CN110130136A - 一种木质纤维素纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质纤维素纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)将氢键受体和氢键给体混合制备低共熔溶剂；(2)将疏解后的木质纤维素原料和步骤(1)的低共熔溶剂混合，加热处理，得到润胀疏解且表面酯化的木质纤维素混合物；(3)步骤(2)所得的混合物经机械处理后得到表面酯化的木质纤维素纳米纤维分散液；(4)所述步骤(3)的分散液经抽滤、清洗、分离和干燥制得木质纤维素纳米纤维。该方法制备的产品，长径比高且粒径分布均一，分散稳定性和再分散性明显提高，与聚合物基质复合时界面相容性较好。本发明的制备工艺条件温和、毒性小，易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及天然高分子纳米纤维制备方法，特别涉及一种木质纤维素纳米纤维的制备方法。
背景技术
木质纤维素原料主要有木材、竹材、草类、麻类和棉花等，是地球上丰富的可再生资源之一。木质纤维素广泛用于纺织、造纸、医药、环保、建筑材料及石油化工等领域。以木质纤维素为原料通过溶解、分离、再生、分散等过程制备生物质纳米材料成为近几年的研究热点。由于天然木材、竹材和草类大约只含50％的纤维素，人工分离纤维素不仅工艺复杂而且成本高昂，因此难以实现高附加值工业化应用，因此寻找能直接从含木质素的木质纤维素原料高效制备纳米纤维材料显得尤为重要。
木质纤维素纳米纤维是指以木质纤维素为原料，通过化学、物理或生物处理的途径制备的具有一维纳米尺寸的木质纤维素材料，主要分为纳米纤维素晶须、纤维素纳米纤维两类。木质纤维素纳米纤维具有纤维素的优良特性，同时有较高的长径比、高结晶度、高强度，在复合材料中有巨大的应用前景。木质纤维素纳米纤维表面羟基众多，有较强的亲水性，但与聚合物基质复合时界面相容性较差，比表面积大，较难均匀的分散在其它有机溶剂中，自身团聚现象较为严重。
化学处理工艺是木质纤维素纳米纤维制备方法的一种，申请号为201810606436.3的中国专利通对木质纤维材料进行化学去多糖化处理，再通过机械分散处理结合 TEMPO氧化处理制得纤维素纳米纤维。申请号为200910308633.8的中国专利，利用苯乙醇溶液对木粉进行抽提后，反复脱除木质素、半纤维素再结合超声波破碎处理即得到木质纤维素纳米纤丝。上述制备纳米纤维素的工艺化学预处理冗杂，能耗、污染严重。
此外，现有技术在制备表面酯化纳米纤维素过程中，化学处理作用条件严苛、有毒或微毒性有机溶剂的引入、溶剂有效回收利用等问题尚未解决。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种解决制备工艺条件严苛、毒性大、产品品质差、与聚合物基质复合时界面相容性较差等问题的木质纤维素纳米纤维的制备方法。
本发明的另一目的是提供所述木质纤维素纳米纤维的制备方法的应用。
技术方案：本发明提供一种木质纤维素纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氢键受体和氢键给体混合制备低共熔溶剂；
(2)将疏解后的木质纤维素原料和步骤(1)的低共熔溶剂混合，加热处理，得到润胀疏解且表面酯化的木质纤维素混合物；
(3)步骤(2)所得的混合物经机械处理后得到表面酯化的木质纤维素纳米纤维分散液；
(4)所述步骤(3)的分散液经抽滤、清洗、分离和干燥制得木质纤维素纳米纤维。
