CN100339519C - 一种制备高性能聚乙烯醇纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用熔融纺丝制备高性能聚乙烯醇纤维的方法。它采用由含氮化合物、亲水性辅助添加剂和水组成的复合改性剂与聚乙烯醇进行分子间氢键复合，制备改性聚乙烯醇；在挤出-纺丝设备对改性聚乙烯醇进行熔融纺丝，制备截面为圆形或异形、结构均匀的聚乙烯醇初生纤维；聚乙烯醇初生纤维通过多级拉伸，干燥，热定型制备高性能聚乙烯醇纤维。本发明通过分子间氢键复合实现了聚乙烯醇的熔融纺丝和高倍拉伸，从通用级聚乙烯醇制备力学性能优异的聚乙烯醇纤维，不需传统湿法纺丝方法中凝固浴等相关复杂工序，工艺简单、经济、环保，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇纤维的方法，特别是一种采用熔融纺丝制备高性能聚乙烯醇纤维的方法。
背景技术
聚乙烯醇是一种性能优良、用途广泛的聚合物，由其制备的高性能纤维具有优异的耐腐蚀性、耐气候性和与基材界面良好的粘结性能，是合成纤维中最有发展前途的石棉代材，在建筑行业有着广泛用途，同时还可做轮胎帘子线、产业用布、高性能绳索及塑料、橡胶增强材料等，具有极大的市场潜力。
聚乙烯醇是结晶性聚合物，分子中含有大量羟基，能形成大量的分子内和分子间氢键，使其熔点高达220～240℃，但其分解温度却很低，160℃即开始脱水醚化，200℃开始分解，难以熔融加工。因此，常规聚乙烯醇纤维一般采用湿法生产。但湿法纺丝的双向传质过程使聚乙烯醇纤维结构不均匀，截面呈腰子形，有明显的皮芯结构，无法承受高倍拉伸，只能获得强度在5cN/dtex左右的纤维，且有脱除溶剂、污染、工艺复杂等问题，限制了聚乙烯醇纤维的应用。
为提高聚乙烯醇纤维的强度和模量，国内外均投入大量人力物力竞相研究，在聚乙烯凝胶纺丝基础上，开发了聚乙烯醇含硼交联湿法纺丝(JP H10-046428(1998)、JPS37-14422(1962)、丁伟峰用硼酸及其盐类制造高强高模PVA纤维《维纶通讯》1993年第3期)，干湿法纺丝(JP H07-207521(1995)、JP H03-023004(1991)、JPH02-300308(1990))，凝胶纺丝(CN 87103211、CN 1092120A、JP S61-289112(1986)A2)和PVAc直接醇解纺丝(叶光斗《合成纤维工业》1998年第3期)等新方法制备结构均匀的PVA初生纤维，并辅以区域拉伸、多级超高拉伸等，制备高品质聚乙烯醇纤维。但上述方法均基于湿法生产，且大多数采用高聚合度PVA，生产成本高。
熔融纺丝是纺丝行业中最简单的纺丝方法，纤维成型只涉及聚合物熔体的冷却过程，工艺流程短，污染小；且纤维成型时收缩小，断面均匀性高，可施以高倍拉伸，从而提高纤维品质指标，是聚乙烯醇纤维研究者不断探索的纺丝技术。聚乙烯醇熔融纺丝方法主要有：共聚熔融纺丝(CN99126427.4，JP S55-17802(1980))；共混熔融纺丝(JP S48-22833(1973)，EP792916(1997))；增塑熔融纺丝(JP S23-1140(1948)、JPS25-356(1950)、JP S37-9768(1962)、JP S48-11410(1973)、熔融法纺丝制造甘油增塑聚乙烯醇纤维《维纶通讯》1994年第14卷增刊、朱本松增塑聚乙烯醇熔融纺丝《维纶通讯》1994第1期)。但共聚工艺复杂、成本高；共混存在相容性问题，且降低聚乙烯醇强度和模量；增塑熔融纺丝最普遍，增塑剂大多为水、乙二醇、丙三醇和低分子量聚乙二醇，但以水为增塑剂，熔融加工时水易爆沸产生气泡，使纺丝难以连续，需特殊挤出设备；以高沸点化合物为增塑剂，增塑剂萃取复杂，难以得到高品质纤维，实验室制得的甘油增塑聚乙烯醇熔纺纤维强度≤10cN/dtex。目前，聚乙烯醇的熔融纺丝还未实现规模化工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适于规模化工业生产的制备高性能聚乙烯醇纤维的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种制备高性能聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：它采用由含氮化合物、亲水性辅助添加剂和水组成的复合改性剂与聚乙烯醇进行分子间氢键复合，制备改性聚乙烯醇；在挤出-纺丝设备对改性聚乙烯醇进行熔融纺丝，制备截面为圆形或异形、结构均匀的聚乙烯醇初生纤维；通过多级拉伸，干燥，热定型制备高性能聚乙烯醇纤维。
