骤(3)所获的棉秆皮纤维加入质量分数为45％的H2SO4中，浴比为1g:15ml，在50℃的条件下水解1.5h；
(5)超声处理：将步骤(4)所获的棉秆皮纤维在超声功率为300W和超声时间5min的条件下辅助制备粒径较小的棉秆皮微晶纤维素，反应结束后，加入100倍的去离子水稀释使反应停止，并静置12h，得到产物；
(6)离心：将步骤(5)所获的产物放入高速离心机中进行离心，离心机转速设置为10000r/min，时间10min离心三次得到滤渣，洗涤至中性；
(7)透析：将步骤(6)所获的滤渣装入透析袋(截留分子量14000)进行透析，透析24h，将残留的SO4 2-去除，并用氯化钡进行检验，得到棉秆皮微晶纤维素；
(8)冷冻干燥：将步骤(7)所获的棉秆皮微晶纤维素在-50℃、24h条件下进行冷冻干燥，得到棉秆皮微晶纤维素成品。
本发明的棉秆皮微晶纤维素，由本发明所述的方法制备而成。本次案例得到的微晶纤维素的得率为78.5％，结晶度为69.57％，平均粒径为2.071μm。
实施例2
本发明的棉秆皮微晶纤维素的制备方法，其包括如下步骤：
(1)脱胶：选取新鲜的棉秆皮为原料，对原料进行清洗、晾晒和真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为2h，将其置于脱胶溶液中，浴比为1g:20ml，脱胶溶液为氢氧化钠、硅酸钠、多聚磷酸钠、硫化钠和蒽醌的混合溶液，其中氢氧化钠的质量分数为20％、硅酸钠的质量分数为2％、多聚磷酸钠的质量分数为2％、硫化钠的质量分数为2％、蒽醌的质量分数为1％，加热至90℃并持续搅拌100min后搓洗将纤维间的胶质去除，热水冲洗3次，凉水冲洗5次后放入烘箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h；
(2)漂白：将步骤(1)所获的棉秆皮纤维置于由400g质量分数为30％的过氧化氢溶液加入3600ml去离子水配制而成的溶液中，以100g棉秆皮纤维为单位在90℃条件下处理60min进行分批漂白，除去多余的杂质和色素，然后漂洗到中性后放入烘箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h；
(3)粉碎：将步骤(2)所获的棉秆皮纤维利用高速粉碎机进行粉碎，粉碎三次每次5min，将粉碎后的纤维进行筛选，过100目筛网，对过大的颗粒重复粉碎过筛；
(4)酸水解：将步骤(3)所获的棉秆皮纤维加入质量分数为45％的H2SO4中，浴比为1g：15ml，在45℃的条件下水解2h；
(5)超声处理：将步骤(4)所获的棉秆皮纤维在超声功率为225W和超声时间5min的条件下辅助制备粒径较小的棉秆皮微晶纤维素，反应结束后，加入100倍的去离子水稀释使反应停止，并静置12h，得到产物；
(6)离心：将步骤(5)所获的产物放入高速离心机中进行离心，离心机转速设置为10000r/min，时间10min离心三次得到滤渣，洗涤至中性；
(7)透析：将步骤(6)所获的滤渣装入透析袋(截留分子量14000)进行透析，透析12h，将残留的SO4 2-去除，并用氯化钡进行检验，得到棉秆皮微晶纤维素。
(8)冷冻干燥：将步骤(7)所获的棉秆皮微晶纤维素在-50℃、30h条件下进行冷冻干燥，得到棉秆皮微晶纤维素成品。
本发明的棉秆皮微晶纤维素，由本发明所述的方法制备而成。本次案例得到的微晶纤维素的得率为76.7％，结晶度为67.55％，平均粒径为4.026μm。
实施例3
本发明的棉秆皮微晶纤维素的制备方法，其包括如下步骤：
(1)脱胶：选取新鲜的棉秆皮为原料，对原料进行清洗、晾晒和真空干燥，真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为2h，将其置于脱胶溶液中，浴比为1g:20ml，脱胶溶液为氢氧化钠、硅酸钠、多聚磷酸钠、硫化钠和蒽醌的混合溶液，其中氢氧化钠的质量分数为20％、硅酸钠的质量分数为4％、多聚磷酸钠的质量分数为4％、硫化钠的质量分数为4％、蒽醌的质量分数为2％，加热至85℃并持续搅拌120min后搓洗将纤维间的胶质去除，热水冲洗3次，凉水冲洗5次后放入烘箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h；
