CN111910287A - 一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：将回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，经真空转鼓干燥充分后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；将再生聚酯材料加入到溶剂中，加热搅拌，得到再生聚酯溶液；将褐藻酸钠溶液中加入抗菌混合物和羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入再生聚酯溶液，高速搅拌，滴加氯化钙溶液，继续高速搅拌，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒；将褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒经真空转鼓充分干燥后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，冷却成型，热定型，得到褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法。
背景技术
随着当今社会环境与安全问题受到人们的日益重视，绿色环保意识不断增强，绿色健康可降解的纺织纤维越来越受到人们的重视。海藻酸盐纤维是海洋生物质纤维的典型代表，是将海藻酸钠粉体溶于水制备得到纺丝液，经湿法纺丝制备得到海藻酸盐纤维。目前，海藻酸钠主要来自与海洋中的藻类，如褐藻等，来源广泛，制备的海藻酸盐纤维具有良好的亲肤抗菌止痒等作用，甚至可以与其他功能材料复合以制备多功能的海藻酸盐纤维。
中国发明专利(CN104178845B)公开的一种碳基纳米粒子海藻酸钠多功能高性能复合纤维及其制备方法，将海藻酸钠加入到水中，搅拌配制成海藻酸钠水溶液；然后海藻酸钠水溶液中加入氧化石墨烯，超声处理，加入碳纳米管，得到碳纳米管/氧化石墨烯/海藻酸钠纺丝液；然后将碳纳米管/氧化石墨烯/海藻酸钠纺丝液放在真空烘箱进行脱泡，至混合溶液无气泡为止，通过湿法纺丝方法，经凝固浴，得到海藻酸钠/碳纳米管/氧化石墨烯初生纤维；最后将碳纳米管/氧化石墨烯/海藻酸钠初生纤维经过预加热浴、牵伸浴后，进行牵伸定型和上油处理，得到具有优异的拉伸强度、韧性、导电性、抗降解性，吸附性能的碳纳米管/氧化石墨烯/海藻酸钠复合纤维。中国发明专利(CN105624832B)公开的基于微流控技术制备具球棒结构的海藻酸钙微纤维的方法，利用液滴微流控装置产生大小均一的油相液滴，并呈线形排列于连续相海藻酸钠溶液中，然后将包涵有油相液滴的海藻酸钠溶液借由微流控装置的液体喷口连续通入到异丙醇中，当海藻酸钠溶液通过喷口通入到异丙醇中后，析出固化的海藻酸钠纤维相对于海藻酸钠溶液液流在直径方向发生了剧烈的收缩，不同浓度的海藻酸钠溶液，收缩程度不同，浓度越小，收缩越剧烈，在没有油相液滴占位的纤维部位，形成了细“棒”形态，在有油相液滴占位的纤维部位，形成了粗“球”形态，“球”“棒”结构间隔排列，形成具有球棒结构的海藻酸钠纤维，最后将固化的海藻酸钠纤维浸没在高浓度氯化钙溶液中使海藻酸钠与钙离子螯合生成稳定的海藻酸钙纤维。由上述现有技术可知，通过将海藻酸钠与其他功能材料结合并借助特殊的纺丝装备可制备得到形态和功能特殊的海藻酸盐纤维材料。
再生纤维是将可再用废料回收利用后生产的纤维，再生纤维按照原来分，可分为再生纤维素纤维和再生合成纤维，在可再用塑料和纤维中，聚酯材料占很大比例，因此，将聚酯材料的纤维或者塑料瓶等用于得到再生聚酯纤维。但是，目前基于再生聚酯材料与海藻酸盐复合制备的复合纤维材料方面的研究并不多见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，本发明利用褐藻酸钠的凝胶性能将再生聚酯材料表面进行改性整理，并将抗菌材料报复其中，再经熔融纺丝，制备得到集抗菌、阻燃、机械于一体的再生聚酯复合纤维。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，经真空转鼓干燥充分后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将褐藻酸钠溶液中加入抗菌混合物和羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入步骤(1)制备的再生聚酯材料，高速搅拌，滴加氯化钙溶液，继续高速搅拌，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒；
(3)将步骤(2)制备的褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒经真空转鼓充分干燥后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，冷却成型，热定型，得到褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，回收的聚酯材料的特性粘度为0.72-0.80dL/g。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)或者(4)中，真空转鼓干燥的真空度为0.3-0.5MPa，温度为25-30℃，时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，抗菌混合物为质量比为1:0.5-0.8的壳聚糖和硝酸银的混合物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，氯化钙溶液中氯化钙占总体系质量的1.5-2％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，高速搅拌的温度为50-60℃，转速为8000-10000r/min，时间为1-2h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒中再生聚酯、褐藻酸钠和抗菌物质的质量比为1:0.12-0.18:0.06-0.1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，熔融纺丝的工艺为：纺丝温度为286-290℃，纺丝速度为2000-3500m/min，拉伸倍数为2.5-3。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的纤维强度为6.5-7cN/dtex。
本发明还提供所述的任一一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维，其特征在于：所述褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维含有部分炭化的褐藻酸钠。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维中主要原料为再生聚酯材料，本发明选用特性粘度为0.72-0.80dL/g的再生聚酯作为主要原料，再生聚酯经再生处理后可纺性好，有利于生产出高性能纤维，以满足使用的需要。
