CN109385689B - 一种共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种共混超高分子量聚乙烯的熔融纺丝方法，包括如下步骤：将UHMWPE与HDPE充分均匀混合，然后进行熔融纺丝，熔融纺丝后进行后牵伸，得到聚乙烯纤维。本发明的共混超高分子量聚乙烯的熔融纺丝方法将一定比例的超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯充分混合，加入高密度聚乙烯后可以提高超高分子量聚乙烯熔体流动性，降低超高分子量聚乙烯熔体的粘度，在聚乙烯纺丝过程中不需要加入稀释剂。采用熔融纺丝法进行纺丝，可以大大降低生产成本，可用于生产中等强度的超高分子量聚乙烯纤维。在一定的工艺下进行纺丝和牵伸，即可得到强度为14‑28cN/dtex的聚乙烯纤维。

Description

一种共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法
技术领域
本发明属于纤维的纺丝技术领域，具体涉及一种共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法。
现有技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维又称高强高模聚乙烯纤维，是由分子量100-500万的UHMWPE纺制而成，其特殊性能主要表现在：高比强度、高比模量、低纤维密度、低断裂伸长率、优良的抗冲击性和抗切割性、高耐磨性、耐化学腐蚀性，尤其是其强度相当于优质钢材的15倍左右，被广泛用于防弹衣、防刺服、头盔、防切割等安全防护领域，以及绳缆和渔网等水上结构材料、航天航空结构件、雷达罩等，是重要的战略物资和高技术材料。
由于UHMWPE分子量大，熔融粘度很高，导致其纤维的生产技术难度较大，生产成本较高。因此，UHMWPE纤维的制备技术及相关研究受到了国内外的普遍关注。数十年来，围绕高强高模聚乙烯纤维纺丝，出现了众多纺丝方法的研究，主要为：固态挤出法、增塑熔融纺丝法、表面结晶生长法、超倍拉伸或局部拉伸法和凝胶纺丝法。但目前只有凝胶纺丝法技术最为成熟，实现了工业化生产。
凝胶纺丝法是以十氢萘、石蜡油等碳氢化合物作为溶剂，将超高分子量聚乙烯在加热条件下配制成浓度范围为0.5-10wt％的溶液，利用挤出机通过喷丝孔将溶液挤出后骤冷形成凝胶原丝，然后对凝胶原丝相分离、溶剂萃取、干燥，随后将处理后的原丝在温度90℃-130℃、流速稳定的空气条件下，运用前后辊的速度差进行超倍拉伸。凝胶纺丝法国内外产业化程度高、技术成熟，适合生产高强高模纤维，其生产出的UHMWPE纤维强度均在30cN/dtex以上，多应用于高端产业，年消耗量较少。而市场需求巨大的民用领域，一般仅要求UHMWPE纤维具有10-30cN/dtex的中等强度即可。
熔融纺丝法要求聚合物有较好的流动性和加工性能，一般只有低分子量的聚合物才有这类性能。将超高分子量聚乙烯与适量的改性剂或者稀释剂混合制成纤维的方法统称为增塑熔融纺丝法。该方法中超高分子量聚乙烯的含量一般在60-80wt％之间，所使用的稀释剂即可以用超高分子量聚乙烯的溶剂，也可以用固态的蜡质物质。混合物需经过熔融再挤出成型，之后在加热介质为萃取剂中进行多级高倍拉伸，还可以让初生丝先经过萃取剂除去里面的稀释剂后再进行多级高倍拉伸，最终就能够获得强度大于20cN/dtex的超高分子量聚乙烯纤维。
以上两种生产工艺存在以下三个问题：一：凝胶纺丝法生产工艺路线长、设备复杂、能耗大，需要消耗大量的溶剂、污染环境；二：凝胶纺丝法生产负荷大(UHMWPE的含量在10wt％以下)，纺丝速度慢，故其产量低；三：增塑熔融纺丝法在生产过程中也需要加入改性剂或者稀释剂，并且在后牵伸过程中需要在萃取剂中进行，不利于降低生产成本，降低能耗，且污染环境。
中国专利CN106149084A公开了一种石墨烯、UHMWPE复合纤维及其制备方法和应用，先将石墨烯与UHMWPE粉球磨预混，再以石墨烯/UHMWPE复合粉体制备成预纺液，纺丝、萃取、牵伸，即得石墨烯/UHMWPE复合纤维。此专利在生产过程中需要萃取等技术，生产工艺复杂、污染环境、能耗大。
中国专利CN201010023179.4公开了一种高强高模聚乙烯纤维的制备方法，将分子量为150-800万的超高分子量聚乙烯粉料与溶剂按质量比为1-10:100、抗氧剂混合一起在混合釜加热搅拌，抗氧剂的添加量为聚乙烯粉料质量的2-5wt％，加热到100-200℃，使粉料充分溶解得到聚乙烯溶液，自然降温形成冻胶块，取出并将其粉碎成粒料，然后脱去部分溶剂得到固含量为20-70wt％的超高分子量聚乙烯纺丝原料，将所制得的纺丝原料经过螺杆熔融挤出纺丝、预拉伸卷绕、热超倍拉伸工艺得到高强高模聚乙烯纤维。此专利生产过程需要加入溶剂加热溶解聚乙烯粉末而后降温脱除部分溶剂，最后溶剂需要萃取等技术，生产工艺复杂、污染环境、能耗大。
