CN108251903A - 一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水性纳米纤维素纤维纺丝液的制备方法，本发明首先采用低共熔试剂对天然纤维进行处理形成纤维素分散液，然后采用高速剪切乳化机对纤维素分散液进行处理，得到纳米纤维素；随后利用硅烷化试剂对纳米纤维素进行疏水性改性；最后将疏水性改性的纳米纤维，纺丝助剂以及天然抗氧化剂混合后得到超疏水性纳米纤维纺丝液。经本发明的超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液可以用于制备各种纤维织物或皮革的防水保护层。

Description

一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法
技术领域
本发明涉及静电纺丝技术领域，具体为一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法。
背景技术
纤维素是一种在自然界存在的最丰富的可再生资源，蕴藏着巨大的商业价值。纤维素的聚合度高、分子取向度良好、化学稳定性强、生物降解性好，是一种重要能源。纤维素分子中存在大量氢键，很难溶于常规溶剂，很大程度上限制了其被广泛应用。近些年来，石油、煤炭等资源储量日渐减少，环境及能源问题已成为各国政府面临的棘手问题。纤维素作为一种天然可再生资源，通过对其衍生化可得到结构多样、生物相容性好且可降解性的衍生物，目前已经广泛的应用于制备医疗，服装材料等。
静电纺丝是一种新型制备超细纤维的工艺技术，静电纺丝法制得的纤维直径一般为几十纳米到几微米，比用传统纺丝法制得的纤维直径小得多；同时，还具有高的比表面积和吸附性。静电纺丝法简单，易操作，成为制备纳米纤维的有效途径。目前，将静电纺丝用于纤维素及其衍生物的微／纳米纤维显示了巨大的前景。但是，纤维素很难溶于常规溶剂，制备成的纤维因其表面具有大量的亲水性官能团，使得到的纳米纤维产品耐水性差，限制其在纺织领域中的应用。因此，利用天然的纤维制备超疏水性纤维素对扩展纤维素的应用以及节约资源等方面具有重要的贡献。
发明内容
为了解决天然纤维素难以溶解且纳米纤维素耐水性差的问题，本发明提供了一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法。
本发明的方法包括以下步骤：（1）将一定量的氢键给体与氢键受体混合后，在300-500rpm，60-80℃条件下加热1-3小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；
（2）将纤维素材料加入到低共熔试剂中加热搅拌2小时后，加入水后稀释过筛并用水洗涤3-5次后用水将纤维素稀释到2-4wt%的浓度后，利用研磨机对纤维素混合液进行纳米纤丝化处理，得到纳米纤维素混悬液；
（3）利用高速剪切乳化机将纳米纤维素混悬液均匀分散后，利用盐酸将混悬液的pH调到3-4之间，加入25%的疏水性硅烷化试剂后室温下搅拌2小时,过滤后分别用水和乙醇洗涤2-3次得到超疏水性纳米纤维素；
（4）将疏水性纳米纤维素分散到乙醇-水混合液中，加入有机硅溶胶、天然抗氧化剂和纺丝助剂后混合均匀得到超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液。
优选的，步骤（1）中所述的氢键给体为尿素；所述的氢键受体为氯化胆碱；所述的氢键给体与氢键受体的摩尔比为2：1。
优选的，骤（2）中所述的纤维素材料来自于废弃的纸箱、纸质饮料瓶、木屑等；所述的纸箱、纸质饮料瓶、木屑均需经过碎浆机处理得到纤维原浆液。
优选的，步骤（2）中所述的纤维素材料的加入量为低共熔试剂的15-25%(w/v)；所述加热的温度为45-65℃；所述搅拌的速度为1000-1500rpm。
优选的，步骤（2）中所述研磨机处理的时间为20-30min。
优选的，步骤（3）中所述的高速剪切乳化机分散处理的转速的8500-15000rpm;处理时间为5-10min。
优选的，步骤（4）中所述的疏水性硅烷化试剂为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液；所述的甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷在乙醇中的浓度均为12.5%（w/v）。
优选的，步骤（4）中所述的有机硅溶胶粒径为20-40nm，其中氧化硅的含量为50-80%；所述的有机硅溶胶加入量占纺丝液质量的3-6%。
优选的，步骤（4）中所述的纺丝助剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚碳酸脂中的一种。
优选的，步骤（4）中所述的超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液可以用于制备各种纤维织物或皮革的防水保护层。
与现有技术相比，本发明所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法具有以下有益效果，本发明采用废弃的纸箱，纸质饮料瓶，木屑作为天然纤维素来源，实现资源的重复利用，避免了能源浪费；采用研磨技术，将纤维素制备成为纳米纤维，加强了纤维素能再水中的分散性，便于后续改性；采用低共熔试剂对纤维素进行处理，将教练聚合的纤维素打开，增加了纤维素的可纺性，提高了纤维修饰效率；采用疏水性硅烷化试剂对纳米纤维进行改性增加了纤维的耐水性，同时也使得纤维难以被油黏附。经本发明的超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液可以用于制备各种纤维织物，皮革等防水保护层。
附图说明
图1是纳米纤维素的透射电镜图。
图2是未经疏水性修饰的纳米纤维素与水的接触角，其接触角为23.7°，表明未经疏水性修饰的纳米纤维素亲水性强。
图3是经疏水性修饰的纳米纤维素与水的接触角，其接触角为175.9°，表明未经疏水性修饰的纳米纤维素亲水性弱。
具体实施方式
【实施例1】
将氯化胆碱与尿素按1：2的摩尔比混合后，在500rpm，75℃条件下加热2小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；将纤维素材料加入到低共熔试剂中得到20wt%的纤维素低共熔试剂混合液在65℃,1300rpm条件下搅拌2小时，加入水稀释过筛并用水洗涤5次后用水将纤维素稀释到3wt%的浓度后，利用研磨机对纤维素混合液进行纳米纤丝化处理20min，得到纳米纤维素混悬液；利用高速剪切乳化机在12000rpm条件下将纳米纤维素混悬液处理6min后将混悬液均匀分散，利用盐酸将其混悬液的pH调到3-4之间后，加入25%的甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷混合乙醇溶液后室温下搅拌2小时后过滤,分别用水和乙醇洗涤3次得到超疏水性纳米纤维素；疏水性纳米纤维素分散到65%乙醇-水混合液中，加入5%有机硅溶胶、天然抗氧化剂和聚丙烯酰胺后混合均匀得到超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液。
