CN110205691A - 一种溶剂式纳米纤维纺丝原液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，配方包括：纳米纤维素、溶剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、甲酸、氢氧化钠、尿素和分散剂；各组分的重量份数分别是：100‑150份的纳米纤维素、400‑500份的溶剂、10‑20份的稳定剂、7‑9份的抗氧化剂、10‑15份的阻燃剂、30‑40份的甲酸、30‑40份的氢氧化钠、20‑30份的尿素和10‑20份的分散剂，制备工艺包括以下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，原料混合；步骤五，纺丝原液获取；本发明，通过酸处理和碱处理使得纳米纤维溶解快，尿素的投入加速了纳米纤维的溶解，原液制备方便，生产效率高，原液质量好，可纺黏度高，通过聚磷酸铵阻燃剂的投入，提高了纺丝原液的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维纺丝技术领域，具体为一种溶剂式纳米纤维纺丝原液。
背景技术
纳米纤维是指直径为纳米尺度而长度较大的具有一定长径比的线状材料，此外，将纳米颗粒填充到普通纤维中对其进行改性的纤维也称为纳米纤维，狭义上讲，纳米纤维的直径介于1nm到100nm之间，但广义上讲，纤维直径低于1000nm的纤维均称为纳米纤维，纳米纤维的用途很广，如将纳米纤维植入织物表面，可形成一层稳定的气体薄膜，制成双疏性界面织物，既可防水，又可防油、防污；用纳米纤维制成的高级防护服，其织物多孔且有膜，不仅能使空气透过，具可呼吸性，还能挡风和过滤微细粒子，对气溶胶有阻挡性，可防生化武器及有毒物质，此外，纳米纤维还可用于化工、医药等产品的提纯、过滤等现有技术中的纳米纤维纺丝原液制备过程中，纳米纤维不易分解，原液制备不方便，生产效率不高，原液质量不好，同时所得的纺丝原液不具备一定的阻燃效果，因此设计一种溶剂式纳米纤维纺丝原液是十分有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，配方包括：纳米纤维素、溶剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、甲酸、氢氧化钠、尿素和分散剂，各组分的重量份数分别是：100-150份的纳米纤维素、400-500份的溶剂、10-20份的稳定剂、7-9份的抗氧化剂、10-15份的阻燃剂、30-40份的甲酸、30-40份的氢氧化钠、20-30份的尿素和10-20份的分散剂。
根据上述技术方案，所述溶剂包括无机溶剂或有机溶剂中的任意一种，优选包括硫氰酸盐水溶液、过氯酸盐水溶液、氯化锌、二甲基乙酰胺水溶液、二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜中的任意一种。
根据上述技术方案，所述稳定剂为亚磷酸醋、环氧大豆油、受阻酚的任意一种。
根据上述技术方案，所述抗氧化剂为茶多酚、生育酚、黄酮类、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚的的任意一种。
根据上述技术方案，所述阻燃剂为聚磷酸铵阻燃剂。
根据上述技术方案，所述阻燃剂聚合度大于80，且阻燃剂粒径小于4μm。
根据权利要求1所述的一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，其特征在于：所述分散剂为聚二乙醇衍生物。
根据上述技术方案，所述纺丝原液的制备工艺包括以下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，原料混合；步骤五，纺丝原液获取；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数选取所需原料；
其中在上述步骤二中，将纳米纤维素放入装有溶剂的密闭容器中进行混合，加入甲酸，调节pH到4-6之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为100-120℃的条件下酸处理1-2.5h，得到第一混合物；
其中在上述步骤三中，将氢氧化钠加入第一混合物中，调节pH到9-11之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为90-110℃的条件下碱处理5-10min，得到第二混合物；
其中在上述步骤四中，将稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、尿素和分散剂依次加入到第二混合物中，投入到真空釜中，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为80-100rpm，搅拌1-2h，直到纳米纤维素充分溶解，除去溶液中的气泡，得到混合溶液；
其中在上述步骤五中，抽取混合溶液中多余的水分，将混合溶液通过静置陈化处理，得到纺丝原液。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：通过酸处理和碱处理，破坏氢键，使得纳米纤维溶解快，尿素的投入加速了纳米纤维的溶解，原液制备方便，生产效率高，原液质量好，可纺黏度高，通过聚磷酸铵阻燃剂的投入，提高了纺丝原液的阻燃效果，有利于纳米纤维纺丝原液的后续加工。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，配方包括：纳米纤维素、溶剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、甲酸、氢氧化钠、尿素和分散剂，各组分的重量份数分别是：150份的纳米纤维素、450份的溶剂、15份的稳定剂、8份的抗氧化剂、10份的阻燃剂、30份的甲酸、30份的氢氧化钠、20份的尿素和15份的分散剂。
其中，溶剂包括无机溶剂或有机溶剂中的任意一种，优选包括硫氰酸盐水溶液、过氯酸盐水溶液、氯化锌、二甲基乙酰胺水溶液、二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜中的任意一种；稳定剂为亚磷酸醋、环氧大豆油、受阻酚的任意一种；抗氧化剂为茶多酚、生育酚、黄酮类、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚的的任意一种；阻燃剂为聚磷酸铵阻燃剂；阻燃剂聚合度大于80，且阻燃剂粒径小于4μm；分散剂为聚二乙醇衍生物。
该纺丝原液的制备工艺包括以下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，原料混合；步骤五，纺丝原液获取；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数选取所需原料；
其中在上述步骤二中，将纳米纤维素放入装有溶剂的密闭容器中进行混合，加入甲酸，调节pH到4-6之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为100-120℃的条件下酸处理1-2.5h，得到第一混合物；
