CN103422379B - 一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法。主要步骤如下：甘蔗渣→甘蔗渣纤维→甘蔗渣纳米纤维素膜。（1）进行酸碱化学处理。（2）结合机械法如研磨、离心等处理溶液，制备出均匀的生物质纤维素纳米纤维。（3）真空抽滤进行成膜。本发明优点：方法简单，成本较低，易于推广，实现了废弃物资源化和有效循环利用，不仅有利于减轻对环境的污染，而且有利于甘蔗渣的高值化利用。

Description

一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法。

背景技术

我国是仅次于巴西和印度的世界第三甘蔗种植大国，甘蔗作为大宗的糖料经济作物，在国民经济中占有重要地位。甘蔗渣是制糖的一种副产品，是甘蔗榨糖后的渣粕，蛋白质含量和热量均比较低。长期以来，这种大批量的甘蔗渣主要供糖厂本身作为燃料烧掉或废弃，这种利用方法的经济价值非常低。开发利用蔗渣资源，不但可以提高糖厂的经济效益，还可为其他行业提供大量的资源，对许多行业均具有重大意义。甘蔗渣纤维素的研究与社会、经济和资源、环境的发展紧密相关，从甘蔗渣中提取纤维素，开发出一种具有优良特性的新型的微纳米复合材料，实现了废弃物资源化和有效循环利用，减轻了环境负荷，对未来的发展具有重要意义。

甘蔗渣是甘蔗制糖时压榨后的渣滓，质地粗硬，约占甘蔗的24%~27%（其中含水分约50%），每生产出一吨的蔗糖，就会产生2~3吨的蔗渣。对湿蔗渣的分析看出，蔗渣含有丰富的纤维素，而含木质素较少，故蔗渣作为纤维原料具有很大的优越性。

发明内容

本发明提出的是一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法，本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，通过甘蔗渣→甘蔗渣纤维→甘蔗渣纤维素膜，将从甘蔗渣中提取纤维素，开发出一种具有优良特性的微纳米复合材料，实现废弃物资源化和有效循环利用。

本发明的技术解决方案：一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法，其特征是该方法包括预处理、化学处理、机械处理；

所述的预处理包括，1）将蔗渣用乙醇洗涤，抽滤；2）加质量浓度为0.1mol/L盐酸，85℃水处理1小时；3）滤出水溶性果胶；4）加蒸馏水，80℃水溶搅拌1~3h；5）除去水溶性多糖；6）真空抽滤，随后甘蔗渣放置于培养皿，在通风橱内干燥24~48h，待甘蔗渣完全干燥得到甘蔗渣粉末；7）储存备用；

所述的化学处理，包括：

1）称取预处理后的甘蔗渣粉末，按液料比为30:1，加入质量浓度为0.5%的过氧化氢和质量浓度为2%的氢氧化钠的混合溶液在80℃下搅拌2~4h，真空抽滤，随后甘蔗渣放置于培养皿，在通风橱内干燥24~48h，待甘蔗渣完全干燥得到甘蔗渣粉末；

2）称取经化学处理步骤1处理后得到的甘蔗渣粉末，按液料比30:1加入31ml/L乙酸和9.5g/L亚氯酸钠的混合溶液，在75℃下烘干处理1h，蒸馏水洗涤至中性，得到甘蔗渣纤维素，放置烘箱内在100±3℃条件下烘至绝干状态，称重，最后得到重量为2.9g甘蔗渣纤维素；

