CN114920441A - 一种阳离子型淀粉基絮凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明专利涉及污泥脱水领域，公开了一种阳离子型淀粉基絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：(1)先将淀粉、短链醇、浓度为10mol/L以上的氢氧化钠溶液混合均匀，后向体系中加入环氧丙烷，搅拌使体系充分溶胀；(2)向步骤(1)的体系中加入3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵溶液，加热搅拌反应，反应结束后，经过洗涤、中和、干燥得到产品，获得阳离子絮凝剂。该方法工艺简单、可靠，且成本低，所得阳离子絮凝剂具有安全高效，对环境友好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及污泥脱水领域，具体涉及一种阳离子型淀粉基絮凝剂的制备方法。
背景技术
近些年来剩余污泥的量与日俱增，污泥处置变得非常重要。污泥脱水作为污泥处置的一项必需环节，减少污泥中的含水量将会大大减少污泥体积和最终成本。絮凝法由于其成本低、操作简便等优点，在污泥脱水中获得了广泛的应用。目前污泥絮凝脱水所使用的主流絮凝剂为无机絮凝剂和有机高分子絮凝剂。然而，它们在实际应用中会给污泥引入金属离子和有害有机单体，一方面不利于污泥后续处理，另一方面也造成了新的环境问题。
近些年来，绿色天然高分子絮凝剂逐渐引起了人们的广泛关注。在污泥脱水过程中，绿色天然絮凝剂絮凝主要通过压缩电双层、吸附架桥的原理，使得污泥小颗粒形成大且密实的絮体，提高了污泥的脱水性。然而，天然絮凝剂诸如壳聚糖、淀粉和纤维素等虽然具有一定的絮凝能力，但由于其分子量低、电荷密度低使得其絮凝作用并不理想。因此，需要将天然絮凝剂进一步进行改性，提高其絮凝能力。
发明内容
本发明的目的在于通过前期的淀粉同环氧丙烷反应，提高了淀粉的水溶性，并促进了后期阳离子淀粉的合成，提供一种阳离子淀粉基絮凝剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种阳离子型淀粉基絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将淀粉、短链醇、浓度为10mol/L以上的氢氧化钠溶液混合均匀，后向体系中加入环氧丙烷，搅拌使体系充分溶胀；
(2)向步骤(1)的体系中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，加热搅拌反应，反应结束后，经过洗涤、中和、干燥得到产品，获得阳离子絮凝剂。
优选地，步骤(1)所述环氧丙烷与淀粉质量比为0.2-1.5：1；短链醇与淀粉质量比为1.0-5.0：1；淀粉与氢氧化钠的质量比为2.0-5.0：1。
优选地，步骤(2)所述淀粉与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为0.5-2.0：1。
优选地，步骤(1)搅拌温度为38-50℃，搅拌时间1-3h；步骤(2)所述反应温度为45-70℃，反应时间为2-3h。
优选地，步骤(2)反应体系中补加短链醇和氢氧化钠溶液。
优选地，补加的短链醇占步骤(1)短链醇的40～70％，补加的氢氧化钠占步骤(1)氢氧化钠的40～60％。
优选地，步骤(2)中和的有机溶剂为乙酸；所述反应终点为混合体系呈中性；洗剂为质量分数为95％异丙醇溶液、95％异丁醇溶液、95％异戊醇溶液中的一种或几种。
优选地，所述淀粉为普通玉米淀粉、马铃薯淀粉、高直链玉米淀粉、木薯淀粉中的一种；所述短链醇为乙醇、异丙醇、丁醇中的一种；所述淀粉用瓜尔胶、原纤维、田菁胶替代。
上述方法制备的阳离子型淀粉基絮凝剂，其含氮量大于1.0％。
所述阳离子型淀粉基絮凝剂的应用，所述絮凝剂与聚丙烯酰胺按照质量比0.1-5:1共混，得到的复合絮凝剂用于污泥脱水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在反应体系中，先于醚化剂加入了环氧丙烷，提高了淀粉分子的水溶性并降低了空间位阻，使得后续醚化剂更加容易与淀粉分子结合，从而使制得絮凝剂的絮凝效果好。
(2)本发明絮凝剂还可以与聚丙烯酰胺混合复配，得到的复合型絮凝剂既降低了聚丙烯酰胺的比例，节约了成本，也具有更好的絮凝效果，且该复合絮凝剂可以减少对污泥后续处置设备的腐蚀作用。本阳离子型淀粉还可以运用于化妆品调理剂产业。
(3)本发明工艺简单，操作简便，生产过程环保，反应时间短，原料成本低且易获取，符合绿色生产要求。所得阳离子淀粉絮凝剂无毒，易生物降解，具有安全高效，对环境友好等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的阳离子马铃薯淀粉絮凝剂在容器中的外观照片。
图2为实施例1制备的阳离子马铃薯淀粉絮凝剂在塑料袋中的外观照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例和对比例中所使用的无水异丙醇、片状氢氧化钠、乙酸、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、环氧丙烷均由麦克林公司生产。
