CN108912230A - 一种纤维素纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述纤维素纳米纤维的直径小于50nm，所述纤维素纳米纤维的长径比大于500；所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤：首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理得到木质纤维材料粉末，然后通过化学去多糖处理，再通过机械分散处理结合化学预氧化处理，最后干燥后即得纤维素纳米纤维。本发明制备方法设计科学合理，操作简单，不仅可以高效的制备出长径比高、分布均匀的纤维素纳米纤维，还减少了化学试剂的使用量，降低了对环境的污染，可适用于工业化的大量生产。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素的制备方法，尤其是一种纤维素纳米纤维及其制备方法。
背景技术
纤维素是由葡萄糖组成的多糖大分子，是生物质材料中细胞壁的重要组成成分。纤维素是由数以千计的D-葡聚糖单元链组成，通过β-1-4键连接，是地球上产量最大、分布最广的天然可再生聚合物。与人工合成的高分子相比，纤维素具有环境友好、生物相容、生物降解以及来源广泛等优点。纤维素纳米纤维是一类具有高长径比和大比表面积的新型生物质纳米材料，不仅拥有纤维素本身的优异性能，还具有极佳的机械特性，是当前生物质纳米材料领域的研究热点。纤维素纳米纤维凭借其来源广泛、透光性良好、弹性模量较高、可再生以及纳米结构优异，广泛应用于纺织功能材料、阻氧包装材料、吸附以及生物医疗等领域。
由于植物细胞壁中分子间氢键的聚集以及范德华力的存在，纤维素纤丝间容易形成高度有序的天然网络结构，难以将其拆解成纤维素纳米纤维。现有技术中，为了获得纤维素纳米纤丝一般通过机械法、化学方法或者生物酶解的方法获得。机械处理方法一般有纳米精磨法、超声破碎法以及高压均质法，但是机械法直接作用在纤维素上，可以得到直径为100～200nm，长度达数十微米的纤维素，但仍为纤维素纤丝的聚集体。通过化学方法中的浓硫酸、浓盐酸、浓磷酸等强酸对纤维素进行水解处理，可以除去纤维素纤维中的无定形区以及部分结晶区，得到高结晶度的直径为20～100nm，长度仅为100～500nm的纤维素纳米晶体，但是强酸的作用得到的纤维素纳米晶体长径比仅为15～20。生物酶解处理，处理过程中容易除去纤维素表面的细小物质成分，但是难以破坏纤维素分子间的氢键，只能制备直径在10nm以上的纤维素纳米纤维。
发明内容
为了克服现有技术中纤维素纳米纤维制备过程中纤维素纳米纤维生产效率低、直径大、长径比小、分布不均匀等缺陷，本发明提供一种纤维素纳米纤维及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述纤维素纳米纤维的直径小于50nm，所述纤维素纳米纤维的长径比大于500；所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过80～100目筛，得到木质纤维材料粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为65～90℃，反应时间为1.5～2.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为60～75℃，处理时间为0.5～1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，得到的纤维素分散液；
步骤三，将步骤二得到的纤维素分散液通过匀浆机进行匀浆处理，处理时间为1～2h，然后将匀浆后的分散液配制成质量分数为1～2wt％的纤维素分散液，再将1～2wt％的纤维素分散液通过盘磨机进行盘磨处理，盘磨过程中盘磨机的动磨盘和定磨盘之间的间距控制在0.15～0.5mm之间，磨盘的转速控制在1500～1800r/min，盘磨处理时间为10～30min，处理温度控制在20～50℃，得到直径为0.5～2μm的纤维素分散液；
步骤四，向步骤三得到纤维素分散液中加入TEMPO氧化体系进行氧化处理，氧化处理结束后，过滤洗涤至中性，配制成0.5～2wt％的纤维素分散液，然后用功率为1200～1800W的超声波粉碎机处理，处理时间为15～60min，即得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，将步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液进行过滤，去掉底部的沉淀物，然后将过滤后的纤维素纳米纤维分散液通过离子交换柱处理，除去大直径的纤维素纳米纤维，得到均匀分散的纤维素纳米纤维分散液；
步骤六，将步骤五得到纤维素纳米纤维分散液通过干燥处理，即得纤维素纳米纤维。
上述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述生物质木质纤维材料为阔叶木木材、针叶木木材、竹材以及农作物秸秆中的一种。
上述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述步骤二中的化学抽提所用溶液为苯乙醇溶液或者石油醚乙醇溶液。
上述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述步骤二中所用的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述步骤二中所用的酸为冰醋酸。
上述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述步骤四中的TEMPO氧化体系为TEMPO/溴化钠/次氯酸钠氧化体系或者TEMPO/亚氯酸钠/次氯酸钠氧化体系。
上述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述步骤四纤维素分散液在超声波处理过程中需要利用冰水浴处理将体系的温度控制在25～45℃，防止纤维素发生高温碳化。