本发明的主要特点是在本发明人于2001年2月7日申请的中国专利ZL 01107094.3“一种用于热塑聚乙烯醇薄膜的新型增塑方法”基础上把可聚合单体扩展为可与聚乙烯醇进行分子间氢键复合的含氮化合物，通过含氮化合物与聚乙烯醇进行氢键复合，降低聚乙烯醇熔点，提高其热分解温度，抑制聚乙烯醇中水的蒸发，实现水在聚乙烯醇中的过热化，增高其沸点，增宽其沸程，避免水在热塑加工过程中剧烈蒸发产生气泡，制备出改性聚乙烯醇；将改性聚乙烯醇在通用挤出-纺丝设备上于90～165℃进行熔融纺丝，制备截面为圆形或异形、结构均匀、纤度可控的聚乙烯醇初生纤维；将初生纤维进行多级拉伸、干燥、热定型，单向传质去除聚乙烯醇的主增塑剂水，调控聚乙烯醇纤维的组成、氢键和取向结晶结构，制备出强度≥10cN/dtex，模量≥300cN/dtex，单纤纤度5～650dtex，断裂伸长率4～12％的高性能聚乙烯醇纤维。
具体地说，上述复合改性剂是由起始原料含氮化合物5～30份、亲水性辅助添加剂0～2份溶于30～50份水中制得，按重量份计；其中所述含氮化合物为含有两到十三个碳原子的氨基酸、酰胺或醇胺中的至少一种；上述亲水性辅助添加剂为亲水性聚合物，为分子量低于20000的聚乙二醇、分子量低于100万的聚氧化乙烯、聚丙烯酸及其盐类、海藻酸钠、黄原胶、纤维素醚、聚丙烯酰胺、聚马来酸酐中的至少一种。
上述复合改性剂与聚乙烯醇的混合配比是含氮化合物：亲水性辅助添加剂∶水∶聚乙烯醇＝5～30∶0～2∶30～50∶40～70，以重量份数计；其中聚乙烯醇的聚合度为1700～2400，醇解度为88～99.9％，混合温度为20～60℃。
将上述改性聚乙烯醇在通用挤出-纺丝设备上进行熔融纺丝，改性聚乙烯醇经熔融挤出、过滤、计量、从孔径0.12～0.8mm的喷丝板喷出，熔体细流经侧吹风冷却制备截面为圆形或异形、结构均匀、纤度可控的聚乙烯醇初生纤维；其纺丝温度90～165℃，喷丝头拉伸比1～4倍，侧吹风温度10～80℃、湿度：65～85％。
将上述所得初生纤维在60～230℃进行1～3级拉伸，总拉伸倍数10～30倍。
将上述拉伸纤维在200～240℃进行松弛热定型，热定型时间0.5～5分钟；获得强度≥10cN/dtex，模量≥300cN/dtex，单纤纤度5～650dtex，断裂伸长率4～12％的高性能聚乙烯醇纤维。
本发明具有如下优点：
1、通过分子间氢键复合实现聚乙烯醇的熔融纺丝和高倍拉伸，从通用级聚乙烯醇制备高性能纤维。
2、含氮化合物的加入抑制了水的蒸发，实现了水在聚乙烯醇中的过热化，使其沸点增高，沸程增宽，可避免熔纺时水剧烈蒸发产生气泡，提高纺丝稳定性。
3、熔融纺丝，不需凝固浴，所得初生纤维截面为圆形或异形、结构均匀、纤度可控、可拉伸性优异。
4、可通过单向传质去除聚乙烯醇的主增塑剂水，调控聚乙烯醇纤维组成、氢键和取向结晶结构制备高性能聚乙烯醇纤维。
5、可根据实际需要制备不同纤度的聚乙烯醇纤维。
6、无需超高分子量聚乙烯醇。
7、工艺简单、经济、环保，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：将40kg聚合度1750±50，醇解度95mol％的聚乙烯醇加入到30.1kg含醇胺的复合改性剂中，在搅拌作用下于20℃密闭容器中溶胀。改性后的聚乙烯醇在温度为160℃的单螺杆挤出机中熔融，熔体经金属纤维过滤芯过滤、纺丝泵计量后，从孔径为0.25mm、温度为120℃的喷丝板喷出，熔体细流经温度为60℃，湿度为70％的侧吹风冷却后卷绕，喷丝头拉伸1.5倍，初生纤维在160～210℃进行拉伸，拉伸倍数10倍，经220℃热定型2分钟，制得强度为11cN/dtex，单纤纤度为25dtex，断裂伸长率8～10％，模量300cN/dtex～320cN/dtex的高性能聚乙烯醇纤维。