马铃薯淀粉为华路食品(苏州)有限公司生产的食用级淀粉。
普通玉米淀粉为新乡良润全谷物食品有限公司生产的食用级淀粉。
高直链玉米淀粉为晟发生物科技有限公司生产的食用级淀粉，其直链淀粉占比为65％。
瓜尔胶为河南盛源食品添加剂有限公司生产的食品级瓜尔胶。
实施例1
在25℃左右，将35g马铃薯淀粉与80mL无水异丙醇混合搅拌，搅拌均匀后再加入20mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，通氮气，搅拌五分钟使体系均匀。将30mL环氧丙烷倒入体系中，同时再通一次氮气去除体系中的空气，继续搅拌体系十分钟。继续升温至45℃，升温结束后，继续搅拌体系60分钟，确保体系充分溶胀。
补加48mL无水异丙醇与20mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入65％(w/w)58g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，搅拌并加热至55℃，反应2h，反应结束后得到均相溶液。
将产物从反应釜中取出，加入95％(w/w)50mL异丙醇溶液进行洗涤，并加入2mL乙酸调节pH至中性，抽滤。再用无水异丙醇洗涤一次，将再次抽滤后得到的产物置于冷冻真空干燥箱中进行干燥，干燥36h后得到最终产物阳离子型淀粉絮凝剂，其阳离子含氮量为1.4％。由图1、图2可见，本发明产品为白色粉末。
对比例1
在25℃左右，将35g马铃薯淀粉与80mL无水异丙醇混合搅拌，搅拌均匀后再加入20mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，通氮气，搅拌五分钟使体系均匀。补加30mL异丙醇倒入体系中，同时再通一次氮气去除体系中的空气，继续搅拌体系十分钟，确保体系溶胀。继续升温至45℃，升温结束后，继续搅拌体系60分钟。
补加48mL无水异丙醇与20mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入65％(w/w)58g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，搅拌并加热至55℃，反应2h，反应结束后得到均相溶液。
将产物从反应釜中取出，加入95％(w/w)50mL异丙醇溶液进行洗涤，并加入2mL乙酸调节pH至中性，抽滤。再用无水异丙醇洗涤一次，将再次抽滤后得到的产物置于冷冻真空干燥箱中进行干燥，干燥36h后得到最终产物阳离子型淀粉絮凝剂，其阳离子含氮量为0.5％。
实施例2
在25℃左右，将40g普通玉米淀粉与100mL无水异丙醇混合搅拌，搅拌均匀后再加入20mL浓度为15mol/L的氢氧化钠溶液，通氮气，搅拌五分钟使体系均匀。将35mL环氧丙烷倒入体系中，同时再通一次氮气去除体系中的空气，继续搅拌体系十分钟，确保体系溶胀。继续升温至40℃，升温结束后，继续搅拌体系60分钟。
补加60mL无水异丙醇与20mL浓度为15mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入65％(w/w)60g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，搅拌并加热至55℃，反应2h，反应结束后得到均相溶液。
将产物从反应釜中取出，加入95％(w/w)65mL异丙醇溶液进行洗涤，并加入2.5mL乙酸调节pH至中性，抽滤。再用无水异丙醇洗涤一次，将再次抽滤后得到的产物置于冷冻真空干燥箱中进行干燥，干燥36h后得到最终产物阳离子型淀粉絮凝剂，其阳离子含氮量为1.1％。
实施例3
在25℃左右，将33g高直链玉米淀粉与80mL无水异丙醇混合搅拌，搅拌均匀后再加入16mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，通氮气，搅拌五分钟使体系均匀。将28mL环氧丙烷倒入体系中，同时再通一次氮气去除体系中的空气，继续搅拌体系十分钟，确保体系溶胀。继续升温至40℃，升温结束后，继续搅拌体系60分钟。
补加48mL无水异丙醇与16mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入65％(w/w)50g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，搅拌并加热至55℃，反应2h，反应结束后得到均相溶液。
将产物从反应釜中取出，加入95％(w/w)50mL异丙醇溶液进行洗涤，并加入2mL乙酸调节pH至中性，抽滤。再用无水异丙醇洗涤一次，将再次抽滤后得到的产物置于冷冻真空干燥箱中进行干燥，干燥36h后得到最终产物阳离子型淀粉絮凝剂，其阳离子含氮量为1.3％。
实施例4