上述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述步骤六中的干燥处理为真空烘干处理、冷冻干燥处理或者超临界干燥处理中的一种。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明纤维素纳米纤维及其制备方法采用机械方法结合化学氧化预处理的方式对纤维素进行拆解，有效地消除了传统纤维素纳米纤维制备过程中纤维素纳米纤维生产效率低、直径大、长径比小、分布不均匀的缺陷。本发明制备方法设计科学合理，操作简单，不仅可以高效的制备出长径比高、分布均匀的纤维素纳米纤维，还减少了化学试剂的使用量，降低了对环境的污染，可适用于工业化的大量生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例1的SEM图；
图2为本发明实施例2的SEM图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的具体结构、工作原理的内容，下面结合附图对本发明做进一步的说明，但是以下实施例仅用于说明本发明，不用来限制本发明的范围。对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据此附图和实施例获得其他的实施例，都属于本发明的保护范围。
【实施例1】
一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述纤维素纳米纤维的直径为20～30nm，所述纤维素纳米纤维的长径比为800～1200；所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过80目筛，得到木质纤维材料粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为65℃，反应时间为2.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为60℃，处理时间为1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，得到的纤维素分散液；
步骤三，将步骤二得到的纤维素分散液通过匀浆机进行匀浆处理，处理时间为1h，然后将匀浆后的分散液配制成质量分数为1wt％的纤维素分散液，再将1wt％的纤维素分散液通过盘磨机进行盘磨处理，盘磨过程中盘磨机的动磨盘和定磨盘之间的间距控制在0.15mm之间，磨盘的转速控制在1500r/min，盘磨处理时间为10min，处理温度控制在20℃，得到直径为0.5μm的纤维素分散液；
步骤四，向步骤三得到纤维素分散液中加入TEMPO氧化体系进行氧化处理，氧化处理结束后，过滤洗涤至中性，配制成0.5wt％的纤维素分散液，然后用功率为1200W的超声波粉碎机处理，处理时间为60min，即得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，将步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液进行过滤，去掉底部的沉淀物，然后将过滤后的纤维素纳米纤维分散液通过离子交换柱处理，除去大直径的纤维素纳米纤维，得到均匀分散的纤维素纳米纤维分散液；
步骤六，将步骤五得到纤维素纳米纤维分散液通过干燥处理，即得纤维素纳米纤维。
所述生物质木质纤维材料为阔叶木木材；所述步骤二中的化学抽提所用溶液为苯乙醇溶液；所述步骤二中所用的碱为氢氧化钠，所述步骤二中所用的酸为冰醋酸；所述步骤四中的TEMPO氧化体系为TEMPO/溴化钠/次氯酸钠氧化体系；所述步骤四纤维素分散液在超声波处理过程中需要利用冰水浴处理将体系的温度为25℃，防止纤维素发生高温碳化；所述步骤六中的干燥处理为真空烘干处理。
【实施例2】
一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述纤维素纳米纤维的直径为30～50nm，所述纤维素纳米纤维的长径比为500～800；所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过100目筛，得到木质纤维材料粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为90℃，反应时间为1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为75℃，处理时间为0.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，得到的纤维素分散液；
步骤三，将步骤二得到的纤维素分散液通过匀浆机进行匀浆处理，处理时间为2h，然后将匀浆后的分散液配制成质量分数为2wt％的纤维素分散液，再将2wt％的纤维素分散液通过盘磨机进行盘磨处理，盘磨过程中盘磨机的动磨盘和定磨盘之间的间距控制在0.5mm之间，磨盘的转速控制在1800r/min，盘磨处理时间为30min，处理温度控制在30℃，得到直径为2μm的纤维素分散液；
步骤四，向步骤三得到纤维素分散液中加入TEMPO氧化体系进行氧化处理，氧化处理结束后，过滤洗涤至中性，配制成2wt％的纤维素分散液，然后用功率为1800W的超声波粉碎机处理，处理时间为15min，即得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，将步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液进行过滤，去掉底部的沉淀物，然后将过滤后的纤维素纳米纤维分散液通过离子交换柱处理，除去大直径的纤维素纳米纤维，得到均匀分散的纤维素纳米纤维分散液；
步骤六，将步骤五得到纤维素纳米纤维分散液通过干燥处理，即得纤维素纳米纤维。
所述生物质木质纤维材料为针叶木木材；所述步骤二中的化学抽提所用溶液为石油醚乙醇溶液；所述步骤二中所用的碱为氢氧化钾，所述步骤二中所用的酸为冰醋酸；所述步骤四中的TEMPO氧化体系为TEMPO/亚氯酸钠/次氯酸钠氧化体系；所述步骤四纤维素分散液在超声波处理过程中需要利用冰水浴处理将体系的温度为45℃，防止纤维素发生高温碳化；所述步骤六中的干燥处理为冷冻干燥处理。