所述的机械处理，包括

1）称重化学处理后所得的甘蔗渣纤维素后，用研磨机进行研磨10~20次；

2）研磨后取上清液抽滤成膜，具体为：将所制得的浓度为1wt%的甘蔗渣纤维素使用真空过滤装置过滤，使用的滤膜孔径为0.2μm，直径为9cm，布氏漏斗的直径为12cm，在布氏漏斗中先垫一层12cm直径的滤纸，再将滤膜充分贴在滤纸表面，使用蒸馏水润湿滤膜，并打开真空泵使得滤膜完全与布氏漏斗贴合，此时将纤维素纳米纤丝溶液倒入布氏漏斗中过滤成膜；成膜后，将滤膜取出，在附有纤维素膜的滤膜表面再贴一张滤膜，夹在两层面纸中间，之后将夹有纳米纤维素薄膜的面纸放置于书中，常温干燥9~10h；此时纳米纤维素薄膜已有八成干燥，随后将滤膜表面的纳米纤维素薄膜慢慢揭开，将揭开的纳米纤维素薄膜重新置于两片滤膜中，夹在面纸中放置于真空干燥箱的两块铁板中间，60℃加压干燥24~48h，铁板重2~3kg；

3）取完上清液后所剩溶液进行离心，离心条件为8000r/min，时间为20min；4）离心后所得溶液继续抽滤成膜；5）成膜后放入烘箱，在100±3℃条件下烘至绝干状态，称重，备用，取上清液制得透光性最好的透明膜，膜透光率接近85％，这种膜适合用做柔性显示薄膜材料、太阳能电池膜材料，具有高附值的纳米光学材料。

本发明的优点：通过甘蔗渣→甘蔗渣纤维→甘蔗渣纤维素膜，将从甘蔗渣中提取纤维素，开发出一种具有优良特性的微纳米复合材料，实现废弃物资源化和有效循环利用。方法简单，成本较低，易于推广，实现了废弃物资源化和有效循环利用，不仅有利于减轻对环境的污染，而且有利于甘蔗渣的高值化利用。

具体实施方式

所述的化学处理为碱处理，用10g甘蔗渣粉末溶于500ml水，加入10g氢氧化钠，80℃搅拌2h，冲洗至中性；配100ml的2%氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入洗涤后甘蔗渣，浸泡15min后洗涤至中性。

所述的化学处理为酸处理，500ml水加4.5g亚氯酸钠和4ml冰醋酸，75℃搅拌，1h后再加入等量药品，重复2次及处理3h，洗涤至中性；500ml水加14ml盐酸，80℃加热搅拌2~4h，洗涤至中性，放置烘箱内烘干称重。最后得到重量为4.1g。

所述的化学处理包括1）抽提:取10g甘蔗渣，苯和乙醇按1:3配成混合溶液在100℃水下进行抽提6小时；处理完后取碱处理10g甘蔗渣粉末溶于500ml水，加入10g氢氧化钠，80℃搅拌2h，冲洗至中性；加入100ml的2%氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入洗涤后甘蔗渣，浸泡15min后洗涤至中性。（酸处理）500ml水加4.5g亚氯酸钠和4ml冰醋酸，75℃搅拌，1h后再加入4.5g亚氯酸钠和4ml冰醋酸，重复2次及处理3h，洗涤至中性；500ml水加14ml盐酸，80℃加热搅拌2h，洗涤至中性，放置烘箱内烘干称重。最后得到重量为3.4g。

机械法：干燥所得甘蔗渣纤维素称重后用研磨机进行研磨10次；研磨后去上清液抽滤成膜；取完上清液后所剩溶液进行离心，离心后所得溶液继续抽滤成膜。成膜后放入烘箱，在100±3℃条件下烘至绝干状态，称重，备用。

实施例1

将10g甘蔗渣粉末溶于500ml水，加入10g氢氧化钠，80℃搅拌2h，冲洗至中性；配100ml浓度为2%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入洗涤后甘蔗渣，浸泡15min后洗涤至中性；在500ml水中加4.5g亚氯酸钠和4ml冰醋酸，75℃搅拌，1h后再加入4.5g亚氯酸钠和4ml冰醋酸，重复2次及处理3h，洗涤至中性；500ml水加14ml盐酸，80℃加热搅拌2h，洗涤至中性，放置烘箱内烘干称重。最后得到重量为4.1g的甘蔗渣纤维素纳米纤维膜。