中国专利CN200810014185.6公开了一种采用超高分子量聚乙烯与低密度聚乙烯共混熔融制备高强聚乙烯纤维的方法，低密度聚乙烯的数均分子量为2.5-4万，超高分子量聚乙烯的数均分子量为120-180万，低密度聚乙烯与超高分子量聚乙烯的质量比为2-10:1进行混合均匀，采用双螺杆挤出机共混熔融、制备初生纤维，初生纤维经过两个油浴槽进行拉伸，然后进入含有异构醇醚表面活性剂的水浴槽、清洗纤维表面的油剂，干燥并制成高强聚乙烯纤维。但此专利在水浴槽中加入异构醇醚，增加了生产成本，同时存在污染环境的问题。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法。本发明将一定比例的超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯充分混合，超高分子量聚乙烯(UHMWPE)的含量可以达到70wt％以上，加入熔融指数较大的高密度聚乙烯(HDPE)后可以提高超高分子量聚乙烯熔体流动性，提高超高分子量聚乙烯熔体的熔融指数，降低超高分子量聚乙烯熔体的粘度，在聚乙烯纺丝过程中不需要加入改性剂和稀释剂。然后采用熔融纺丝法进行纺丝，可以大大提高生产产量，大大降低生产能耗和生产成本，生产工艺环保，可用于生产中等强度的超高分子量聚乙烯纤维。
本发明纺丝流程短、装备简单、能耗小，与凝胶纺丝法相比，可大大降低生产成本；适合生产中等强度的UHMWPE纤维，可以广泛应用于民用领域。
技术方案：为了实现上述目的，如本发明所述一种共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法，其特征在于，包括如下步骤：
将UHMWPE与HDPE充分均匀混合，然后进行熔融纺丝，熔融纺丝后进行后牵伸，得到聚乙烯纤维；所述UHMWPE的重均分子量为40-200万，HDPE的重均分子量为5-10万，HDPE的添加量为UHMWPE的3.0-20.0wt％；所述UHMWPE的重均分子量为200-400万，HDPE的重均分子量为1-5万，HDPE的添加量为UHMWPE的5-30.0wt％。
作为优选，所述UHMWPE的重均分子量为40-200万，粒状，HDPE的重均分子量为5-10万，粒状，HDPE的添加量为UHMWPE的5.0-15.00wt％。
作为优选，所述UHMWPE的重均分子量为200-400万，粒状，HDPE的重均分子量为1-5万，粒状，HDPE的添加量为UHMWPE的10.0-20.00wt％。
其中，所述熔融纺丝过程中螺杆温度为180-320℃，纺丝速度300-1000m/min。
其中，所述牵伸三道牵伸，牵伸工艺为：第一组热辊温度为40-100℃；第二组热辊温度为40-110℃；第三组热辊温度为40-110℃；第四组热辊温度为40-100℃。
其中，所述牵伸的总牵倍15-30。
本发明所述的共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法所制成的聚乙烯纤维。
其中，所述聚乙烯纤维的强度为14-28cN/dtex。
HDPE与UHMWPE之间有好的相容性，UHMWPE与高密度线型聚乙烯混合时，在给定条件下能共结晶。HDPE能渗入到UHMWPE微粒内部，或者在微粒界面处与UHMWPE的分子链段发生了很好的熔合，故其可以大大提高UHMWPE熔融状态下的流动性。
本专利将一定比例的UHMWPE和HDPE充分混合，其中UHMWPE的重均分子量为40-200万时，所用HDPE的重均分子量为5-10万，混合物中UHMWPE的含量在80wt％以上；UHMWPE的重均分子量为200-400万时，所用HDPE的重均分子量为1-5万，混合物中UHMWPE的含量在70wt％以上。这是由于：当UHMWPE和HDPE均匀混合形成共混物时，共混物具有单一的熔点，共混物熔点的高低与UHMWPE和HDPE的比例有关；共混物的熔融流动性也与UHMWPE和HDPE的比例有关。当UHMWPE的重均分子量为40-200万时，HDPE的添加量可相对较低，重均分子量在5-10万即可；而当UHMWPE的重均分子量为200-400万时，HDPE的添加量需要适当提高，重均分子量降低到1-5万；这是因为不同分子量的HDPE和UHMWPE的熔融指数不同，所以当UHMWPE的分子量不同时，需要调节HDPE的分子量以及添加量。
本发明的HDPE与UHMWPE之间有好的相容性，UHMWPE与高密度线型聚乙烯混合时，在给定条件下能共结晶。HDPE能渗入到UHMWPE微粒内部，或者在微粒界面处与UHMWPE的分子链段发生了很好的熔合，故其可以大大提高UHMWPE熔融状态下的流动性。所以，本发明新型超高分子量聚乙烯的纺丝方法，将一定比例的超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯充分混合，加入高密度聚乙烯后可以提高超高分子量聚乙烯熔体流动性，降低超高分子量聚乙烯熔体的粘度，在聚乙烯纺丝过程中不需要加入稀释剂。采用熔融纺丝法进行纺丝；与凝胶纺丝法相比纺丝流程短、装备简单、能耗小，可大大降低生产成本；适合生产中等强度的UHMWPE纤维，可以广泛应用于民用领域。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明的制备中HDPE能渗入到UHMWPE微粒内部，或者在微粒界面处与UHMWPE的分子链段发生了很好的熔合与解缠，故其可以大大提高UHMWPE熔融状态下的流动性；
2)本发明的方法与凝胶纺丝法相比，无需有机溶剂，没有萃取溶剂回收等工艺可以大大降低生产成本，安全环保；
3)本发明的方法与凝胶纺丝法相比，纺丝速度快，产量高，可以大大提高生产效率，降低生产成本；
4)本发明的方法与增塑熔融纺丝方法相比，不需要加入对环境有害的改性剂或者稀释剂，生产工艺环保，降低生产成本；
5)本发明的方法能耗低，可以大大降低生产成本；
6)本发明的方法所生产超高分子量聚乙烯纤维的断裂强度为14-28cN/dtex，可满足民用要求。
附图说明
