CN114574986B - 聚乙烯短纤维制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚乙烯短纤维制备方法，包括以下步骤：a、按重量百分比称取原料：低压高密度聚乙烯88～94％，高熔指低等规度茂金属聚丙烯5.5～11.8％，抗氧剂0.2～0.5％；b、将称取的原料充分混合，得到混合料；c、将混合料加入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，经风冷得到初生纤维；依次对初生纤维进行导丝、上油、集束、水浴加热、一级牵伸、蒸汽加热、二级牵伸、纤维卷曲、烘干定型、切断得到聚乙烯短纤维。本发明具有原料组分少，制备方法简便，生产流程短，原料成本和制造成本低的特点。产品性能能够满足棉纺、毛纺、非织造布领域对聚乙烯短纤维的要求。

Description

聚乙烯短纤维制备方法
技术领域
本发明涉及纤维生产技术领域，具体涉及一种聚乙烯短纤维制备方法。
背景技术
现有技术中，利用超高分子量聚乙烯制备的聚乙烯短纤维有两种，一种属于高强高模型，一种属于中等强度型，多应用于高端产品，如：航空、航天、船舶、防刺面料、铁路、高速公路等领域。因其生产流程长、工艺复杂、能耗高，产品价格昂贵，不能满足棉纺、毛纺、非织造布对普通聚乙烯短纤维的需求。
中国专利CN104250862 B公开了一种超高分子量聚乙烯纤维的熔融制备方法，其将超高分子量聚乙烯与内部改性剂有机化纳米磷酸盐、抗氧剂混合，用双螺杆挤出机混炼制备改性母粒，再将改性母粒与超高分子量聚乙烯、外部改性剂氟弹性体再次混合进行熔融纺丝。该方法制备的属于中等强度的聚乙烯纤维，制备方法中有机化纳米磷酸盐与超高分子量聚乙烯之间存在着能否完全分散和相互融合的问题，将会影响纤维性能，同时其制备方法工艺复杂，原料成本和制造成本较高。中国专利CN101230501B公开了一种采用超高分子量聚乙烯与低密度聚乙烯共混熔融制备高强聚乙烯纤维的方法，由于两种原料相对分子量相差太大，流动性及黏度差异也大，会导致熔体挤出喷丝时出现破裂现象，无法正常纺丝。同时对初生纤维要采用两个油浴槽进行热拉伸再进入水浴槽进行水洗去除纤维表面油剂，不仅存在着能耗、成本高的问题，而且会产生大量的工业废水。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种聚乙烯短纤维制备方法，该方法通过选取高熔指低等规度茂金属聚丙烯用于改善低压高密度聚乙烯熔融黏度和加工流动性，实现熔融纺丝，同时降低聚乙烯短纤维的生产成本，满足棉纺、毛纺、非织造布生产对聚乙烯短纤维的需求。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种聚乙烯短纤维制备方法，该方法包括以下步骤：
a、按重量百分比称取原料：低压高密度聚乙烯88～94％，高熔指低等规度茂金属聚丙烯5.5～11.8％，抗氧剂0.2～0.5％；
b、将按步骤a称取的原料充分混合，得到混合料；
c、将步骤b得到的混合料加入到螺杆挤出机中，螺杆挤出机将混合料熔融后经喷丝板挤出并经风冷得到初生纤维；
d、对步骤c得到的初生纤维依次进行导丝、上油、集束、水浴加热、一级牵伸、蒸汽加热、二级牵伸、纤维卷曲、烘干定型、切断，得到聚乙烯短纤维。
所述低压高密度聚乙烯的粘均分子量为4～30万，熔融指数为18～20g/10min，密度为0.94～0.96g/cm³,灰分＜0.02％；所述高熔指低等规度茂金属聚丙烯的熔融指数为1500～2600g/10min，密度为0.85～0.87g/cm3；所述抗氧剂为耐高温抗氧剂S-9228。
所述螺杆挤出机的各段温度为：进料段220～230℃、压缩段245～255℃、计量段265～275℃，熔体管道温度为265～275℃，纺丝箱温度为255～265℃，所述喷丝板孔数为15000～25000孔、孔径0.4～0.45mm，所述风冷的温度为20～25℃、相对湿度75～85％、风速0.2～0.4m/s。