进一步地，所述步骤(1)中氢键受体为氯化胆碱、溴化胆碱、碘化胆碱或甜菜碱；氢键给体为乳酸、甲酸、醋酸、顺丁烯二酸、乙二酸、丙二酸、苹果酸或柠檬酸；氢键受体和氢键给体的摩尔比例为1∶1～1∶10。所述步骤(2)中木质纤维素原料与低共熔溶剂的质量比为1∶5～1∶10，加热温度为65～120℃，处理时间为0.5～6h。预处理条件温和，质量比大、加热温度较低、短时间内达到高效的预处理效果。所述步骤(3)的机械处理为螺杆挤压处理、胶体磨处理、超微粉碎处理、高压微射流均质处理或超声处理中的任一种或至少两种的组合，处理时间为10～60min。所述步骤(4)抽滤后的滤液经脱水处理回收得到低共熔溶剂。所述步骤(2)的木质纤维素原料为含木质素的机械浆、含木质素的化机浆、含木质素的未漂白阔叶木浆、含木质素的未漂白针叶木浆、含木质素的未漂白草浆、含木质素的未漂白竹浆、含木质素的未漂麻类木质纤维素、漂白阔叶木浆、漂白针叶木浆、漂白草浆、漂白竹浆、棉纤维素、麻类纤维素或微晶纤维素中的任一种或至少两种的组合。所述步骤(3)中的木质纤维素纳米纤维分散液经抽滤、清洗后分散到水相中得到水相分散的木质纤维素纳米纤维分散液；或经有机溶剂置换，分散到有机相中得到有机相分散的木质纤维素纳米纤维分散液。所述步骤(4)的木质纤维素纳米纤维的得率为40-90％。所述步骤(4)的木质纤维素纳米纤维中木质素的含量为 0～20wt％。所述木质纤维素纳米纤维在纳米复合增强、紫外吸收和抗老化材料领域应用。
上述技术方案利用低共熔溶剂处理同时结合机械研磨，成功利用含(或不含)木质素的木质纤维素原料制备表面酯化的木质纤维素纳米纤维，低共熔溶剂处理有效润胀疏解木质纤维素的同时使其表面发生酯化，作用条件温和，为含(或不含)木质素木质纤维的高效纳米化提供可能。使用的低共熔溶剂作为润胀剂、酯化剂、分散剂，可简单、有效地回收利用，减少资源的浪费，降低生产成本，绿色环保、节能高效，操作简单，易于实现工业化。
有益效果：本发明制备的表面酯化木质纤维素纳米纤维，长径比高且粒径分布均一，同时伴随其表面羟基的酯化，分散稳定性和再分散性明显提高，与聚合物基质复合时界面相容性较好。应用于纳米复合增强、紫外吸收和抗老化材料等领域。本发明的制备工艺条件温和、毒性小，易于操作。
附图说明
图1为本发明表面酯化的木质纤维素纳米纤维的扫描电镜图；
图2为纤维素原料和本发明表面酯化的木质纤维素纳米纤维的红外光谱图；
图3为本发明表面酯化的木质纤维素纳米纤维在有机溶剂中的分散状况图；
图4为本发明表面酯化的木质纤维素纳米纤维/聚乳酸复合材料样品图；
图5为不同浓度的表面酯化的木质纤维素纳米纤维水相分散液图。
具体实施方式
实施例1
将氢键受体氯化胆碱与氢键给体乳酸按照摩尔比1∶9混合，室温下机械搅拌至得到均一稳定的低共熔溶剂；取漂白阔叶木浆作为木质纤维素原料经疏解机疏解至棉絮状，以1∶8的质量比和低共熔溶剂混合均匀，在85℃加热处理3h；将润胀反应结束的木质纤维素和低共熔溶剂的混合物加入到胶体磨研磨40min，获得表面酯化木质纤维素纳米纤维的低共熔溶剂分散液；将分散液经抽滤、洗涤、干燥得表面酯化的木质纤维素纳米纤维(如图1中A所示)，木质纤维素纳米纤维的长度为7-12um，宽度为60-100nm，所制备的木质纤维素纳米纤维的得率为80-90％。
将上述表面酯化木质纤维素纳米纤维的低共熔溶剂分散液经抽滤、洗涤后再分散到水中，得到水相均匀分散的木质纤维素纳米纤维分散液。分散液浓度为0.1-1wt％。
实施例2
木质纤维素纳米纤维的制备，方法同实施例1，其中，实施例1中，低共熔溶剂中氢键受体氯化胆碱采用溴化胆碱、碘化胆碱或甜菜碱任一种替代。
实施例3
木质纤维素纳米纤维的制备，方法同实施例1，其中，实施例1中，低共熔溶剂中氢键给体乳酸采用柠檬酸、顺丁烯二酸、乙二酸、丙二酸、甲酸、苹果酸、醋酸任一种替代。
实施例4
木质纤维素纳米纤维的制备，方法同实施例1，2，3，其中，实施例1，2，3中，低共熔溶剂氢键受体与氢键给体摩尔比1∶9采用1∶10(如图1中B所示，木质纤维素纳米纤维长度为5-9um，宽度为50-100nm，所制备的木质纤维素纳米纤维的得率为 80-90％)、1∶8、1∶7、1∶6、1∶5、1∶4、1∶3、1∶2、1∶1任一种替代。