图1为本发明制备的聚乙烯纤维表观粘度示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将5000gUHMWPE(重均分子量为40万)、150gHDPE(重均分子量为5万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为300m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度40℃、第二热辊温度70℃、第三热辊温度80℃、第四热辊温度40℃，总牵倍15。所得聚乙烯纤维强度为14.2N/dtex。
实施例2
将5000gUHMWPE(重均分子量为40万)、1000gHDPE(重均分子量为10万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为600m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度40℃、第二热辊温度60℃、第三热辊温度80℃、第四热辊温度40℃，总牵倍30。所得聚乙烯纤维强度为16.2N/dtex。
实施例3
将5000gUHMWPE(重均分子量为100万)、1000gHDPE(重均分子量为5万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为800m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度70℃、第二热辊温度80℃、第三热辊温度110℃、第四热辊温度40℃，总牵倍30。所得聚乙烯纤维强度为19.2N/dtex。
实施例4
将5000gUHMWPE(重均分子量为100万)、250gHDPE(重均分子量为5万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为1000m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度70℃、第二热辊温度110℃、第三热辊温度100℃、第四热辊温度60℃，总牵倍30。所得聚乙烯纤维强度为19.8N/dtex。
实施例5
将5000gUHMWPE(重均分子量为200万)、1000gHDPE(重均分子量为8万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为800m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度90℃、第二热辊温度110℃、第三热辊温度110℃、第四热辊温度70℃，总牵倍25。所得聚乙烯纤维强度为20.8N/dtex。
实施例6
将5000gUHMWPE(重均分子量为200万)、750gHDPE(重均分子量为8万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为1000m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度40℃、第二热辊温度110℃、第三热辊温度90℃、第四热辊温度50℃，总牵倍30。所得聚乙烯纤维强度为21.8N/dtex。
实施例7
将5000gUHMWPE(重均分子量为200万)、250gHDPE(重均分子量为5万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为800m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度40℃、第二热辊温度110℃、第三热辊温度800℃、第四热辊温度70℃，总牵倍30。所得聚乙烯纤维强度为22.8N/dtex。
实施例8
将5000gUHMWPE(重均分子量为300万)、500gHDPE(重均分子量为5万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为800m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度100℃、第二热辊温度100℃、第三热辊温度110℃、第四热辊温度80℃，总牵倍30。所得聚乙烯纤维强度为25.8N/dtex。
实施例9
将5000gUHMWPE(重均分子量为300万)、1000gHDPE(重均分子量为1万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为1000m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度40℃、第二热辊温度100℃、第三热辊温度110℃、第四热辊温度40℃，总牵倍30。所得聚乙烯纤维强度为27.1N/dtex。
实施例10
将5000gUHMWPE(重均分子量为400万)、250gHDPE(重均分子量为1万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为1000m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度40℃、第二热辊温度50℃、第三热辊温度60℃、第四热辊温度100℃，总牵倍30。所得聚乙烯纤维强度为27.1N/dtex。
实施例11
将5000gUHMWPE(重均分子量为400万)、1500gHDPE(重均分子量为1万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为1000m/min。而后进行后牵伸，第一热辊温度40℃、第二热辊温度40℃、第三热辊温度40℃、第四热辊温度80℃，总牵倍30。所得聚乙烯纤维强度为27.8N/dtex。