所述步骤d中：水浴加热的水浴温度为50～60℃，蒸汽加热温度为90～110℃，烘干定型温度为100～120℃，一级牵伸倍数为1.5～5倍，二级牵伸倍数为1.1～1.4倍，纤维卷曲数为10～14个/25mm，纤维切断长度为38～102mm。
所述聚乙烯短纤维的线密度为1.67～20dtex，断裂强度为0.8～10cN/dtex，断裂伸长率为30～500％。
本发明采用低压高密度聚乙烯、高熔指低等规茂金属聚丙烯、抗氧剂作为生产聚乙烯短纤维的原料，原料中的高熔指低等规茂金属聚丙烯具有低黏度、高流动性、相对窄的分子量分布等特点，且与低压高密度聚乙烯结构相近，与低压高密度聚乙烯有很好的相容性，在剪切熔融过程中能够均匀分散在低压高密度聚乙烯分子链中，并在结晶区起到物理交联点的作用，从而降低了低压高密度聚乙烯结晶度，增加了熔体流动速率并降低了熔体的黏度，能有效提高纺丝流体的可纺性。抗氧剂采用耐高温抗氧剂S-9228，特别适合本聚乙烯短纤维生产的熔融纺丝，能够有效抑制低压高密度聚乙烯熔融加工过程中的氧化降解。
本发明选取高熔指低等规茂金属聚丙烯作为低压高密度聚乙烯改性剂，原料易得成本低，与聚乙烯直接混用简捷方便，便于利用常规的化学短纤维生产线，通过改变喷丝板孔数和孔径及相应的技术参数直接生产聚乙烯短纤维，有利于减少生产资金投入，降低聚乙烯短纤维的生产成本。
本发明选取熔融指数为18～20g/10min、组分重量百分比为88～94％的低压高密度聚乙烯与熔融指数为1500～2600g /10min、组分重量百分比5.5～11.8％的高熔指低等规度茂金属聚丙烯混合，混合料的熔融指数在30～45g/10min之间，能够满足正常纺丝对熔体流动性能的要求，避免因熔融指数低导致挤出时熔体出现破裂现象、初生纤维表面产生缺陷；同时避免因熔融指数太高导致熔体挤出时出现液滴现象、初生纤维相互粘连产生大量并丝，保证纤维产品的质量。
本发明将风冷的温度控制在20～25℃，相对湿度控制在75～85％，风速控制在0.2～0.4m/s,其风冷温度低、相对湿度大，有利于提高冷却效果，避免粘连产生废丝，同时有利于熔体通过喷丝孔挤出时形成熔体连续细流并冷却固化形成合格的初生纤维。
本发明采用相对较大的0.4～0.45mm喷丝板孔径，相对较少的15000～25000孔喷丝板孔数，与风速相对较低的冷却风速配合，能够降低定量熔体通过孔径时的切变速率，使喷丝板各孔之间有足够的间距，防止熔体挤出时出现破裂现象，在兼顾聚乙烯短纤维生产效率的同时保证冷却风吹到每一根丝条上。
本发明的初生纤维在热水浴加热条件下进行一级牵伸，水浴温度在50～60℃，能够提高丝条牵伸的均匀性，保证成品纤维的断裂强度和断裂伸长率性能指标。二级牵伸在蒸汽加热条件下进行，蒸汽加热温度控制在90～110℃。经一级牵伸后低压高密度聚乙烯分子链大部分呈现顺向排列且结晶度增加，在蒸汽加热条件下能降低结晶度，避免二级牵伸时纤维断裂，保证二级牵伸顺利进行。
本发明的纤维卷曲数控制在10～14个/25mm，纤维切断长度为38～102mm，能够满足棉纺、毛纺、非织造布生产对聚乙烯短纤维的要求。
本发明的原料组分少，制备方法简便，生产流程短，适合规模化连续生产，原料成本和制造成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
称取熔融指数为20g/10min的低压高密度聚乙烯94kg，熔融指数为2600g/10min的高熔指低等规度茂金属聚丙烯5.7kg，S-9228耐高温抗氧剂0.3kg。将上述称取的原料在高速混料机中充分混合均匀后加入到螺杆挤出机中，由螺杆挤出机对混合料进行熔融并送出，熔体途经熔体过滤器、熔体管道进入纺丝箱，再经纺丝箱中的熔体分配器和计量泵将熔体送至每个纺丝位的喷丝板处进行熔体挤出，每个纺丝位喷丝板配置内吹式环吹风冷却装置，喷丝板挤出的熔体细流在60倍左右拉伸倍数条件下经风冷得到初生纤维。螺杆挤出机各段温度为进料段230℃、压缩段255℃、计量段275℃，熔体管道温度275℃，纺丝箱温度265℃，冷却风温度20℃、相对湿度85％、风速0.4m/s，喷丝板孔径0.45mm、孔数25000孔。
