CN104532480A - 一种纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜及其制备方法和应用，涉及生物医学领域。本发明将PLGA与CNCs两种天然有机高分子材料进行复合，通过静电纺丝制备电纺膜的方法不仅能有效增强材料的强度和生物活性，还可以充分发挥生物纳米效应，有效地弥补纯PLGA在生物医学应用上的局限性，更好地促进伤口的愈合。另外，本方法制备的CNCs增强PLGA电纺膜也可用于药物的缓控释，皮肤、神经、心脏等器官的修补，组织再生等领域。

Description

一种纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明生物医学领域，具体是一种纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜及其制备方法以及其应用。
背景技术
纤维素是自然界最为丰富的可再生资源，主要存在于各类植物及其他的农副产品之中，是一类廉价的可持续发展的高分子材料。在当今世界环境日趋恶化的大形势下，开发和使用具有生物可降解性的纤维素资源具有重要的意义，历史上，纤维素是高分子化学诞生和发展时期的主要研究对象。纤维素研究的成果为高分子学科的创立和发展作出了重要的贡献。尤其是纤维素可加工和改性为不同用途的材料的特性得到了充分的认识。如今纤维素科学已发展成为了一个相当活跃的、各学科相互交叉渗透的化学分支学科。但是作为一种天然的高分子化合物，纤维素也存在种种缺陷，如机械强度有限，不耐化学腐蚀，因此有必要对其进行改性和优化，将其制备成纳米级的材料，使其不但粒径小，强度高，热膨胀系数低，可再生，具备良好的生物相容性和可降解性，同时具备了高结晶度，无毒性，比表面积大等特性，使纳米微晶纤维素在生物医学工程领域具有更广阔的应用。
PLGA(聚乳酸羟基乙酸)是由丙交酯和乙交酯两种单体在催化剂的作用下聚合而成的高分子共聚物，同时是结构最简单的线性聚羟基脂肪酸酯。按乳酸和羟基乙酸不同比例的聚合一般有75/25、50/50、25/75三种，市售的PLGA材料不同分子量大小一般通过特性粘度来评定，不同的PLA\PGA构成比和分子量对PLGA的理化性质具有很大的影响，比如起始分子量，单体构成比，材料尺寸，环境湿度和温度等。
PLGA的降解产物是乳酸和羟基乙酸，同时也是人代谢途径的副产物，所当它应用在医药和生物材料中时不会有毒副作用。通过调整单体比，进而改变PLGA的降解时间，这种方法已广泛应用于生物医学领域中，如：皮肤移植、伤口缝合、体内植入、微纳米粒等。当今，PLGA作为药物缓释载体的应用最为广泛，一般地，其可以通过各种改性，修饰和包载等制备出具有不同性质的药物载体，这些药物载体主要有微米载体、纳米载体和埋植载体等。由于其良好的生物降解性和生物相容性,可广泛应用于生物医学领域，如药物控制释放体系、生物体吸收缝合材料、骨科固定及组织修复材料等。该材料已被美国FDA批准用于缓释药物载体和其他人体植入的装置。
静电纺丝法是一种获得微米及纳米级纤维的纺丝方法,利用这种技术制备的纤维直径一般在十几纳米至几百个纳米之间。其具有制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。现在许多国家与科研机构都在积极地研究静电纺丝和不断改进现有的技术，到目前为止,已有近百种聚合物成功地通过静电纺丝制得了超细纤维,其中少数为熔融电纺,而大多数是溶液经典纺丝。这包括常规纺丝用原料如涤纶和尼龙、导电高分子如聚苯胺、生物高分子如多肽和胶原、可降解高分子包括如聚ε-己内酯和聚乙交酯(PLA)以及采用Sol-gel法利用有机/无机材料共混制备无机金属氧化物超细纤维等，并且广泛地用作药物释放的载体、生物矿化的基质及其它组织工程领域，具有巨大的研究空间和应用前景。
但是目前还没有聚乳酸羟基乙酸和纤维素的共纺膜。
发明内容
本发明针对上述存在的问题，提供一种用纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸通过静电纺丝的方法制备成复合膜，该方法较为简便，易于操作，制备的复合膜具有良好的生物相容性，机械强度和韧性提高，为今后支架载药研究打下基础。
本发明是这样实现的：
一种电纺膜，所述电纺膜为由纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜。
一种制备所述电纺膜的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备聚乳酸羟基乙酸溶液：以六氟异丙醇为溶剂，配制聚乳酸羟基乙酸溶液；
