CN114455789B - 一种絮凝剂及其制备方法和盾构淤泥的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及絮凝剂领域，具体为一种絮凝剂及其制备方法和盾构淤泥的处理方法，包括壳聚糖‑聚丙烯酰胺‑秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂，本发明中絮凝剂对于盾构淤泥有极佳的除浊效果，且降低了泥饼的含水率，且絮凝剂水解形成的大量絮体物对于水中污染物还有很强的吸附能力，可以净化滤液使其达到直接排放的标准。

Description

一种絮凝剂及其制备方法和盾构淤泥的处理方法
技术领域
本发明涉及絮凝剂领域，具体为一种絮凝剂及其制备方法和盾构淤泥的处理方法。
背景技术
盾构机在隧道挖掘时会产生大量废弃淤泥，这些淤泥黏粒含量和含水率较高，渗透性能差，直接排放会造成土壤板结、河道淤塞等不良后果，堆放又会占用大量土地，也有专家提出将盾构淤泥先调理后再进行机械脱水的方法，盾构淤泥一般采用化学调理，通过添加絮凝剂改善淤泥理化性质，提高淤泥脱水性能，目前的化学调理所使用的絮凝剂多为单一的有机或无机絮凝剂，调理效果差，泥水分离效果并不理想。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种絮凝剂及其制备方法和盾构淤泥的处理方法。
所采用的技术方案如下：
一种絮凝剂，包括壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂。
进一步地，所述壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂的制备方法如下：
将秸秆纤维素加入水中，室温搅拌30-50min，升温至40-50℃，通入氮气除氧后，加入季铵盐、丙烯酰胺、壳聚糖溶液、硝酸铈铵，保温搅拌反应20-30min后升温至80-90℃继续反应15-25h，恢复室温后加入乙醇沉降，所得沉淀用乙醇洗涤后干燥即可。
进一步地，所述秸秆纤维素的制备方法如下：
将秸秆粉末加入水中90-100℃熬煮70-90min，冷却后滤出，再经蒸汽爆破处理后烘干，加入硝酸溶液中，90-100℃熬煮120-150min，冷却后滤出，洗涤至中性后烘干，加入氢氧化钠溶液中，80-90℃熬煮100-120min，冷却后滤出，用液氮对所得固体进行低温冷冻，30-50min后室温解冻与水混合，再倒入高温高压釜中，100-120℃保温保压60-80min，滤出，洗涤至流出液呈中性，干燥即可。
进一步地，所述蒸汽爆破处理时的压力为1.8-2MPa，保压时间为6-10min。
进一步地，所述硝酸溶液的质量分数为3-5％，氢氧化钠溶液的质量分数为8-12％。
进一步地，所述季铵盐为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的任意一种。
进一步地，秸秆纤维素、季铵盐、丙烯酰胺、壳聚糖的质量比为4-6：2-2.5：1：1。
进一步地，所述含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂的制备方法如下：
将硅酸钠溶液升温至50-60℃，然后用硫酸调节pH至4-5，搅拌聚合2-4h后，再将pH调至1-2，加入硫酸铁溶液、硝酸铈溶液和四硼酸钠溶液，搅拌30-50min后，室温陈化20-25h即可。
本发明还提供了一种絮凝剂的制备方法：
将壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂按质量比1：1-10混合均匀即可。
另外，本发明还提供了一种盾构淤泥的处理方法：
盾构淤泥经筛网预筛后进入处理池中，将上述絮凝剂加入，充分搅拌均匀后离心即可。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种絮凝剂，由有机絮凝剂和无机絮凝剂复合而成，其中稻壳来源广泛，发明人采用硝酸-氢氧化钠耦合蒸汽爆破、低温冷冻方法改善了秸秆纤维结构，提高了纤维素产率，壳聚糖作为一种天然高分子，其资源丰富且无毒无害，表面含有大量的反应性基团-NH2和-OH，会形成高电荷密度的阳离子聚电解质，显示出良好的络合性能和絮凝性能，聚丙烯酰胺分子长而细并有许多化学活性基团，它们能和沉淀微粒产生很多连接而形成较大的絮凝物，这些絮凝物的结构就象棉絮那样，松散、无定形，互相连结但不很稳固，内部有很多空间和很多微细的网络，可以包藏着大量液体，能将淤泥中泥土颗粒除去，提升水体清亮度，将多种组分聚合后，提升了有机絮凝剂分子量，使分子链更长，支链更多，絮凝脱水的效果更好，含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂由于在聚硅酸中引入高电荷的铁离子、硼离子不仅可以延缓聚硅酸的胶凝还可以改变聚合物的结构及形态分布，从而提高絮凝能力，铈是稀土元素中最丰富的元素，由于其对氧和硫有很强的化学亲和力，引入可以提高其对淤泥中污染物的降解能力，本发明中絮凝剂对于盾构淤泥有极佳的除浊效果，且降低了泥饼的含水率，絮凝剂水解形成的大量絮体物对于水中污染物还有很强的吸附能力，可以净化滤液使其达到直接排放的标准。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种絮凝剂，包括质量比为1：10的壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂。