初生纤维经导丝、上油、集束由第一组牵引机牵引进入水浴加热装置，水浴温度为60℃。在水浴加热的同时，由第二组牵引机牵引实现一级牵伸，牵伸倍数为4.5倍。一级牵伸后的纤维束进入蒸汽加热装置，蒸汽加热温度为105℃。在蒸汽加热的同时，由第三组牵引机牵引实现二级牵伸，牵伸倍数为1.3倍。
依次对二级牵伸后的纤维进行纤维卷曲、烘干定型、切断，烘干定型温度为110℃，切断长度65mm。制备的聚乙烯短纤维物理性能指标见表1。
表1
项目 单位 测试结果 批行标准
线密度 dtex 1.67 GB/T14335-2008
断裂强度 cN/dtex 7.5 GB/T14337-2008
断裂伸长率 % 30 GB/T14337-2008
长度 mm 38 GB/T14336-2008
超长纤维 mg/100g 0 GB/T14336-2008
疵点 mg/100g 15 GB/T14339-2008
卷曲数 个/25mm 14 GB/T14338-2008
含油率 % 0.5 GB/T6054-1986
比电阻 Ω﹒cm 4.6×107 GB/T14342-2015
实施例1制备的聚乙烯短纤维属于棉纺型，规格为1.67dtex×38mm。表1中聚乙烯短纤维各项物理性能指标能够满足棉纺生产对聚乙烯短纤维的性能要求。
实施例2
称取熔融指数为20g/10min的低压高密度聚乙烯88kg，熔融指数为1500g/10min的高熔指低等规度聚丙烯11.5kg，S-9228耐高温抗氧剂0.5kg。将上述称取的原料在高速混料机中充分混合均匀后加入到螺杆挤出机中，由螺杆挤出机对混合料进行熔融并送出，熔体途经熔体过滤器、熔体管道进入纺丝箱，再经纺丝箱中的熔体分配器和计量泵将熔体送至每个纺丝位的喷丝板处进行熔体挤出，每个纺丝位喷丝板配置内吹式环吹风冷却装置，喷丝板挤出的熔体细流在60倍左右拉伸倍数条件下经风冷得到初生纤维。螺杆挤出机各段温度为进料段220℃、压缩段245℃、计量段265℃，熔体管道温度265℃，纺丝箱温度255℃，冷却风温度25℃、相对湿度80％、风速0.2m/s，喷丝板孔径0.45mm、孔数15000孔。
初生纤维经导丝、上油、集束由第一组牵引机牵引进入水浴加热装置，水浴温度为55℃。在水浴加热的同时，由第二组牵引机牵引实现一级牵伸，牵伸倍数为1.8倍。一级牵伸后的纤维束进入蒸汽加热装置，蒸汽加热温度为95℃，在蒸汽加热的同时，由第三组牵引机牵引实现二级牵伸，牵伸倍数为1.1倍。
依次对二级牵伸后的纤维进行纤维卷曲、烘干定型、切断，烘干定型温度110℃，切断长度76mm。制备的聚乙烯短纤维物理性能指标见表2。
表2
项目 单位 测试结果 批行标准
线密度 dtex 20 GB/T14335-2008
断裂强度 cN/dtex 1.4 GB/T14337-2008
断裂伸长率 % 480 GB/T14337-2008
长度 mm 76 GB/T14336-2008
超长纤维 mg/100g 8.3 GB/T14336-2008
疵点 mg/100g 18 GB/T14339-2008
卷曲数 个/25mm 10 GB/T14338-2008
含油率 % 0.45 GB/T6054-1986
比电阻 Ω﹒cm 6.7×107 GB/T14342-2015
实施例2制备的聚乙烯短纤维属于低强高伸型，规格为20dtex×64mm，能够满足非织造布、毛纺领域对高伸长率聚乙烯短纤维的要求。该纤维与玻璃纤维混合，用针刺法非织造布生产技术制备汽车内饰产品，能够保证半成品加热定型时有良好的变形能力而不破损，同时加热定型后成品尺寸收缩率低。
实施例3
称取熔融指数为20g/10min的低压高密度聚乙烯91kg，熔融指数为2000g/10min的高熔指低等规度聚丙烯8.6kg，S-9228耐高温抗氧剂0.4kg。将上述称取的原料在高速混料机中充分混合均匀后加入到螺杆挤出机中，由螺杆挤出机对混合料进行熔融并送出，熔体途经熔体过滤器、熔体管道进入纺丝箱，再经纺丝箱中的熔体分配器和计量泵将熔体送至每个纺丝位的喷丝板处进行熔体挤出，每个纺丝位喷丝板配置内吹式环吹风冷却装置，喷丝板挤出的熔体细流在60倍左右拉伸倍数条件下经风冷得到初生纤维。螺杆挤出机各段温度为进料段225℃、压缩段250℃、计量段270℃，熔体管道温度270℃，纺丝箱温度260℃，冷却风温度22℃、相对湿度75％、风速0.3m/s，喷丝板孔径0.45mm、孔数20000孔。