(2)本发明的制备方法中利用褐藻酸钠的凝胶性能，将抗菌材料中壳聚糖的成膜性与褐藻酸钠与氯化钙的凝胶性能相结合，将褐藻酸钠和抗菌材料牢固的包覆到再生聚酯材料的表面，之后再进行熔融纺丝，使褐藻酸钠和抗菌材料能均匀分布于纺丝液中，不易团聚，且由于褐藻酸钠的初始裂解温度低于熔融纺丝的温度，虽然引入的金属离子有利于提高褐藻酸钠的热稳定性，但不可避免的在纺丝的过程中部分褐藻酸钠会裂解炭化，使制备的褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维含有部分炭化的褐藻酸钠，而部分炭化的褐藻酸钠作为载体显著提高复合纤维的抗菌性能和阻燃性能，但对复合纤维的机械性能影响不大。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将特性粘度为0.72dL/g的回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，在真空度为0.3MPa，温度为25℃的条件下经真空转鼓干燥30min后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将1wt％的褐藻酸钠溶液中加入质量比为1:0.5的壳聚糖和硝酸银的混合物和0.5wt％的羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入再生聚酯材料，在50℃下，以8000r/min的速率高速搅拌1h，滴加占总体系质量的1.5％的氯化钙溶液，继续在50℃下，以8000r/min的速率高速搅拌1h，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒，其中褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒中再生聚酯、褐藻酸钠和抗菌物质的质量比为1:0.12:0.06。
(3)将褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒在真空度为0.3MPa，温度为25℃的条件下经真空转鼓干燥30min后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，纺丝温度为286℃，纺丝速度为2000m/min，拉伸倍数为2.5，在20℃下冷却成型，热定型，得到褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维。
实施例2：
(1)将特性粘度为0.80dL/g的回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，在真空度为0.5MPa，温度为30℃的条件下经真空转鼓干燥60min后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将1wt％的褐藻酸钠溶液中加入质量比为1:0.8的壳聚糖和硝酸银的混合物和0.5wt％的羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入再生聚酯材料，在60℃下，以10000r/min的速率高速搅拌2h，滴加占总体系质量的2％的氯化钙溶液，继续在60℃下，以10000r/min的速率高速搅拌2h，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒，其中褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒中再生聚酯、褐藻酸钠和抗菌物质的质量比为1:0.18:0.1。
(3)将褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒在真空度为0.5MPa，温度为30℃的条件下经真空转鼓干燥60min后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，纺丝温度为290℃，纺丝速度为3500m/min，拉伸倍数为3，在23℃下冷却成型，热定型，得到褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维。
实施例3：
(1)将特性粘度为0.75dL/g的回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，在真空度为0.4MPa，温度为26℃的条件下经真空转鼓干燥45min后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将1wt％的褐藻酸钠溶液中加入质量比为1:0.6的壳聚糖和硝酸银的混合物和0.5wt％的羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入再生聚酯材料，在55℃下，以9000r/min的速率高速搅拌1.5h，滴加占总体系质量的1.8％的氯化钙溶液，继续在55℃下，以9000r/min的速率高速搅拌1.5h，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒，其中褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒中再生聚酯、褐藻酸钠和抗菌物质的质量比为1:0.15:0.08。
(3)将褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒在真空度为0.4MPa，温度为28℃的条件下经真空转鼓干燥30-650min后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，纺丝温度为288℃，纺丝速度为2500m/min，拉伸倍数为2.9，在22℃下冷却成型，热定型，得到褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维。
实施例4：
(1)将特性粘度为0.78dL/g的回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，在真空度为0.453-0.5MPa，温度为29℃的条件下经真空转鼓干燥50min后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将1wt％的褐藻酸钠溶液中加入质量比为1:0.7的壳聚糖和硝酸银的混合物和0.5wt％的羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入再生聚酯材料，在58℃下，以8500r/min的速率高速搅拌2h，滴加占总体系质量的1.9％的氯化钙溶液，继续在57℃下，以9000r/min的速率高速搅拌2h，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒，其中褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒中再生聚酯、褐藻酸钠和抗菌物质的质量比为1:0.17:0.09。
(3)将褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒在真空度为0.4MPa，温度为28℃的条件下经真空转鼓干燥50min后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，纺丝温度为288℃，纺丝速度为3200m/min，拉伸倍数为2.9，在23℃下冷却成型，热定型，得到褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维。
实施例5：
(1)将特性粘度为0.72dL/g的回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，在真空度为0.5MPa，温度为25℃的条件下经真空转鼓干燥60min后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将1wt％的褐藻酸钠溶液中加入质量比为1:0.5的壳聚糖和硝酸银的混合物和0.5wt％的羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入再生聚酯材料，在60℃下，以8000r/min的速率高速搅拌2h，滴加占总体系质量的1.5％的氯化钙溶液，继续在60℃下，以8000r/min的速率高速搅拌2h，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒，其中褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒中再生聚酯、褐藻酸钠和抗菌物质的质量比为1:0.12:0.1。