在25℃左右，将35g瓜尔胶与80mL无水异丙醇混合搅拌，搅拌均匀后再加入20mL浓度为10mol/L氢氧化钠溶液，通氮气，搅拌五分钟使体系均匀。将30mL环氧丙烷倒入体系中，同时再通一次氮气去除体系中的空气，继续搅拌体系十分钟，确保体系溶胀。继续升温至40℃，升温结束后，继续搅拌体系60分钟。
加48mL无水异丙醇与20mL浓度为10mol/L氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入65％(w/w)57.8g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，搅拌并加热至55℃，反应3h，反应结束后得到均相溶液。
将产物从反应釜中取出，加入95％(w/w)50mL异丙醇溶液进行洗涤，并加入2mL乙酸调节pH至中性，抽滤。再用无水异丙醇洗涤一次，将再次抽滤后得到的产物置于冷冻真空干燥箱中进行干燥，干燥36h后得到最终产物。其阳离子含氮量为1.3％。
实施例1和对比例1的差别在于实施例1在制备过程中加入了环氧丙烷，对比例1以在制备过程中以等量异丙醇替代环氧丙烷。
绿色絮凝剂制备效果：
(1)使用某污水处理厂污泥对实施例1-3与对比例1进行污泥脱水实验。该污泥含固率为3％～5％，pH为7.3。取该污泥分为4组，每组200ml，按照下表，将处理材料1(不同实施例或对比例所制备的最终产品)、处理材料2(聚丙烯酰胺)与水按照质量比1:1：998共混，得到的复合絮凝剂溶液进行絮凝实验。反应初期以200r/min快速搅拌90s，随后以50r/min慢速搅拌5min，最后静置30min。静置结束后，采用布氏漏斗在恒定压力下进行进行抽滤，抽滤10min后记录滤液体积，取下滤饼测量，采用重量法测其含水率。
含水率的测定是将滤饼在105℃电热烘干箱内烘干四小时以上，根据滤饼烘干前后失重百分率计算出其含水率。
相关实验数据如下表所示：
从以上表格数据中可以得出，添加环氧丙烷所制备的实施例1、2、3、4通过与聚丙烯酰胺混合所获得的混合絮凝剂具有良好的絮凝效果，絮凝后的污泥通过抽滤可达到含水率75％以下。对比例1相比于实施例1，由于在阳离子淀粉制备过程中未加入环氧丙烷，最终产品阳离子含氮量低，与聚丙烯酰胺混合后混凝效果不如实施例1，说明制备阳离子淀粉过程中环氧丙烷的加入有助于阳离子与淀粉结合，提高了产率。
传统污泥絮凝剂常用聚丙烯酰胺与聚铁、聚铝等无机盐混合得到，本专利的绿色絮凝剂可替代无机盐，具有更好的环境友好性。
Claims (10)
1.一种阳离子型淀粉基絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先将淀粉、短链醇、浓度为10mol/L以上的氢氧化钠溶液混合均匀，后向体系中加入环氧丙烷，搅拌使体系充分溶胀；
(2)向步骤(1)的体系中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，加热搅拌反应，反应结束后，经过洗涤、中和、干燥得到产品，获得阳离子絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述环氧丙烷与淀粉质量比为0.2-1.5：1；短链醇与淀粉质量比为1.0-5.0：1；淀粉与氢氧化钠的质量比为2.0-5.0：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述淀粉与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为0.5-2.0：1。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)搅拌温度为38-50℃，搅拌时间1-3h；步骤(2)所述反应温度为45-70℃，反应时间为2-3h。
5.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)反应体系中补加短链醇和氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，补加的短链醇占步骤(1)短链醇的40～70％，补加的氢氧化钠占步骤(1)氢氧化钠的40～60％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中和的有机溶剂为乙酸；洗剂为质量分数为95％异丙醇溶液、95％异丁醇溶液、95％异戊醇溶液中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述淀粉为普通玉米淀粉、马铃薯淀粉、高直链玉米淀粉、木薯淀粉中的一种；所述短链醇为乙醇、异丙醇、丁醇中的一种；所述淀粉用瓜尔胶、原纤维、田菁胶替代。
9.权利要求1～8任意一项所述方法制备的阳离子型淀粉基絮凝剂，其特征在于，所述絮凝剂含氮量大于1.0％。
10.权利要求9所述阳离子型淀粉基絮凝剂的应用，其特征在于，所述絮凝剂与聚丙烯酰胺按照质量比0.1-5:1共混，得到的复合絮凝剂用于污泥脱水。
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