【实施例2】
将氯化胆碱与尿素按1：2的摩尔比混合后，在500rpm，75℃条件下加热2小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；将纤维素材料加入到低共熔试剂中得到20wt%的纤维素低共熔试剂混合液在60℃,1500rpm条件下搅拌2小时后，加入水稀释过筛并用水洗涤5次后用水将纤维素稀释到4wt%的浓度后，利用研磨机对纤维素混合液进行纳米纤丝化处理20min，得到纳米纤维素混悬液；利用高速剪切乳化机在15000rpm条件下将纳米纤维素混悬液处理8min后将混悬液均匀分散，利用盐酸将其混悬液的pH调到3-4之间后，加入20%的甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷混合乙醇溶液后室温下搅拌2小时后过滤后分别用水和乙醇洗涤2次得到超疏水性纳米纤维素；疏水性纳米纤维素分散到60%乙醇-水混合液中，加入4%有机硅溶胶、天然抗氧化剂和聚丙烯酰胺后混合均匀得到超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液。
【实施例3】
将氯化胆碱与尿素按1：2的摩尔比混合后，在500rpm，75℃条件下加热2小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；将纤维素材料加入到低共熔试剂中得到20wt%的纤维素低共熔试剂混合液在70℃,1200rpm条件下搅拌2小时后，加入水后稀释过筛并用水洗涤4次后用水将纤维素稀释到4wt%的浓度后，利用研磨机对纤维素混合液进行纳米纤丝化处理20min，得到纳米纤维素混悬液；利用高速剪切乳化机在14000rpm条件下将纳米纤维素混悬液处理8min后将混悬液均匀分散，利用盐酸将其混悬液的pH调到3-4之间后，加入25%的甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷混合乙醇溶液后室温下搅拌2小时后过滤后分别用水和乙醇洗涤3次得到超疏水性纳米纤维素；疏水性纳米纤维素分散到60%乙醇-水混合液中，加入6%有机硅溶胶、天然抗氧化剂和聚丙烯酰胺后混合均匀得到超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液。
例如，图2是未经疏水性修饰的纳米纤维素与水的接触角，其接触角为23.7°，表明未经疏水性修饰的纳米纤维素亲水性强。图3是经疏水性修饰的纳米纤维素与水的接触角，其接触角为175.9°，表明未经疏水性修饰的纳米纤维素亲水性弱。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将一定量的氢键给体与氢键受体混合后，在300-500rpm，60-80℃条件下加热1-3小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；
（2）将纤维素材料加入到低共熔试剂中加热搅拌2小时后，加入水后稀释过筛并用水洗涤3-5次后用水将纤维素稀释到2-4wt%的浓度后，利用研磨机对纤维素混合液进行纳米纤丝化处理，得到纳米纤维素混悬液；
（3）利用高速剪切乳化机将纳米纤维素混悬液均匀分散后，利用盐酸将混悬液的pH调到3-4之间，加入25%的疏水性硅烷化试剂后室温下搅拌2小时,过滤后分别用水和乙醇洗涤2-3次得到超疏水性纳米纤维素；
（4）将疏水性纳米纤维素分散到乙醇-水混合液中，加入有机硅溶胶、天然抗氧化剂和纺丝助剂后混合均匀得到超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液。
2.如权利要求1所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的氢键给体为尿素；所述的氢键受体为氯化胆碱；所述的氢键给体与氢键受体的摩尔比为2：1。
3.如权利要求1所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的纤维素材料来自于废弃的纸箱、纸质饮料瓶、或木屑；所述的纸箱、纸质饮料瓶、木屑均需经过碎浆机处理得到纤维原浆液。
4.如权利要求1所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的纤维素材料的加入量为低共熔试剂的15-25%(w/v)；所述加热的温度为45-65℃；所述搅拌的速度为1000-1500rpm。
5.如权利要求1所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述研磨机处理的时间为20-30min。
6.如权利要求1所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的高速剪切乳化机分散处理的转速的8500-15000rpm;处理时间为5-10min。
7.如权利要求1所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的疏水性硅烷化试剂为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液；所述的甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷在乙醇中的浓度均为12.5%（w/v）。
8.如权利要求1所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的有机硅溶胶粒径为20-40nm，其中氧化硅的含量为50-80%；所述的有机硅溶胶加入量占纺丝液质量的3-6%。
9.如权利要求1所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的纺丝助剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚碳酸脂中的一种。
10.如权利要求1所述的一种超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的超疏水性纤维素纳米纤维纺丝液可以用于制备各种纤维织物或皮革的防水保护层。
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