实施例2

取10g甘蔗渣，苯和乙醇按1:3配成混合溶液在100℃水下进行抽提6小时；碱处理：将10g甘蔗渣粉末溶于500ml水，加入10g氢氧化钠，80℃搅拌2h，冲洗至中性；加入100ml浓度为2%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入洗涤后甘蔗渣，浸泡15min后洗涤至中性。酸处理：在500ml水中加4.5g亚氯酸钠和4ml冰醋酸，75℃搅拌，1h后再加入4.5g亚氯酸钠和4ml冰醋酸，重复2次及处理3h，洗涤至中性；在500ml水中加14ml盐酸，80℃加热搅拌2h，洗涤至中性，放置烘箱内烘干称重。最后得到重量为3.4g的甘蔗渣纤维素纳米纤维膜。

实施例3

采用过氧化氢的最佳漂白条件为pH值为9.0~10.0，在70℃下处理2.5h。过氧化氢漂白后制浆强度受影响较小，对碳水化合物作用不大。从实验的漂白效果看，过氧化氢漂白的效果低于亚氯酸钠在酸性条件下的漂白效果。

上述的具体实施方式只是示例性的，是为了能够更好的理解本发明内容，不应理解为是对本发明保护范围的限制，只要是根据本发明技术方案所作的改进，均落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法，其特征是该方法包括预处理、化学处理、机械处理；

所述的预处理包括，1）将蔗渣用乙醇洗涤，抽滤；2）加质量浓度为0.1mol/L盐酸，85℃水处理1小时；3）滤出水溶性果胶；4）加蒸馏水，80℃水溶搅拌1~3h；5）除去水溶性多糖；6）真空抽滤，随后甘蔗渣放置于培养皿，在通风橱内干燥24~48h，待甘蔗渣完全干燥得到甘蔗渣粉末；7）储存备用；

所述的化学处理包括：

1）称取预处理后的甘蔗渣粉末，按液料比为30:1，加入质量浓度为0.5%的过氧化氢和质量浓度为2%的氢氧化钠的混合溶液在80℃下搅拌2~4h，真空抽滤，随后甘蔗渣放置于培养皿，在通风橱内干燥24~48h，待甘蔗渣完全干燥得到甘蔗渣粉末；

2）称取经化学处理步骤1处理后得到的甘蔗渣粉末，按液料比30:1加入31ml/L乙酸和9.5g/L亚氯酸钠的混合溶液，在75℃下烘干处理1h，蒸馏水洗涤至中性，得到甘蔗渣纤维素，放置烘箱内在100±3℃条件下烘至绝干状态，称重，最后得到重量为2.9g甘蔗渣纤维素；

所述的机械处理，包括

1）称重化学处理后所得的甘蔗渣纤维素后，用研磨机进行研磨10~20次；

2）研磨后取上清液抽滤成膜，具体为：

将所制得的浓度为1wt%的甘蔗渣纤维素使用真空过滤装置过滤，使用的滤膜孔径为0.2μm，直径为9cm，布氏漏斗的直径为12cm，在布氏漏斗中先垫一层12cm直径的滤纸，再将滤膜充分贴在滤纸表面，使用蒸馏水润湿滤膜，并打开真空泵使得滤膜完全与布氏漏斗贴合，此时将纤维素纳米纤丝溶液倒入布氏漏斗中过滤成膜；成膜后，将滤膜取出，在附有纤维素膜的滤膜表面再贴一张滤膜，夹在两层面纸中间，之后将夹有纳米纤维素薄膜的面纸放置于书中，常温干燥9~10h；此时纳米纤维素薄膜已有八成干燥，随后将滤膜表面的纳米纤维素薄膜慢慢揭开，将揭开的纳米纤维素薄膜重新置于两片滤膜中，夹在面纸中放置于真空干燥箱的两块铁板中间，60℃加压干燥24~48h，铁板重2~3kg；

3）取完上清液后所剩溶液进行离心，离心条件为8000r/min，时间为20min；

4）离心后所得溶液继续抽滤成膜；

5）成膜后放入烘箱，在100±3℃条件下烘至绝干状态，称重，备用，这种膜适合用做柔性显示薄膜材料、太阳能电池膜材料，具有高附值的纳米光学材料。