【实施例3】
一种纤维素纳米纤维及其制备方法，所述纤维素纳米纤维的直径小于10～30nm，所述纤维素纳米纤维的长径比为1000～1500；所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过100目筛，得到木质纤维材料粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为80℃，反应时间为2h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为70℃，处理时间为1h；反应结束后过滤洗涤至中性，得到的纤维素分散液；
步骤三，将步骤二得到的纤维素分散液通过匀浆机进行匀浆处理，处理时间为1.5h，然后将匀浆后的分散液配制成质量分数为1.5wt％的纤维素分散液，再将1.5wt％的纤维素分散液通过盘磨机进行盘磨处理，盘磨过程中盘磨机的动磨盘和定磨盘之间的间距控制在0.2mm之间，磨盘的转速控制在1600r/min，盘磨处理时间为20min，处理温度控制在30℃，得到直径为1μm的纤维素分散液；
步骤四，向步骤三得到纤维素分散液中加入TEMPO氧化体系进行氧化处理，氧化处理结束后，过滤洗涤至中性，配制成1wt％的纤维素分散液，然后用功率为1500W的超声波粉碎机处理，处理时间为20min，即得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，将步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液进行过滤，去掉底部的沉淀物，然后将过滤后的纤维素纳米纤维分散液通过离子交换柱处理，除去大直径的纤维素纳米纤维，得到均匀分散的纤维素纳米纤维分散液；
步骤六，将步骤五得到纤维素纳米纤维分散液通过干燥处理，即得纤维素纳米纤维。
所述生物质木质纤维材料为农作物秸秆；所述步骤二中的化学抽提所用溶液为苯乙醇溶液；所述步骤二中所用的碱为氢氧化钠，所述步骤二中所用的酸为冰醋酸；所述步骤四中的TEMPO氧化体系为TEMPO/溴化钠/次氯酸钠氧化体系；所述步骤四纤维素分散液在超声波处理过程中需要利用冰水浴处理将体系的温度为35℃，防止纤维素发生高温碳化；所述步骤六中的干燥处理为超临界干燥处理。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于：所述纤维素纳米纤维的直径小于50nm，所述纤维素纳米纤维的长径比大于500；所述纤维素纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，首先利用粉碎机将生物质木质纤维材料进行粉碎处理，然后过80～100目筛，得到木质纤维材料粉末；
步骤二，利用化学抽提的方法对步骤一得到的粉末进行处理，然后在搅拌条件下进行碱处理，碱处理温度为65～90℃，反应时间为1.5～2.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，再在搅拌条件进行酸处理，酸处理温度为60～75℃，处理时间为0.5～1.5h；反应结束后过滤洗涤至中性，得到的纤维素分散液；
步骤三，将步骤二得到的纤维素分散液通过匀浆机进行匀浆处理，处理时间为1～2h，然后将匀浆后的分散液配制成质量分数为1～2wt％的纤维素分散液，再将1～2wt％的纤维素分散液通过盘磨机进行盘磨处理，盘磨过程中盘磨机的动磨盘和定磨盘之间的间距控制在0.15～0.5mm之间，磨盘的转速控制在1500～1800r/min，盘磨处理时间为10～30min，处理温度控制在20～50℃，得到直径为0.5～2μm的纤维素分散液；
步骤四，向步骤三得到纤维素分散液中加入TEMPO氧化体系进行氧化处理，氧化处理结束后，过滤洗涤至中性，配制成0.5～2wt％的纤维素分散液，然后用功率为1200～1800W的超声波粉碎机处理，处理时间为15～60min，即得到纤维素纳米纤维分散液；
步骤五，将步骤四得到的纤维素纳米纤维分散液进行过滤，去掉底部的沉淀物，然后将过滤后的纤维素纳米纤维分散液通过离子交换柱处理，除去大直径的纤维素纳米纤维，得到均匀分散的纤维素纳米纤维分散液；
步骤六，将步骤五得到纤维素纳米纤维分散液通过干燥处理，即得纤维素纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述生物质木质纤维材料为阔叶木木材、针叶木木材、竹材以及农作物秸秆中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中的化学抽提所用溶液为苯乙醇溶液或者石油醚乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中所用的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述步骤二中所用的酸为冰醋酸。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤四中的TEMPO氧化体系为TEMPO/溴化钠/次氯酸钠氧化体系或者TEMPO/亚氯酸钠/次氯酸钠氧化体系。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤四纤维素分散液在超声波处理过程中需要利用冰水浴处理将体系的温度控制在25～45℃，防止纤维素发生高温碳化。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维及其制备方法，其特征在于，所述步骤六中的干燥处理为真空烘干处理、冷冻干燥处理或者超临界干燥处理中的一种。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181130 |
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