(3)将褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒在真空度为0.3MPa，温度为30℃的条件下经真空转鼓干燥30min后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，纺丝温度为290℃，纺丝速度为2000m/min，拉伸倍数为3，在20℃下冷却成型，热定型，得到褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维。
实施例6：
(1)将特性粘度为0.80dL/g的回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，在真空度为0.3MPa，温度为30℃的条件下经真空转鼓干燥30min后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将1wt％的褐藻酸钠溶液中加入质量比为1:0.8的壳聚糖和硝酸银的混合物和0.5wt％的羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入再生聚酯材料，在50℃下，以10000r/min的速率高速搅拌1h，滴加占总体系质量的2％的氯化钙溶液，继续在50℃下，以10000r/min的速率高速搅拌1h，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒，其中褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒中再生聚酯、褐藻酸钠和抗菌物质的质量比为1:0.18:0.06。
(3)将褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒在真空度为0.5MPa，温度为25℃的条件下经真空转鼓干燥60min后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，纺丝温度为286℃，纺丝速度为3500m/min，拉伸倍数为2.5，在23℃下冷却成型，热定型，得到褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维。
对比例1：
(1)将特性粘度为0.80dL/g的回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，在真空度为0.3MPa，温度为30℃的条件下经真空转鼓干燥30min后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将1wt％的褐藻酸钠溶液中0.5wt％的羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入再生聚酯材料，在50℃下，以10000r/min的速率高速搅拌1h，滴加占总体系质量的2％的氯化钙溶液，继续在50℃下，以10000r/min的速率高速搅拌1h，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒，其中褐藻酸钠包覆的再生聚酯颗粒中再生聚酯和褐藻酸钠的质量比为1:0.18。
(3)将褐藻酸钠包覆的再生聚酯颗粒在真空度为0.5MPa，温度为25℃的条件下经真空转鼓干燥60min后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，纺丝温度为286℃，纺丝速度为3500m/min，拉伸倍数为2.5，在23℃下冷却成型，热定型，得到再生聚酯复合纤维。
对比例2：
(1)将特性粘度为0.80dL/g的回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，在真空度为0.3MPa，温度为30℃的条件下经真空转鼓干燥30min后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将再生聚酯材料熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，纺丝温度为286℃，纺丝速度为3500m/min，拉伸倍数为2.5，在23℃下冷却成型，热定型，得到再生聚酯复合纤维。
经检测，实施例1-6制备的褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维以对比例1-2制备的再生聚酯复合纤维的机械性能、抗菌性能和阻燃性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维具有良好的阻燃性能，虽然低于纯褐藻酸钠纤维的极限氧指数22，但是聚酯复合纤维的阻燃性能已显著提高。此外，本发明制备的褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维通过加入抗菌物质后，显著提高了复合纤维的抗菌性能，且机械性能与纯聚酯纤维略有下降，但与单纯的添加褐藻酸钠改性聚酯纤维的机械性能有所提高，说明抗菌物质的添加有利于提高再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的机械性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将回收的聚酯材料经净化洗涤，粉碎，经真空转鼓干燥充分后，切片干燥，熔融后，过滤去除较大的杂质，冷却，切片，得到再生聚酯材料；
(2)将褐藻酸钠溶液中加入抗菌混合物和羟丙基甲基纤维素，加热混合均匀，加入步骤(1)制备的再生聚酯材料，高速搅拌，滴加氯化钙溶液，继续高速搅拌，过滤，得到褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒；
(3)将步骤(2)制备的褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒经真空转鼓充分干燥后，熔融形成纺丝液，经熔融纺丝后，冷却成型，热定型，得到褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，回收的聚酯材料的特性粘度为0.72-0.80dL/g。
3.根据权利要求1所述的一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)或者(4)中，真空转鼓干燥的真空度为0.3-0.5MPa，温度为25-30℃，时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，抗菌混合物为质量比为1:0.5-0.8的壳聚糖和硝酸银的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氯化钙溶液中氯化钙占总体系质量的1.5-2％。
6.根据权利要求1所述的一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高速搅拌的温度为50-60℃，转速为8000-10000r/min，时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，褐藻酸钠包覆的再生抗菌聚酯颗粒中再生聚酯、褐藻酸钠和抗菌物质的质量比为1:0.12-0.18:0.06-0.1。
8.根据权利要求1所述的一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，熔融纺丝的工艺为：纺丝温度为286-290℃，纺丝速度为2000-3500m/min，拉伸倍数为2.5-3。
9.根据权利要求1所述的一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维的纤维强度为6.5-7cN/dtex。
10.权利要求1-9所述的任一一种褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维，其特征在于：所述褐藻酸钠改性的再生抗菌阻燃聚酯复合纤维含有部分炭化的褐藻酸钠。
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