实施例5
木质纤维素纳米纤维的制备，方法同实施例1，其中，实施例1中，漂白阔叶木浆采用含木质素的机械浆、含木质素的化机浆、未漂白阔叶木浆(如图1中C、D所示，其中C长度为8-15um，宽度在100nm以内，木质素含量为20％，所制备的木质纤维素纳米纤维的得率为40-60％；D长度为8-15um，宽度在100nm以内，木质素含量为6.6％；所制备的木质纤维素纳米纤维的得率为70-90％)、含木质素的未漂白针叶木浆、含木质素的未漂白草浆、含木质素的未漂白竹浆、含木质素的未漂麻类木质纤维素、漂白针叶木浆、漂白草浆、漂白竹浆、棉纤维素、麻类纤维素、微晶纤维素任一种替代。
实施例6
木质纤维素纳米纤维的制备，方法同实施例1，其中，实施例1中，木质纤维素原料与低共熔溶剂混合质量比1∶8采用1∶5，1∶6，1∶7任一种替代。
实施例7
木质纤维素纳米纤维的制备，方法同实施例1，其中，实施例1中，木质纤维素原料在低共熔溶剂在加热处理温度与时间85℃与3h采用65℃与6h，75℃与5h，100℃与 2h(如图1中E所示，木质纤维素纳米纤维得长度为5-9um，宽度为20-60nm，所制备的木质纤维素纳米纤维的得率为80-90％)，120℃与1h，150℃与0.5h任一种替代。
实施例8
木质纤维素纳米纤维的制备，方法同实施例1，其中，实施例1中，机械研磨装置胶体磨采用超微粉碎仪或高压微射流均质机任一种替代，研磨处理时间40min采用10 min，20min，30min，50min，60min任一种替代。其中研磨处理时间10min，所制备的木质纤维素纳米纤维的得率约为40-50％；研磨处理时间20min，所制备的木质纤维素纳米纤维的得率约为45-60％；研磨处理时间30min，所制备的木质纤维素纳米纤维的得率约为50-70％。
实施例9
将实施例5中的反应后的低共熔溶剂经脱水处理后得到回收的低共熔溶剂，取未漂白阔叶木浆作为木质纤维素原料经疏解机疏解至棉絮状(木质素含量为7.8wt％)，以1∶6的质量比与低共熔溶剂混合均匀，在65℃加热处理6h；将润胀反应结束的木质纤维素和低共熔溶剂的混合物加入到胶体磨研磨60min，获得表面酯化木质纤维素纳米纤维的低共熔溶剂分散液；将分散液经抽滤、洗涤、干燥得表面酯化的木质纤维素纳米纤维，得率为40％。
实施例10
将实施例5中制备的表面酯化木质纤维素纳米纤维的低共熔溶剂分散液(其中木质素含量为20wt％，水相分散液浓度为0.3wt％)经抽滤、洗涤、乙醇多次溶剂置换后，分别分散到N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中，制备得到有机相稳定分散的木质纤维素纳米纤维分散液。
图1为实施例1、4、5、7制得的木质纤维素纳米纤维扫描电镜图，由图可知本方法可成功制备直径接近100nm，长度数微米的木质纤维素纳米纤维。
图2为实施例1、3、7制得的表面酯化的木质纤维素纳米纤维和纤维素原料(线条A)的红外光谱图。线条B、C、D，在3500cm-1，2900cm-1，1400cm-1，1100cm-1等出现纤维素的特征吸收峰；同时在1720cm-1出现酯键特征吸收峰，表明木质纤维素表面酯化的成功。
图3为实施例7制得的木质纤维素纳米纤维在有机溶剂中的分散状况图，同时对比了该木质纤维素纳米纤维表面酯键的有无对分散稳定状况的影响。其中A1、A2分别为木质纤维素纳米纤维在二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)中的分散效果图，B1、B2为该纤维素纳米纤维洗去表面酯键在DMAc、DMSO分散效果图；同时进一步将样品静置3h对比观察分散稳定性。DES预处理制得的木质纤维素纳米纤维在有机溶剂中有较好的分散，其表面酯键的存在可提高分散稳定性；B1、B2洗去表面酯键，分散稳定性相对较差，更易沉降絮聚。