(2)配制静电纺丝乳液分散液：在步骤(1)溶液中加入纳米微晶纤维素，搅拌，直至纳米微晶纤维素完全溶解于溶液中得到聚乳酸－羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液；
(3)乳液分散液的静电纺丝：将步骤(2)中配制好的聚乳酸羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液加入到注射器中，在相对湿度在50％以下的条件下，调节纺丝温度与室温一致，纺丝液流量控制为1～3mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为10～15cm，在纺丝电压为20～30kV下进行静电纺丝，在滚筒上用金属薄膜接收纺丝纤维；本发明中优选采用铝箔作为接收纺丝纤维的材料；
(4)待纺丝结束后，将所得的电纺膜置于真空干燥箱中37℃的条件下，真空干燥12-24h，将干燥后的电纺膜与金属薄膜完全分离，再将电纺膜冷冻干燥12～24h，即可得纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜(PLGA/CNCs电纺膜)。
优选的，所述步骤(1)中，所制备聚乳酸羟基乙酸溶液的质量浓度为10～20％，其中乳酸羟基乙酸中乳酸和羟基乙酸的质量比为75:25。
优选的，所述步骤(2)中，加入的纳米微晶纤维素的含量为聚乳酸羟基乙酸质量的1％～20％。
优选的，所述步骤(2)中，纳米微晶纤维素的制备过程包括以下步骤：
(1)使用微晶纤维素粉末，加入到100～150mL的浓硫酸中，40～60℃恒温水浴下机械搅拌4～10h，得到白色乳液，反应完成后加入蒸馏水停止反应；
(2)待乳液冷却到室温后，超声分散；
(3)将步骤(2)中超声后的乳液移入透析袋中，用三次水反复进行透析，每隔1天换一次水，直至透析液的pH值稳定；
(4)将透析完的样品装入冰箱静置过夜，随后在冻干机内冷冻干燥即可得到纳米微晶纤维素。
优选的，所述步骤(3)中，制备的纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜的厚度为50～300μm。
优选的，所述步骤(1)中，搅拌的时间为30min～1h。
本发明还提供了纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜在医药领域中的应用。
纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜在缓释药物中的应用。
纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜在组织支架中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明将PLGA与CNCs两种天然有机高分子材料进行复合，所制备的纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜具有很高的比表面积和孔隙率，不仅与天然细胞外基质(ECMs)结构相似，可以模仿ECMs对细胞的作用，不仅可以作为支持细胞的骨架，而且可以为细胞的功能提供必要的生物信号，提高细胞的响应性和细胞相容性。同时也克服了纯PLGA材料机械强度差，亲水性能差等问题。为PLGA在医用领域的应用提供了便利和新的方法。通过静电纺丝制备电纺膜的方法不仅能有效增强材料的强度和生物活性，还可以充分发挥生物纳米效应，有效地弥补纯PLGA在生物医学应用上的局限性，更好地促进伤口的愈合。另外，本方法制备的CNCs增强PLGA电纺膜也可用于药物的缓控释，皮肤、神经、心脏等器官的修补，组织再生等领域。
本发明制备方法简单，原料来源广泛且价格低廉，反应条件温和安全，产品无毒，生物相容性好，方法成熟可行，且制备过程清洁环保，可应于不同配比的CNCs增强PLGA复合基质的工业生产。
附图说明
图1为对比实验例中聚乳酸羟基乙酸电纺膜(PLGA电纺膜)的SEM图；
图2为本发明实施例2中制得的纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜(PLGA/CNCs电纺膜)的SEM图；
图3为PLGA电纺膜、PLGA/CNCs电纺膜的红外光谱图；其中a为对比实验例制备纯PLGA电纺膜的红外光谱图，b为实施例2制备PLGA/CNCs电纺膜的红外光谱图，c为实施例3制备PLGA/CNCs电纺膜的红外光谱图，d为实施例4制备PLGA/CNCs电纺膜的红外光谱图，e为实施例5制备PLGA/CNCs电纺膜的红外光谱图；
图4为PLGA电纺膜、PLGA/CNCs电纺膜的细胞存活率图；