对比例1
使用重均分子量为40万的聚乙烯颗粒进行测试纺丝，使用XRL-400系列熔体流动速率仪进行熔融指数测试，测试条件为：190℃，2.16kg的压力，测试得到聚乙烯的熔融指数为1.0g/10min，该聚乙烯中不添加HDPE，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度800m/min，由于该聚乙烯在熔融状态下流动性差，无法进行纺丝。
对比例2
将5000gUHMWPE(重均分子量为40万)、100gHDPE(重均分子量为5万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为300m/min。纤维成形不好，无法纺丝。
对比例3
将5000gUHMWPE(重均分子量为200万)、1500gHDPE(重均分子量为8万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为800m/min。纤维成形不好，无法纺丝。
对比例4
将5000gUHMWPE(重均分子量为400万)、2000gHDPE(重均分子量为1万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为1000m/min。纤维成形不好，无法纺丝。
对比例5
将5000gUHMWPE(重均分子量为400万)、150gHDPE(重均分子量为1万)均匀混合。然后进行熔融纺丝，螺杆各区温度范围为180-320℃，纺丝速度为1000m/min。纤维成形不好，无法纺丝。
对比例1中由于不添加HDPE，该聚乙烯在熔融状态下流动性差，无法进行纺丝。
对比例2-5说明：当HDPE添加量过高或者过低时，纤维的成形不好，无法进行纺丝。这主要是因为：UHMWPE与适量的HDPE共混时可以改善UHMWPE的加工性能；低分子量的HDPE的加入能够增加UHMWPE长链的活动，降低UHMWPE的缠结密度；同时对低分子的HDPE而言，其性能也将得到强化，长链改变了短链的聚集态结构，扩大了晶区的范围。
当HDPE添加量过低时，HDPE的短链无法起到对UHMWPE长链的解缠结，没有降低UHMWPE的缠结密度，所以纺丝性能不好；当HDPE添加量过高时，低分子量HDPE的含量较高，性能较差，所以纺丝时，纤维性能不好，无法纺丝。
对本发明中实施例1、3、5、7、8、9、10、13制备的聚乙烯切粒，对比例1进行表观粘度表征测试，测试条件：温度200℃，剪切速率分别为：50s-1、100s-1、200s-1、400s-1、600s-1、800s-1、1000s-1。实验数据如图1所示。
图1结果说明：在各实施例得到的聚乙烯切粒的流动性在200℃时，当剪切速率分别为：50s-1、100s-1、200s-1、400s-1、600s-1、800s-1、1000s-1时，加入HDPE的UHMWPE熔体的表观粘度均小于纯UHMWPE熔体的表观粘度，说明加入HDPE的UHMWPE熔体熔融流动性变好。

Claims (7)

1.一种共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法，其特征在于，包括如下步骤：
将UHMWPE与HDPE充分均匀混合，然后进行熔融纺丝，熔融纺丝后进行后牵伸，得到聚乙烯纤维；所述UHMWPE的重均分子量为40-200万，HDPE的重均分子量为5-10万，HDPE的添加量为UHMWPE的3.0-20.0 wt %；所述UHMWPE的重均分子量为200-400万，HDPE的重均分子量为1-5万，HDPE的添加量为UHMWPE的5-30.0 wt %；所述熔融纺丝过程中螺杆温度为180-320℃，纺丝速度300-1000m/min。
2.根据权利要求1所述的共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法，其特征在于，所述UHMWPE的重均分子量为40-200万，HDPE的重均分子量为5-10万时，HDPE的添加量为UHMWPE的5.0-15.00 wt %。
3.根据权利要求1所述的共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法，其特征在于，所述UHMWPE的重均分子量为200-400万，HDPE的重均分子量为1-5万时，HDPE的添加量为UHMWPE的10.0-20.00 wt %。
4.根据权利要求1所述的共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法，其特征在于，所述牵伸三道牵伸，牵伸工艺为：第一组热辊温度为40-100℃；第二组热辊温度为40-110℃；第三组热辊温度为40-110℃；第四组热辊温度为40-100℃。
5.根据权利要求1所述的共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法，其特征在于，所述牵伸的总牵倍15-30。
6.一种权利要求1所述的共混超高分子量聚乙烯的纺丝方法所制成的聚乙烯纤维。
7.根据权利要求6所述的聚乙烯纤维，其特征在于，所述聚乙烯纤维的强度为14-28cN/dtex。
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