CN103242454A - 混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，1）将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，配制成20%的混合强酸溶液；2）按羧甲基纤维素钠比混合强酸溶液为1:8-1:10的比例，将羧甲基纤维素钠加入混合强酸溶液中酸化反应，温度5-10℃，搅拌2小时，静置6小时；3）过滤、洗涤得羧甲基纤维素酸（CMC-H）；4）取过滤洗涤好的CMC-H放入反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，70-75℃保温4小时取出；5）干燥、粉碎。本发明制备的羧甲基纤维素铵取代度大于0.9，是一种高取代度羧甲基纤维素铵，其溶解度好，溶液澄清，无短纤。可作为石化催化剂粘结剂和节能灯荧光粉粘结剂使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法。
背景技术
羧甲基纤维素，英文名Carboxy Methyl Cellulose.CMC。其替代度(或称醚化度)分为高、中、低三种。
溶解度:高替代度(1.2以上)溶于有机溶剂，中替代度(0.4-1.2)溶于水，低替代度(0.4以下)溶于碱性溶液。
粘度:高粘度(1%水溶液)>2,000mPa.s.；中粘度(2%水溶液)>300-600mPa.s.；低粘度(2%水溶液)>25-50mPa.s.。
质量指标：外观纯品系白色或微黄色纤维状粉末或颗粒；
物化性质：工业用途溶于水、碱水溶液、氨和纤维素溶液，不溶于有机溶液、矿物油的无色无定型物。
可作为强力乳化剂用于水-油和油-水系统。用于洗涤剂中作为分散剂、稳泡剂、乳化剂、和杂质再吸收剂。
纺织工业作为上浆剂、乳化剂的稳定剂、抗沉淀剂、和增稠剂。
纸和纸版生产中作为结构构成剂。
精选铜镍和钾矿石时作为浮选剂。
还可以作为壁纸的胶合剂成分；干性建筑-水泥的混合剂成分；及水性乳胶漆中的增稠、分散、和稳定成分。
及石油和天然气井钻井时的黏悬浮液稠化剂和稳定剂。
食品级用途:在必须符合国家食品级标准条件下，可用于食品增稠、乳化、和抗沉淀。
由于CMC-Na（羧甲基纤维素钠）生成CMC-H（羧甲基纤维素酸）的过程是在水相中反应，高取代度CMC-Na有一定程度的耐酸性质，在反应过程中，溶解在水中，产生粘度，给整个工艺的后处理过程带来了许多麻烦，比如，无法脱液，实现固液分离难，无法清洗，水相中CMC-Na含量高，COD去除量大，加大了废水处理量。
现有的羧甲基纤维素铵CMC-NH4取代度在0.3-0.5，溶液浑浊，纤维残留高。
高取代度的羧甲基纤维素铵的制备，还没有见诸报道。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，本发明制备的羧甲基纤维素铵取代度大于0.9，是一种高取代度羧甲基纤维素铵，其溶解度好，溶液澄清，无短纤。可作为石化催化剂粘结剂和节能灯荧光粉粘结剂使用，具有粘结效果好，均匀度均布性高，烧结灰分低（≤0.3%）的特点。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵CMC-NH4的方法，包括下列步骤：
1）、混合强酸的制备：将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，并配制成重量浓度为20%的混合强酸溶液备用；
2）、按羧甲基纤维素钠CMC-Na和混合强酸溶液的重量比为1:8～1:10的比例，将羧甲基纤维素钠CMC-Na加入混合强酸溶液中酸化反应，控制温度5～10℃，搅拌2小时，静置6小时；
3）、过滤、洗涤：得羧甲基纤维素酸CMC-H；
4）、氨化：取过滤洗涤好的CMC-H放反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，70～75℃保温4小时取出；
5）、干燥、粉碎：干燥温度为110℃。
本发明所采用的所述羧甲基纤维素钠取代度D.S≥0.95。
本发明中，过滤洗涤好的CMC-H的水分重量含量为35%～40%。
本发明制备的羧甲基纤维素铵CMC-NH4取代度大于0.9，是一种高取代度羧甲基纤维素铵CMC-NH4，溶液澄清，无短纤。可作为石化催化剂的粘结剂和节能灯荧光粉的粘结剂使用，具有粘结效果好，均匀度均布性高，烧结灰分低（≤0.3%）的特点。
具体实施方式
实施例1
1）、混合强酸的制备：将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，并配制成重量浓度为20%的混合强酸溶液备用；
2）、按羧甲基纤维素钠和混合强酸溶液的重量比为1:8的比例，将取代度D.S≥0.95的羧甲基纤维素钠加入混合强酸溶液中酸化反应，控制温度5℃，搅拌2小时，静置6小时；
3）、过滤、洗涤：得CMC-H；
4）、氨化：取过滤洗涤好的水分重量含量为35%～40%的CMC-H放反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，75℃保温4小时取出；
5）、干燥、粉碎：干燥温度为110℃。
实施例2
1）、混合强酸的制备：将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，并配制成重量浓度为20%的混合强酸溶液备用；
2）、按羧甲基纤维素钠和混合强酸溶液的重量比为1:10的比例，将取代度D.S≥0.95的羧甲基纤维素钠加入混合强酸溶液中酸化反应，控制温度10℃，搅拌2小时，静置6小时；
3）、过滤、洗涤：得CMC-H；
4）、氨化：取过滤洗涤好的水分重量含量为35%～40%的CMC-H放反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，70℃保温4小时取出；
5）、干燥、粉碎：干燥温度为110℃。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，其特征在于，包括下列步骤：
1）、混合强酸的制备：将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，并配制成重量浓度为20%的混合强酸溶液备用；
2）、按羧甲基纤维素钠CMC-Na和混合强酸溶液的重量比为1:8-1:10的比例，将羧甲基纤维素钠加入混合强酸溶液中酸化反应，控制温度5-10℃，搅拌2小时，静置6小时；
3）、过滤、洗涤：得羧甲基纤维素酸CMC-H；
4）、氨化：取过滤洗涤好的CMC-H放反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，温度70-75℃保温4小时取出；
5）、干燥、粉碎：干燥温度为110℃，得高取代度羧甲基纤维素铵CMC-NH4。
2.如权利要求1所述的混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠取代度D.S≥0.95。
3.如权利要求2所述的混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，其特征在于，过滤洗涤好的CMC-H的水分重量含量为35%～40%。
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