图5A、5B分别PLGA电纺膜、PLGA/CNCs电纺膜在NIH3T3细胞后培养1天后的SEM图。
具体实施案例
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
对比实验例：
(1)聚乳酸羟基乙酸(PLGA)溶液的制备
吸取5mL六氟异丙醇溶液倒入装有0.5g聚乳酸羟基乙酸(PLGA，LA/GA＝75/25,Mv＝5000)的容器中，并迅速合上瓶盖，放到磁力搅拌器上搅拌，直至容器中的聚乳酸羟基乙酸(PLGA)完全溶解，此时溶液呈透明澄清；
(2)乳液分散液的静电纺丝
将步骤(1)中配制好的PLGA乳液加入5mL的一次性塑料注射器中，保持通风厨中的相对湿度在50％以下，调节纺丝温度在室温左右，纺丝液控制流量为1mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为10cm，在纺丝电压为20kV下进行静电纺丝，在滚筒上接收纺丝纤维，待纺丝结束后，将所得的电纺膜置于真空干燥箱中37℃的条件下，真空干燥24h；后将其浸泡在盛有Ph＝7.4PBS的容器中10min，之后将膜与铝箔分离，即可得PLGA电纺膜，(SEM图如图1所示)。
实施例2：
(1)纳米微晶纤维素的制备
称取15g微晶纤维素粉末，加入到140mL 65wt％的浓硫酸中，40℃恒温水浴下机械搅拌6h，反应完成后加入大量的蒸馏水停止反应，冷却到室温后，在频率为45kHz功率250W条件下超声分散，随后使用三次水反复透析直至pH值稳定，将透析完的样品放入冰箱4℃静置过夜，随后在-60℃冷冻干燥即可得到白色的纳米微晶纤维素。
(2)聚乳酸羟基乙酸(PLGA)溶液的制备
吸取5mL六氟异丙醇溶液倒入装有0.75g聚乳酸羟基乙酸(PLGA，LA/GA＝75/25,Mv＝5000)的容器中，并迅速合上瓶盖，放到磁力搅拌器上搅拌，直至容器中的聚乳酸羟基乙酸(PLGA)完全溶解，此时溶液呈透明澄清；
(3)静电纺丝乳液分散液配制
在上述(2)溶液中加入0.0225g纳米微晶纤维素，继续不断搅拌，直至纳米微晶纤维素完全溶解于溶液中得到聚乳酸－羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液，此时溶液由透明变为乳白色；
(4)乳液分散液的静电纺丝
将步骤(3)中配制好的聚乳酸羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液加入5mL的一次性塑料注射器中，保持通风厨中的相对湿度在50％以下，调节纺丝温度在30℃左右，纺丝液控制流量为1.2mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为12cm，在纺丝电压为25kV下进行静电纺丝，在滚筒上接收纺丝纤维，待纺丝结束后，将所得的电纺膜置于真空干燥箱中37℃的条件下，真空干燥24h；后将其浸泡在盛有Ph＝7.4PBS的容器中10min，之后将膜与锡纸分离，即可得纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜(PLGA/CNCs电纺膜)，(PLGA/CNCs电纺膜的SEM图如图2所示)。
实施例3:
(1)纳米微晶纤维素的制备
称取15g微晶纤维素粉末，加入到140mL 65wt％的浓硫酸中，40℃恒温水浴下机械搅拌6h，反应完成后加入大量的蒸馏水停止反应，冷却到室温后，在频率为45kHz功率250W条件下超声分散，随后使用三次水反复透析直至pH值稳定，将透析完的样品放入冰箱4℃静置过夜，随后在-60℃冷冻干燥即可得到白色的纳米微晶纤维素。
(2)聚乳酸羟基乙酸(PLGA)溶液的制备
吸取5mL六氟异丙醇溶液倒入装有1.0g聚乳酸羟基乙酸(PLGA，LA/GA＝75/25,Mv＝5000)的容器中，并迅速合上瓶盖，放到磁力搅拌器上搅拌，直至容器中的聚乳酸羟基乙酸(PLGA)完全溶解，此时溶液呈透明澄清；
(3)静电纺丝乳液分散液配制
在上述(2)溶液中加入0.05g纳米微晶纤维素，继续不断搅拌，直至纳米微晶纤维素完全溶解于溶液中得到聚乳酸－羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液，此时溶液由透明变为乳白色；
(4)乳液分散液的静电纺丝