图4为木质纤维素纳米纤维/聚乳酸复合材料样品图，将实施例1制得木质纤维素纳米纤维分别以5、10、15％的添加量和聚乳酸(PLA)复合，制备得不同形状(条状、哑铃状)木质纤维素纳米纤维/PLA复合材料。其中在添加量为5％时，弯曲强度可达 180MPa，提高115％。
图5为实施例5、3、7制得的木质纤维素纳米纤维的低共熔溶剂分散液经抽滤、洗涤后再分散到水中，得到的水相均匀分散的木质纤维素纳米纤维分散液，分别为A(浓度为0.3％)、B(浓度为0.15％)、C(浓度为0.15％)。
Claims (10)
1.一种木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将氢键受体和氢键给体混合制备低共熔溶剂；
(2)将疏解后的木质纤维素原料和步骤(1)的低共熔溶剂混合，加热处理，得到润胀疏解且表面酯化的木质纤维素混合物；
(3)步骤(2)所得的混合物经机械处理后得到表面酯化的木质纤维素纳米纤维分散液；
(4)所述步骤(3)的分散液经抽滤、清洗、分离和干燥制得木质纤维素纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢键受体为氯化胆碱、溴化胆碱、碘化胆碱或甜菜碱；氢键给体为乳酸、甲酸、醋酸、顺丁烯二酸、乙二酸、丙二酸、苹果酸或柠檬酸；氢键受体和氢键给体的摩尔比例为1∶1～1∶10。
3.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中木质纤维素原料与低共熔溶剂的质量比为1∶5～1∶10，加热温度为65～120℃，处理时间为0.5～6h。
4.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的机械处理为螺杆挤压处理、胶体磨处理、超微粉碎处理、高压微射流均质处理或超声处理中的任一种或至少两种的组合，处理时间为10～60min。
5.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)抽滤后的滤液经脱水处理回收得到低共熔溶剂。
6.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的木质纤维素原料为含木质素的机械浆、含木质素的化机浆、含木质素的未漂白阔叶木浆、含木质素的未漂白针叶木浆、含木质素的未漂白草浆、含木质素的未漂白竹浆、含木质素的未漂麻类木质纤维素、漂白阔叶木浆、漂白针叶木浆、漂白草浆、漂白竹浆、棉纤维素、麻类纤维素或微晶纤维素中的任一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的木质纤维素纳米纤维分散液经抽滤、清洗后分散到水相中得到水相分散的木质纤维素纳米纤维分散液；或经有机溶剂置换，分散到有机相中得到有机相分散的木质纤维素纳米纤维分散液。
8.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的木质纤维素纳米纤维的得率为40-90％。
9.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的木质纤维素纳米纤维中木质素的含量为0～20wt％。
10.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述木质纤维素纳米纤维在纳米复合增强、紫外吸收和抗老化材料领域应用。
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