(2)漂白：将步骤(1)所获的棉秆皮纤维置于由400g质量分数为30％的过氧化氢溶液加入3600ml去离子水配制而成的溶液中，以100g棉秆皮纤维为单位在90℃条件下处理60min进行分批漂白，除去多余的杂质和色素，然后漂洗到中性后放入烘箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h；
(3)粉碎：将步骤(2)所获的棉秆皮纤维利用高速粉碎机进行粉碎，粉碎三次每次5min，将粉碎后的纤维进行筛选，过100目筛网，对过大的颗粒重复粉碎过筛；
(4)酸水解：将步骤(3)所获棉秆皮纤维加入质量分数为50％的H2SO4中，浴比为1g:20ml，在55℃的条件下水解2h；
(5)超声处理：将步骤(4)所获的棉秆皮纤维在超声功率为150W和超声时间10min的条件下辅助制备粒径较小的棉秆皮微晶纤维素，反应结束后，加入100倍的去离子水稀释使反应停止，并静置12h，得到产物；
(6)离心：将步骤(5)所获的产物放入高速离心机中进行离心，离心机转速设置为10000r/min，时间12min离心三次得到滤渣，洗涤至中性；
(7)透析：将步骤(6)所获的滤渣装入透析袋(截留分子量14000)进行透析。透析18h，将残留的SO4 2-去除，并用氯化钡进行检验，得到棉秆皮微晶纤维素。
(8)冷冻干燥：将步骤(7)所获的棉秆皮微晶纤维素在-50℃、36h条件下进行冷冻干燥，得到棉秆皮微晶纤维素成品。
本发明的棉秆皮微晶纤维素，由本发明所述的方法制备而成。本次案例得到的微晶纤维素的得率为76.2％，结晶度为67.23％，平均粒径为8.316μm。
Claims (4)
1.一种利用棉秆皮制备微晶纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)脱胶：选取新鲜的棉秆皮为原料，对原料进行清洗、晾晒和真空干燥，将其置于脱胶溶液中，浴比为1g:15-20ml，加热至80℃-120℃，搅拌90min-150min，经多次水洗并干燥得到棉秆皮纤维；其中，所述脱胶溶液为质量分数16％-24％的氢氧化钠、2％-4％的硅酸钠、2％-4％的多聚磷酸钠、2％-4％的硫化钠和1％-2％的蒽醌的混合溶液；
(2)漂白：将步骤(1)所获的棉秆皮纤维用过氧化氢溶液进行漂白，然后漂洗到中性并干燥；
(3)粉碎：将步骤(2)所获的棉秆皮纤维进行粉碎，过100目筛网；
(4)酸水解：将步骤(3)所获的棉秆皮纤维加入H2SO4溶液中，进行搅拌水解；
(5)超声处理：将步骤(4)所获的棉秆皮纤维在超声功率为150-450W条件下处理5-10min，辅助棉秆皮纤维水解，反应结束后并静置，得到产物；
(6)离心：将步骤(5)所获的产物进行离心，转速为8000-10000r/min，时间为8-15min得到滤渣，洗涤至中性；
(7)透析：将步骤(6)所获的滤渣放到去离子水中进行透析，得到棉秆皮微晶纤维素；
(8)冷冻干燥：将步骤(7)所获的棉秆皮微晶纤维素进行冷冻干燥，得到棉秆皮微晶纤维素成品；
所述步骤(4)中H2SO4溶液的质量分数为45％-55％；棉秆皮纤维与H2SO4溶液的浴比为1g:15-20ml，酸水解的条件为40-50℃、1.5-2.5h；
所述步骤(8)中冷冻干燥条件为-50℃、24-36h。
2.根据权利要求1所述的利用棉秆皮制备微晶纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(2)中过氧化氢溶液的质量分数为3％；棉秆皮纤维与过氧化氢溶液的浴比为1g:40ml，在90℃条件下处理60min-100min。
3.根据权利要求1所述的利用棉秆皮制备微晶纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(7)中透析条件为截留分子量14000、12-24h。
4.根据权利要求1所述的利用棉秆皮制备微晶纤维素的方法制备出的微晶纤维素。
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