将步骤(3)中配制好的聚乳酸羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液加入5mL的一次性塑料注射器中，保持通风厨中的相对湿度在50％以下，调节纺丝温度在30℃左右，纺丝液控制流量为1.5mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为15cm，在纺丝电压为28kV下进行静电纺丝，在滚筒上接收纺丝纤维，待纺丝结束后，将所得的电纺膜置于真空干燥箱中37℃的条件下，真空干燥24h；后将其浸泡在盛有Ph＝7.4PBS的容器中10min，之后将膜与锡纸分离，即可得纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜(PLGA/CNCs电纺膜)。
实施例4：
(1)纳米微晶纤维素的制备
称取15g微晶纤维素粉末，加入到140mL 65wt％的浓硫酸中，40℃恒温水浴下机械搅拌6h，反应完成后加入大量的蒸馏水停止反应，冷却到室温后，在频率为45kHz功率250W条件下超声分散，随后使用三次水反复透析直至pH值稳定，将透析完的样品放入冰箱4℃静置过夜，随后在-60℃冷冻干燥即可得到白色的纳米微晶纤维素。
(2)聚乳酸羟基乙酸(PLGA)溶液的制备
吸取5mL六氟异丙醇溶液倒入装有1.25g聚乳酸羟基乙酸(PLGA，LA/GA＝75/25,Mv＝5000)的容器中，并迅速合上瓶盖，放到磁力搅拌器上搅拌，直至容器中的聚乳酸羟基乙酸(PLGA)完全溶解，此时溶液呈透明澄清；
(3)静电纺丝乳液分散液配制
在上述(2)溶液中加入0.0875g纳米微晶纤维素，继续不断搅拌，直至纳米微晶纤维素完全溶解于溶液中得到聚乳酸－羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液，此时溶液由透明变为乳白色；
(4)乳液分散液的静电纺丝
将步骤(3)中配制好的聚乳酸羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液加入5mL的一次性塑料注射器中，保持通风厨中的相对湿度在50％以下，调节纺丝温度在30℃左右，纺丝液控制流量为1.8mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为17cm，在纺丝电压为30kV下进行静电纺丝，在滚筒上接收纺丝纤维，待纺丝结束后，将所得的电纺膜置于真空干燥箱中37℃的条件下，真空干燥24h；后将其浸泡在盛有Ph＝7.4PBS的容器中10min，之后将膜与锡纸分离，即可得纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜(PLGA/CNCs电纺膜)。
实施例5：
(1)纳米微晶纤维素的制备
称取15g微晶纤维素粉末，加入到140mL 65wt％的浓硫酸中，40℃恒温水浴下机械搅拌6h，反应完成后加入大量的蒸馏水停止反应，冷却到室温后，在频率为45kHz功率250W条件下超声分散，随后使用三次水反复透析直至pH值稳定，将透析完的样品放入冰箱4℃静置过夜，随后在-60℃冷冻干燥即可得到白色的纳米微晶纤维素。
(2)聚乳酸羟基乙酸(PLGA)溶液的制备
吸取5mL六氟异丙醇溶液倒入装有1.5g聚乳酸羟基乙酸(PLGA，LA/GA＝75/25,Mv＝5000)的容器中，并迅速合上瓶盖，放到磁力搅拌器上搅拌，直至容器中的聚乳酸羟基乙酸(PLGA)完全溶解，此时溶液呈透明澄清；
(3)静电纺丝乳液分散液配制
在上述(2)溶液中加入0.15g纳米微晶纤维素，继续不断搅拌，直至纳米微晶纤维素完全溶解于溶液中得到聚乳酸－羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液，此时溶液由透明变为乳白色；
(4)乳液分散液的静电纺丝
将步骤(3)中配制好的聚乳酸羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液加入5mL的一次性塑料注射器中，保持通风厨中的相对湿度在50％以下，调节纺丝温度在30℃左右，纺丝液控制流量为2.0mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为20cm，在纺丝电压为30kV下进行静电纺丝，在滚筒上接收纺丝纤维，待纺丝结束后，将所得的电纺膜置于真空干燥箱中37℃的条件下，真空干燥24h；后将其浸泡在盛有Ph＝7.4PBS的容器中10min，之后将膜与锡纸分离，即可得纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜(PLGA/CNCs电纺膜)。
分别将对比实验例制备的PLGA电纺膜和实施例2～5制备的PLGA/CNCs电纺膜进行红外光谱分析，(如图4所示)其中，a为对比实验例1制备的PLGA复合膜的红外光谱图，b为实施例2制备PLGA/CNCs电纺膜的红外光谱图，c为实施例3制备PLGA/CNCs电纺膜的红外光谱图，d为实施例4制备PLGA/CNCs电纺膜的红外光谱图，e为实施例5制备PLGA/CNCs电纺膜的红外光谱图。