其中在上述步骤三中，将氢氧化钠加入第一混合物中，调节pH到9-11之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为90-110℃的条件下碱处理5-10min，得到第二混合物；
其中在上述步骤四中，将稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、尿素和分散剂依次加入到第二混合物中，投入到真空釜中，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为80-100rpm，搅拌1-2h，直到纳米纤维素充分溶解，除去溶液中的气泡，得到混合溶液；
其中在上述步骤五中，抽取混合溶液中多余的水分，将混合溶液通过静置陈化处理，得到纺丝原液。
实施例2：
一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，配方包括：纳米纤维素、溶剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、甲酸、氢氧化钠、尿素和分散剂，各组分的重量份数分别是：125份的纳米纤维素、450份的溶剂、15份的稳定剂、8份的抗氧化剂、15份的阻燃剂、30份的甲酸、30份的氢氧化钠、20份的尿素和15份的分散剂。
其中，溶剂包括无机溶剂或有机溶剂中的任意一种，优选包括硫氰酸盐水溶液、过氯酸盐水溶液、氯化锌、二甲基乙酰胺水溶液、二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜中的任意一种；稳定剂为亚磷酸醋、环氧大豆油、受阻酚的任意一种；抗氧化剂为茶多酚、生育酚、黄酮类、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚的的任意一种；阻燃剂为聚磷酸铵阻燃剂；阻燃剂聚合度大于80，且阻燃剂粒径小于4μm；分散剂为聚二乙醇衍生物。
该纺丝原液的制备工艺包括以下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，原料混合；步骤五，纺丝原液获取；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数选取所需原料；
其中在上述步骤二中，将纳米纤维素放入装有溶剂的密闭容器中进行混合，加入甲酸，调节pH到4-6之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为100-120℃的条件下酸处理1-2.5h，得到第一混合物；
其中在上述步骤三中，将氢氧化钠加入第一混合物中，调节pH到9-11之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为90-110℃的条件下碱处理5-10min，得到第二混合物；
其中在上述步骤四中，将稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、尿素和分散剂依次加入到第二混合物中，投入到真空釜中，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为80-100rpm，搅拌1-2h，直到纳米纤维素充分溶解，除去溶液中的气泡，得到混合溶液；
其中在上述步骤五中，抽取混合溶液中多余的水分，将混合溶液通过静置陈化处理，得到纺丝原液。
实施例3：
一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，配方包括：纳米纤维素、溶剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、甲酸、氢氧化钠、尿素和分散剂，各组分的重量份数分别是：125份的纳米纤维素、450份的溶剂、15份的稳定剂、8份的抗氧化剂、12份的阻燃剂、40份的甲酸、30份的氢氧化钠、20份的尿素和15份的分散剂。
其中，溶剂包括无机溶剂或有机溶剂中的任意一种，优选包括硫氰酸盐水溶液、过氯酸盐水溶液、氯化锌、二甲基乙酰胺水溶液、二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜中的任意一种；稳定剂为亚磷酸醋、环氧大豆油、受阻酚的任意一种；抗氧化剂为茶多酚、生育酚、黄酮类、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚的的任意一种；阻燃剂为聚磷酸铵阻燃剂；阻燃剂聚合度大于80，且阻燃剂粒径小于4μm；分散剂为聚二乙醇衍生物。
该纺丝原液的制备工艺包括以下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，原料混合；步骤五，纺丝原液获取；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数选取所需原料；
其中在上述步骤二中，将纳米纤维素放入装有溶剂的密闭容器中进行混合，加入甲酸，调节pH到4-6之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为100-120℃的条件下酸处理1-2.5h，得到第一混合物；
其中在上述步骤三中，将氢氧化钠加入第一混合物中，调节pH到9-11之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为90-110℃的条件下碱处理5-10min，得到第二混合物；
其中在上述步骤四中，将稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、尿素和分散剂依次加入到第二混合物中，投入到真空釜中，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为80-100rpm，搅拌1-2h，直到纳米纤维素充分溶解，除去溶液中的气泡，得到混合溶液；
其中在上述步骤五中，抽取混合溶液中多余的水分，将混合溶液通过静置陈化处理，得到纺丝原液。
实施例4：
一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，配方包括：纳米纤维素、溶剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、甲酸、氢氧化钠、尿素和分散剂，各组分的重量份数分别是：125份的纳米纤维素、450份的溶剂、15份的稳定剂、8份的抗氧化剂、12份的阻燃剂、35份的甲酸、40份的氢氧化钠、20份的尿素和15份的分散剂。
其中，溶剂包括无机溶剂或有机溶剂中的任意一种，优选包括硫氰酸盐水溶液、过氯酸盐水溶液、氯化锌、二甲基乙酰胺水溶液、二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜中的任意一种；稳定剂为亚磷酸醋、环氧大豆油、受阻酚的任意一种；抗氧化剂为茶多酚、生育酚、黄酮类、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚的的任意一种；阻燃剂为聚磷酸铵阻燃剂；阻燃剂聚合度大于80，且阻燃剂粒径小于4μm；分散剂为聚二乙醇衍生物。
