CN105568747A - 一种利用秸秆制备纳米纤维透明纸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用秸秆制备纳米纤维透明纸的方法，属于纸制造领域。本发明用1，3-二羟基丙酮氧化体系氧化纤维，使得纳米纤维素之间的静电排斥力增强，有利于纤维素完好地从细胞壁中分离出来，使透明纸具有更高的透明度和优异的机械强度，次氯酸钠可以作为氧化剂，同时因其本身的强氧化性还具有漂白的作用，能与原纤维中残留的少部分木素反应，去除木质素，增强透光性，原料来源丰富，透明纸可生物降解、价格低廉。

Description

一种利用秸秆制备纳米纤维透明纸的方法
技术领域
本发明公开了一种利用秸秆制备纳米纤维透明纸的方法，属于纸制造领域。
背景技术
纤维通常可以分为两种：微米级纤维和纳米级纤维。微米级纤维常用于传统纸张抄造，依据原料的来源和树木的种类不同，纤维直径一般在20～50微米范围；纳米纤维根据制备方法以及纤维形态的不同分为纳米微晶纤维素和纳米纤丝化纤维素。微米纤维是一种细长、中空的细胞，通过高温高压蒸煮的办法将细胞间的木素脱除使其从木材中分离出来，然后通过漂白将纤维内残余的木素和半纤维素尽可能多的去除从而获得高纯度的纤维素纤维。纳米微晶纤维素是一种棒状、高结晶度纳米纤维素纤维，其长度为50～500纳米，直径为3～70纳米，与生活中常见的普通纸张相比（复印纸、打印纸、纸板、卫生纸），透明纸不仅具有更高的光学和机械性能，同时也展现出优异的阻隔性能。
纳米纤维素纤维是一种从木材、植物、细菌、藻类等物种中提取出来，直径为纳米级别的纤维，是迄今为止人类发现的自然界中最强的材料之一，其轴向弹性模量高于Kevlar纤维。在阻隔薄膜、抗菌薄膜、透明薄膜、聚合增强材料、生物移植、药物释放、药物、纤维和纺织、电子器件、能源、分离薄膜等领域有巨大的前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前通过酸水解木材纤维制备纳米纤维素的得率只有30～50%，而且由于纳米纤维素较高的结晶度高和棒状结构，使得制备的透明纸比较脆，限制了它在制备透明纸方面的应用的问题，提供了一种利用秸秆制备纳米纤维透明纸的方法，本发明用1，3-二羟基丙酮氧化体系氧化纤维，使得纳米纤维素之间的静电排斥力增强，有利于纤维素完好地从细胞壁中分离出来，使透明纸具有更高的透明度和优异的机械强度，次氯酸钠可以作为氧化剂，同时因其本身的强氧化性还具有漂白的作用，能与原纤维中残留的少部分木素反应，去除木质素，增强透光性，原料来源丰富，透明纸可生物降解、价格低廉。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）准确称取80～100g的棉花秸秆和100～180g的芦苇秸秆，将秸秆放在太阳下暴晒3～5天，晒干后加入切割机中切割成长度为2～4cm的秸秆段，将秸秆段按固液比1:4水进行浸泡，并向水中加入总质量5～7%质量分数60～70%的硫酸，浸泡40～50min，之后过滤取出秸秆段；
（2）取80～100g上述处理后秸秆段在5L的反应釜，向釜中加入2～3L浓度为3%的亚氯酸钠，混合搅拌使秸秆润湿，再向其中滴加质量分数15%的盐酸溶液，调节PH值为4.5～5.5，之后升温至60～80℃，保持此温度下反应60～80min，反应每隔15min搅拌2～4min，反应结束后取出产物加入到布氏漏斗中进行抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤2～4次，即得到纤维素；
（3）取10～15g上述得到的纤维素加入80～100mL的水，用搅拌器在800～900r/min的转速下搅拌，搅拌至纤维完全分散于水中得悬浮液，再向悬浮液中加入总质量1～3%1，3-二羟基丙酮催化剂和总质量8～9%的溴化钠，并加入3～4L的蒸馏水，用搅拌器在550～600r/min的转速下搅拌反应1～2h；