分别将对比实验例制备的PLGA电纺膜和实施例2～5制备的PLGA/CNCs电纺膜裁剪成细胞培养板96孔板大小并放入96孔板中，而后将3T3细胞密度调整为4000cells/well接种到已置放膜的96孔板的孔中，在37℃，5％CO2培养箱中培养24h，加入20uLWST-1试剂，在5％CO2，37℃培养箱中孵育2h后，置摇床上低速振荡1min。在酶联免疫检测仪OD450测量波长，并计算细胞存活率(如图5所示)。
从图4和图5可以看出，采用本发明制备的纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜进行细胞培养，细胞成活率明显高于对比实验例中聚乳酸羟基乙酸电纺膜的细胞成活率，细胞成活率提高了近70％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化等均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电纺膜，其特征在于：所述电纺膜为由纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜。
2.一种制备权利要求1所述电纺膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)制备聚乳酸羟基乙酸溶液：以六氟异丙醇为溶剂，配制聚乳酸羟基乙酸溶液；
(2)配制静电纺丝乳液分散液：在步骤(1)溶液中加入纳米微晶纤维素，搅拌，直至纳米微晶纤维素完全溶解于溶液中得到聚乳酸－羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液；
(3)乳液分散液的静电纺丝：将步骤(2)中配制好的聚乳酸羟基乙酸/纳米微晶纤维素乳液加入到注射器中，在相对湿度在50％以下的条件下，调节纺丝温度与室温一致，纺丝液流量控制为1～3mL/h，纺丝喷头至接收器的距离为10～15cm，在纺丝电压为20～30kV下进行静电纺丝，在滚筒上用金属薄膜接收纺丝纤维；
(4)待纺丝结束后，将所得的电纺膜置于真空干燥箱中37℃的条件下，真空干燥12-24h，将干燥后的电纺膜与金属薄膜完全分离，再将电纺膜冷冻干燥12～24h，即可得纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜。
3.如权利要求2所述的电纺膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所制备聚乳酸羟基乙酸溶液的质量浓度为10～20％，其中乳酸羟基乙酸中乳酸和羟基乙酸的质量比为75:25。
4.如权利要求2所述的电纺膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加入的纳米微晶纤维素的含量为聚乳酸羟基乙酸质量的1％～20％。
5.如权利要求2所述的电纺膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，纳米微晶纤维素的制备过程包括以下步骤：
(1)使用微晶纤维素粉末，加入到100～150mL的浓硫酸中，40～60℃恒温水浴下机械搅拌4～10h，得到白色乳液，反应完成后加入蒸馏水停止反应；
(2)待乳液冷却到室温后，超声分散；
(3)将步骤(2)中超声后的乳液移入透析袋中，用三次水反复进行透析，每隔1天换一次水，直至透析液的pH值稳定；
(4)将透析完的样品装入冰箱静置过夜，随后在冻干机内冷冻干燥即可得到纳米微晶纤维素。
6.如权利要求2所述的电纺膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，制备的纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜的厚度为50～300μm。
7.如权利要求2所述的电纺膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌的时间为30min～1h。
8.纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜在缓释药物中的应用。
9.纳米微晶纤维素增强聚乳酸羟基乙酸电纺膜在组织支架中的应用。
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