实施例2：将60kg聚合度2200，醇解度99mol％的聚乙烯醇加入到42kg含酰胺的复合改性剂中溶胀。改性后的聚乙烯醇加入到单螺杆挤出-纺丝机中于温度145℃进行熔融，熔体经过滤、纺丝泵计量后，从温度130℃，孔径0.15mm的喷丝板喷出，经温度为30℃，湿度为70％的侧吹风冷却后卷绕。喷丝头拉伸为2倍，初生纤维分别在60～100℃、130～160℃、180～220℃进行三级拉伸，总拉伸倍数20倍，经230℃热定型0.5分钟，得到强度在15cN/dtex以上，单纤纤度为10dtex，断裂伸长率6～8％，模量350cN/dtex～370cN/dtex高性能的聚乙烯醇纤维。
实施例3：将聚合度1750，醇解度99mol％的聚乙烯醇55kg加入到45.3kg含氨基酸的溶液中，在搅拌作用下于45℃混合器中溶胀。改性后的聚乙烯醇加入到165℃挤出-纺丝机进行塑化，熔体经过滤、计量后，从温度140℃，孔径为0.12mm的喷丝板喷出，经温度为30℃、湿度为75％的侧吹风冷却后卷绕，喷丝头拉伸比2倍。卷绕纤维经40℃水浴拉伸，80～100℃、160～190℃干热拉伸，220℃热处理1分钟，得到总拉伸倍数为15，单纤纤度16dtex左右，强度13cN/dtex以上，断裂伸长率6～8％，模量330cN/dtex～350cN/dtex聚乙烯醇纤维。
Claims (6)
1、一种制备高性能聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：它采用由含氮化合物、亲水性辅助添加剂和水组成的复合改性剂与聚乙烯醇进行分子间氢键复合，制备改性聚乙烯醇；将改性聚乙烯醇在通用挤出-纺丝设备上进行熔融纺丝，改性聚乙烯醇经熔融挤出、过滤、计量、从孔径0.12～0.8mm的喷丝板喷出，熔体细流经侧吹风冷却制备截面为圆形或异形、结构均匀、纤度可控的聚乙烯醇初生纤维；其纺丝温度90～165℃，喷丝头拉伸比1～4倍，侧吹风温度10～80℃、湿度：65～85％；聚乙烯醇初生纤维通过多级拉伸，干燥，热定型制备高性能聚乙烯醇纤维。
2、如权利要求1所述的制备高性能聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：所述复合改性剂是由起始原料含氮化合物5～30份、亲水性辅助添加剂0～2份溶于30～50份水中制得，按重量份计；其中所述含氮化合物为含有两到十三个碳原子的氨基酸、酰胺或醇胺中的至少一种；所述亲水性辅助添加剂为亲水性聚合物，为分子量低于20000的聚乙二醇、分子量低于100万的聚氧化乙烯、聚丙烯酸及其盐类、海藻酸钠、黄原胶、纤维素醚、聚丙烯酰胺、聚马来酸酐中的至少一种。
3、如权利要求2所述的制备高性能聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：所述复合改性剂与聚乙烯醇的混合配比是含氮化合物∶亲水性辅助添加剂∶水∶聚乙烯醇＝5～30∶0～2∶30～50∶40～70，以重量份数计；其中聚乙烯醇的聚合度为1700～2400，醇解度为88～99.9％，混合温度为20～60℃。
4、如权利要求1所述的制备高性能聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：将所述聚乙烯醇初生纤维在60～230℃进行1～3级拉伸，总拉伸倍数10～30倍。
5、如权利要求1所述的制备高性能聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：将所述经拉伸的纤维在200～240℃进行松弛热定型，热定型时间0.5～5分钟。
6、如权利要求1所述的制备高性能聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：所述方法获得聚乙烯醇纤维，其强度≥10cN/dtex，单纤纤度5～650dtex，模量≥300cN/dtex，断裂伸长率4～12％。
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