（5）向上述反应后的混合物中，缓慢滴加冰醋酸调节pH值为7，调节后将混合物放置室温下密封静置40～50min，静置后用3层纱布进行过滤，去除其中粗纤维与杂质，将过滤后得到的溶液用超声波细胞粉碎仪在功率为200～400w，进行超声处理6～8min，得到纳米纤维素透明胶体；
（6）将上述得到纳米纤维素透明胶体移入真空抽滤机中，在漏斗底部放孔径为0.3～0.4μm的微孔滤膜，将抽滤后得到的滤渣移入两层滤纸中间，之后放入压榨器中，在3～4MPa的压力下进行压榨，再放入恒温干燥箱子中进行干燥12～14h，之后小心从滤纸上轻轻揭下，即可得到纳米纤维透明纸。
本发明的应用方法：将本发明制得的纳米纤维透明纸可以应用在高级透明复写纸、透明复印纸、描图纸；本发明制得纳米纤维素长度为40～100nm，直径为5～20nm，与生活中常见的普通纸张相比（复印纸、打印纸、纸板、卫生纸），透明纸不仅具有更高的光学和机械性能，同时也展现出优异的阻隔性能。
本发明的有益效果是：
（1）本发明用1，3-二羟基丙酮氧化体系氧化纤维，使得纳米纤维素之间的静电排斥力增强，有利于纤维素完好地从细胞壁中分离出来，透明纸具有更高的透明度和优异的机械强度；
（2）本发明用次氯酸钠可以作为氧化剂，同时因其本身的强氧化性还具有漂白的作用，能与原纤维中残留的少部分木素反应，去除木质素，增强透光性。
具体实施方式
首先准确称取80～100g的棉花秸秆和100～180g的芦苇秸秆，将秸秆放在太阳下暴晒3～5天，晒干后加入切割机中切割成长度为2～4cm的秸秆段，将秸秆段按固液比1:4水进行浸泡，并向水中加入总质量5～7%质量分数60～70%的硫酸，浸泡40～50min，之后过滤取出秸秆；取80～100g处理后秸秆段在5L的反应釜，向釜中加入2～3L浓度为3%的亚氯酸钠，混合搅拌使秸秆润湿，再向其中滴加质量分数15%的盐酸溶液，调节PH值为4.5～5.5，之后升温至60～80℃，保持在此温度下进行反应60～80min，反应每隔15min搅拌2～4min，反应结束后取出产物加入到布氏漏斗中进行抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤2～4次，即得到纤维素；取10～15g得到的纤维素加入80～100mL的水，用搅拌器在800～900r/min的转速下进行搅拌，搅拌至纤维完全分散于水中得悬浮液，再向悬浮液中加入总质量1～3%1，3-二羟基丙酮催化剂和总质量8～9%的溴化钠，并加入3～4L的蒸馏水，用搅拌器在550～600r/min的转速下搅拌反应1～2h；向反应后的混合物中，缓慢滴加冰醋酸调节pH值为7，调节后将混合物放置室温下密封静置40～50min，静置后用3层纱布进行过滤，去除其中粗纤维与杂质，将过滤后得到的溶液用超声波细胞粉碎仪在功率为200～400w，进行超声处理6～8min，得到纳米纤维素透明胶体；将得到纳米纤维素透明胶体移入真空抽滤机中，在漏斗底部放孔径为0.3～0.4μm的微孔滤膜，将抽滤后得到的滤渣移入两层滤纸中间，之后放入压榨器中，在3～4MPa的压力下进行压榨，再放入恒温干燥箱子中进行干燥12～14h，之后小心从滤纸上轻轻揭下，即可得到纳米纤维透明纸。
实例1
首先准确称取80g的棉花秸秆和100g的芦苇秸秆，将秸秆放在太阳下暴晒3天，晒干后加入切割机中切割成长度为2cm的秸秆段，将秸秆段按固液比1:4水进行浸泡，并向水中加入总质量5%质量分数60%的硫酸，浸泡40min，之后过滤取出秸秆；取80g处理后秸秆段在5L的反应釜，向釜中加入2L浓度为3%的亚氯酸钠，混合搅拌使秸秆润湿，再向其中滴加质量分数15%的盐酸溶液，调节PH值为4.5，之后升温至60℃，保持在此温度下进行反应60min，反应每隔15min搅拌2min，反应结束后取出产物加入到布氏漏斗中进行抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤2次，即得到纤维素；取10g得到的纤维素加入80mL的水，用搅拌器在800r/min的转速下进行搅拌，搅拌至纤维完全分散于水中得悬浮液，再向悬浮液中加入总质量1%1，3-二羟基丙酮催化剂和总质量8%的溴化钠，并加入3L的蒸馏水，用搅拌器在550r/min的转速下搅拌反应1h；向反应后的混合物中，缓慢滴加冰醋酸调节pH值为7，调节后将混合物放置室温下密封静置40min，静置后用3层纱布进行过滤，去除其中粗纤维与杂质，将过滤后得到的溶液用超声波细胞粉碎仪在功率为200w，进行超声处理6min，得到纳米纤维素透明胶体；将得到纳米纤维素透明胶体移入真空抽滤机中，在漏斗底部放孔径为0.3μm的微孔滤膜，将抽滤后得到的滤渣移入两层滤纸中间，之后放入压榨器中，在3～4MPa的压力下进行压榨，再放入恒温干燥箱子中进行干燥12h，之后小心从滤纸上轻轻揭下，即可得到纳米纤维透明纸。
将本发明制得的纳米纤维透明纸可以应用在高级透明复写纸、透明复印纸、描图纸；本发明制得纳米纤维素长度为40nm，直径为5nm，与生活中常见的普通纸张相比（复印纸、打印纸、纸板、卫生纸），透明纸不仅具有更高的光学和机械性能，同时也展现出优异的阻隔性能。
实例2
首先准确称取90g的棉花秸秆和160g的芦苇秸秆，将秸秆放在太阳下暴晒4天，晒干后加入切割机中切割成长度为3cm的秸秆段，将秸秆段按固液比1:4水进行浸泡，并向水中加入总质量6%质量分数65%的硫酸，浸泡45min，之后过滤取出秸秆；取90g处理后秸秆段在5L的反应釜，向釜中加入2.5L浓度为3%的亚氯酸钠，混合搅拌使秸秆润湿，再向其中滴加质量分数15%的盐酸溶液，调节PH值为5，之后升温至70℃，保持在此温度下进行反应70min，反应每隔15min搅拌3min，反应结束后取出产物加入到布氏漏斗中进行抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤3次，即得到纤维素；取13g得到的纤维素加入90mL的水，用搅拌器在850r/min的转速下进行搅拌，搅拌至纤维完全分散于水中得悬浮液，再向悬浮液中加入总质量2%1，3-二羟基丙酮催化剂和总质量8.5%的溴化钠，并加入3.5L的蒸馏水，用搅拌器在575r/min的转速下搅拌反应1.5h；向反应后的混合物中，缓慢滴加冰醋酸调节pH值为7，调节后将混合物放置室温下密封静置45min，静置后用3层纱布进行过滤，去除其中粗纤维与杂质，将过滤后得到的溶液用超声波细胞粉碎仪在功率为300w，进行超声处理7min，得到纳米纤维素透明胶体；将得到纳米纤维素透明胶体移入真空抽滤机中，在漏斗底部放孔径为0.35μm的微孔滤膜，将抽滤后得到的滤渣移入两层滤纸中间，之后放入压榨器中，在3.5MPa的压力下进行压榨，再放入恒温干燥箱子中进行干燥13h后，之后小心从滤纸上轻轻揭下，即可得到纳米纤维透明纸。
将本发明制得的纳米纤维透明纸可以应用在高级透明复写纸、透明复印纸、描图纸；也可以应用在包装方面，例如手提袋、包装盒、药品包装、食品包装、工业产品包装等，透明纸具有较均一的透明度，、另外，透明纸有很好的防水性能和优异的尺寸稳定性。
将本发明制得的纳米纤维透明纸可以应用在高级透明复写纸、透明复印纸、描图纸；本发明制得纳米纤维素长度为60nm，直径为12nm，与生活中常见的普通纸张相比（复印纸、打印纸、纸板、卫生纸），透明纸不仅具有更高的光学和机械性能，同时也展现出优异的阻隔性能。
实例3