该纺丝原液的制备工艺包括以下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，原料混合；步骤五，纺丝原液获取；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数选取所需原料；
其中在上述步骤二中，将纳米纤维素放入装有溶剂的密闭容器中进行混合，加入甲酸，调节pH到4-6之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为100-120℃的条件下酸处理1-2.5h，得到第一混合物；
其中在上述步骤三中，将氢氧化钠加入第一混合物中，调节pH到9-11之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为90-110℃的条件下碱处理5-10min，得到第二混合物；
其中在上述步骤四中，将稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、尿素和分散剂依次加入到第二混合物中，投入到真空釜中，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为80-100rpm，搅拌1-2h，直到纳米纤维素充分溶解，除去溶液中的气泡，得到混合溶液；
其中在上述步骤五中，抽取混合溶液中多余的水分，将混合溶液通过静置陈化处理，得到纺丝原液。
实施例5：
一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，配方包括：纳米纤维素、溶剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、甲酸、氢氧化钠、尿素和分散剂，各组分的重量份数分别是：1250份的纳米纤维素、450份的溶剂、15份的稳定剂、8份的抗氧化剂、12份的阻燃剂、35份的甲酸、35份的氢氧化钠、30份的尿素和15份的分散剂。
其中，溶剂包括无机溶剂或有机溶剂中的任意一种，优选包括硫氰酸盐水溶液、过氯酸盐水溶液、氯化锌、二甲基乙酰胺水溶液、二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜中的任意一种；稳定剂为亚磷酸醋、环氧大豆油、受阻酚的任意一种；抗氧化剂为茶多酚、生育酚、黄酮类、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚的的任意一种；阻燃剂为聚磷酸铵阻燃剂；阻燃剂聚合度大于80，且阻燃剂粒径小于4μm；分散剂为聚二乙醇衍生物。
该纺丝原液的制备工艺包括以下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，原料混合；步骤五，纺丝原液获取；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数选取所需原料；
其中在上述步骤二中，将纳米纤维素放入装有溶剂的密闭容器中进行混合，加入甲酸，调节pH到4-6之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为100-120℃的条件下酸处理1-2.5h，得到第一混合物；
其中在上述步骤三中，将氢氧化钠加入第一混合物中，调节pH到9-11之间，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为60-80rpm，搅拌3-5min，在温度为90-110℃的条件下碱处理5-10min，得到第二混合物；
其中在上述步骤四中，将稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、尿素和分散剂依次加入到第二混合物中，投入到真空釜中，通过搅拌器进行搅拌，混合均匀，搅拌速度为80-100rpm，搅拌1-2h，直到纳米纤维素充分溶解，除去溶液中的气泡，得到混合溶液；
其中在上述步骤五中，抽取混合溶液中多余的水分，将混合溶液通过静置陈化处理，得到纺丝原液。
对比例：普通的纺丝原液
将上述实施例的成品与对比例比较如下表：
基于上述，本发明的优点在于，通过酸处理和碱处理，破坏氢键，使得纳米纤维溶解快，尿素的投入加速了纳米纤维的溶解，原液制备方便，生产效率高，原液质量好，可纺黏度高，通过聚磷酸铵阻燃剂的投入，提高了纺丝原液的阻燃效果，有利于纳米纤维纺丝原液的后续加工。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，配方包括：纳米纤维素、溶剂、稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、甲酸、氢氧化钠、尿素和分散剂，其特征在于：各组分的重量份数分别是：100-150份的纳米纤维素、400-500份的溶剂、10-20份的稳定剂、7-9份的抗氧化剂、10-15份的阻燃剂、30-40份的甲酸、30-40份的氢氧化钠、20-30份的尿素和10-20份的分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，其特征在于：所述溶剂包括无机溶剂或有机溶剂中的任意一种，优选包括硫氰酸盐水溶液、过氯酸盐水溶液、氯化锌、二甲基乙酰胺水溶液、二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，其特征在于：所述稳定剂为亚磷酸醋、环氧大豆油、受阻酚的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，其特征在于：所述抗氧化剂为茶多酚、生育酚、黄酮类、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚的的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，其特征在于：所述阻燃剂为聚磷酸铵阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，其特征在于：所述阻燃剂聚合度大于80，且阻燃剂粒径小于4μm。
7.根据权利要求1所述的一种溶剂式纳米纤维纺丝原液，其特征在于：所述分散剂为聚二乙醇衍生物。
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| 李忠正: "《植物纤维资源化学》", 30 June 2012, 李忠正，中国轻工业出版社 第1版 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111172615A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-19 | 天津科技大学 | 一种湿法纺丝制备的阻燃性纳米纤维素复合纤维及其制备工艺 |
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