初生纤维经导丝、上油、集束由第一组牵引机牵引进入水浴加热装置，水浴温度为50℃。在水浴加热的同时，由第二组牵引机牵引实现一级牵伸，牵伸倍数为3.8倍。一级牵伸后的纤维束进入蒸汽加热装置，蒸汽加热温度为100℃，在蒸汽加热的同时，由第三组牵引机牵引实现二级牵伸，牵伸倍数为1.2倍。
依次对二级牵伸后的纤维进行纤维卷曲、烘干定型、切断，烘干定型温度110℃，切断长度65mm。制备的聚乙烯短纤维物理性能指标见表3。
表3
项目 单位 测试结果 批行标准
线密度 dtex 2.78 GB/T14335-2008
断裂强度 cN/dtex 5.2 GB/T14337-2008
断裂伸长率 % 85 GB/T14337-2008
长度 mm 65 GB/T14336-2008
超长纤维 mg/100g 8.3 GB/T14336-2008
疵点 mg/100g 15 GB/T14339-2008
卷曲数 个/25mm 12 GB/T14338-2008
含油率 % 0.4 GB/T6054-1986
比电阻 Ω﹒cm 8.4×107 GB/T14342-2015
实施例3制备的聚乙烯短纤维属于中长型，规格为2.78dtex×65mm。表3中各项物理性能指标能够满足非织造布、毛纺生产领域对聚乙烯短纤维的要求。
需要说明的是，上述实施例的描述只是帮助理解本发明，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明基础上对本发明进行若干改进和修饰都应在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种聚乙烯短纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按重量百分比称取原料：低压高密度聚乙烯88～94％，高熔指低等规度茂金属聚丙烯5.5～11.8％，抗氧剂0.2～0.5％；所述低压高密度聚乙烯的粘均分子量为4～30万，熔融指数为18～20g/10min，密度为0.94～0.96g/cm³,灰分＜0.02％；所述高熔指低等规度茂金属聚丙烯的熔融指数为1500～2600g/10min，密度为0.85～0.87g/cm³；所述抗氧剂为耐高温抗氧剂S-9228；
b、将按步骤a称取的原料充分混合，得到混合料；
c、将步骤b得到的混合料加入到螺杆挤出机中，螺杆挤出机将混合料熔融后经喷丝板挤出并经风冷得到初生纤维；
d、对步骤c得到的初生纤维依次进行导丝、上油、集束、水浴加热、一级牵伸、蒸汽加热、二级牵伸、纤维卷曲、烘干定型、切断，得到聚乙烯短纤维。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯短纤维制备方法，其特征在于，所述螺杆挤出机的各段温度为：进料段220～230℃、压缩段245～255℃、计量段265～275℃，熔体管道温度为265～275℃，纺丝箱温度为255～265℃，所述喷丝板孔数为15000～25000孔、孔径0.4～0.45mm，所述风冷的温度为20～25℃、相对湿度75～85％、风速0.2～0.4m/s。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯短纤维制备方法，其特征在于，所述步骤d中：水浴加热的水浴温度为50～60℃，蒸汽加热温度为90～110℃，烘干定型温度为100～120℃，一级牵伸倍数为1.5～5倍，二级牵伸倍数为1.1～1.4倍，纤维卷曲数为10～14个/25mm，纤维切断长度为38～102mm。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯短纤维制备方法，其特征在于，所述聚乙烯短纤维的线密度为1.67～20dtex，断裂强度为0.8～10cN/dtex,断裂伸长率为30～500％。
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