首先准确称取100g的棉花秸秆和180g的芦苇秸秆，将秸秆放在太阳下暴晒5天，晒干后加入切割机中切割成长度为4cm的秸秆段，将秸秆段按固液比1:4水进行浸泡，并向水中加入总质量7%质量分数70%的硫酸，浸泡50min，之后过滤取出秸秆；取100g处理后秸秆段在5L的反应釜，向釜中加入3L浓度为3%的亚氯酸钠，混合搅拌使秸秆润湿，再向其中滴加质量分数15%的盐酸溶液，调节PH值为5.5，之后升温至80℃，保持在此温度下进行反应80min，反应每隔15min搅拌4min，反应结束后取出产物加入到布氏漏斗中进行抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤4次，即得到纤维素；取15g得到的纤维素加入100mL的水，用搅拌器在900r/min的转速下进行搅拌，搅拌至纤维完全分散于水中得悬浮液，再向悬浮液中加入总质量3%1，3-二羟基丙酮催化剂和总质量9%的溴化钠，并加入4L的蒸馏水，用搅拌器在600r/min的转速下搅拌反应1～2h；向反应后的混合物中，缓慢滴加冰醋酸调节pH值为7，调节后将混合物放置室温下密封静置50min，静置后用3层纱布进行过滤，去除其中粗纤维与杂质，将过滤后得到的溶液用超声波细胞粉碎仪在功率为400w，进行超声处理8min，得到纳米纤维素透明胶体；将得到纳米纤维素透明胶体移入真空抽滤机中，在漏斗底部放孔径为0.4μm的微孔滤膜，将抽滤后得到的滤渣移入两层滤纸中间，之后放入压榨器中，在4MPa的压力下进行压榨，再放入恒温干燥箱子中进行干燥14h后，之后小心从滤纸上轻轻揭下，即可得到纳米纤维透明纸。
将本发明制得的纳米纤维透明纸可以应用在高级透明复写纸、透明复印纸、描图纸；也可以应用在包装方面，例如手提袋、包装盒、药品包装、食品包装、工业产品包装等，透明纸具有较均一的透明度，、另外，透明纸有很好的防水性能和优异的尺寸稳定性。
将本发明制得的纳米纤维透明纸可以应用在高级透明复写纸、透明复印纸、描图纸；本发明制得纳米纤维素长度为100nm，直径为20nm，与生活中常见的普通纸张相比（复印纸、打印纸、纸板、卫生纸），透明纸不仅具有更高的光学和机械性能，同时也展现出优异的阻隔性能。

Claims (1)

1.一种利用秸秆制备纳米纤维透明纸的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）准确称取80～100g的棉花秸秆和100～180g的芦苇秸秆，将秸秆放在太阳下暴晒3～5天，晒干后加入切割机中切割成长度为2～4cm的秸秆段，将秸秆段按固液比1:4水进行浸泡，并向水中加入总质量5～7%质量分数60～70%的硫酸，浸泡40～50min，之后过滤取出秸秆段；
（2）取80～100g上述处理后秸秆段在5L的反应釜，向釜中加入2～3L浓度为3%的亚氯酸钠，混合搅拌使秸秆润湿，再向其中滴加质量分数15%的盐酸溶液，调节PH值为4.5～5.5，之后升温至60～80℃，保持此温度下反应60～80min，反应每隔15min搅拌2～4min，反应结束后取出产物加入到布氏漏斗中进行抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤2～4次，即得到纤维素；
（3）取10～15g上述得到的纤维素加入80～100mL的水，用搅拌器在800～900r/min的转速下搅拌，搅拌至纤维完全分散于水中得悬浮液，再向悬浮液中加入总质量1～3%1，3-二羟基丙酮催化剂和总质量8～9%的溴化钠，并加入3～4L的蒸馏水，用搅拌器在550～600r/min的转速下搅拌反应1～2h；
（5）向上述反应后的混合物中，缓慢滴加冰醋酸调节pH值为7，调节后将混合物放置室温下密封静置40～50min，静置后用3层纱布进行过滤，去除其中粗纤维与杂质，将过滤后得到的溶液用超声波细胞粉碎仪在功率为200～400w，进行超声处理6～8min，得到纳米纤维素透明胶体；
（6）将上述得到纳米纤维素透明胶体移入真空抽滤机中，在漏斗底部放孔径为0.3～0.4μm的微孔滤膜，将抽滤后得到的滤渣移入两层滤纸中间，之后放入压榨器中，在3～4MPa的压力下进行压榨，再放入恒温干燥箱子中进行干燥12～14h，之后小心从滤纸上轻轻揭下，即可得到纳米纤维透明纸。
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