其中，壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂的制备方法如下：
将秸秆粉末加入水中100℃熬煮80min，冷却后滤出，再经2MPa，8min蒸汽爆破处理后烘干，以8：1的液固比加入质量分数为5％的硝酸溶液中，90℃熬煮120min，冷却后滤出，洗涤至中性后烘干，以10：1的液固比加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，80℃熬煮120min，冷却后滤出，用液氮对所得固体进行低温冷冻，50min后室温解冻与水混合，再倒入高温高压釜中，120℃保温保压60min，滤出，洗涤至流出液呈中性，干燥得到秸秆纤维素，取50g秸秆纤维素加入300mL水中，室温搅拌30min，升温至45℃，通入氮气除氧后，加入20g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、10g丙烯酰胺、0.1g硝酸铈铵，10g壳聚糖用质量分数5％的醋酸溶解后加入，保温搅拌反应20min后升温至90℃继续反应20h，恢复室温后加入1L乙醇沉降，所得沉淀用乙醇洗涤后干燥即可。
含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂的制备方法如下：
将1L 0.5mol/L的硅酸钠溶液升温至60℃，然后用硫酸调节pH至4，搅拌聚合4h后，再将pH调至2，加入1L 1.2mol/L的硫酸铁溶液、1L 0.3mol/L的硝酸铈溶液和1L 0.25mol/L四硼酸钠溶液，搅拌40min后，室温陈化25h即可。
实施例2：
一种絮凝剂，包括质量比为1：8的壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂。
其中，壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂的制备方法如下：
将秸秆粉末加入水中100℃熬煮90min，冷却后滤出，再经2MPa，10min蒸汽爆破处理后烘干，以8：1的液固比加入质量分数为5％的硝酸溶液中，100℃熬煮150min，冷却后滤出，洗涤至中性后烘干，以10：1的液固比加入质量分数为12％的氢氧化钠溶液中，90℃熬煮120min，冷却后滤出，用液氮对所得固体进行低温冷冻，50min后室温解冻与水混合，再倒入高温高压釜中，120℃保温保压80min，滤出，洗涤至流出液呈中性，干燥得到秸秆纤维素，取50g秸秆纤维素加入300mL水中，室温搅拌50min，升温至50℃，通入氮气除氧后，加入20g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、10g丙烯酰胺、0.1g硝酸铈铵，10g壳聚糖用质量分数5％的醋酸溶解后加入，保温搅拌反应30min后升温至90℃继续反应25h，恢复室温后加入1L乙醇沉降，所得沉淀用乙醇洗涤后干燥即可。
含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂的制备方法如下：
将1L 0.5mol/L的硅酸钠溶液升温至60℃，然后用硫酸调节pH至5，搅拌聚合4h后，再将pH调至2，加入1L 1.2mol/L的硫酸铁溶液、1L 0.3mol/L的硝酸铈溶液和1L 0.25mol/L四硼酸钠溶液，搅拌50min后，室温陈化25h即可。
实施例3：
一种絮凝剂，包括质量比为1：5的壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂。
其中，壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂的制备方法如下：
将秸秆粉末加入水中90℃熬煮70min，冷却后滤出，再经1.8MPa，6min蒸汽爆破处理后烘干，以8：1的液固比加入质量分数为3％的硝酸溶液中，90℃熬煮120min，冷却后滤出，洗涤至中性后烘干，以10：1的液固比加入质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，80℃熬煮100min，冷却后滤出，用液氮对所得固体进行低温冷冻，30min后室温解冻与水混合，再倒入高温高压釜中，100℃保温保压60min，滤出，洗涤至流出液呈中性，干燥得到秸秆纤维素，取50g秸秆纤维素加入300mL水中，室温搅拌30min，升温至40℃，通入氮气除氧后，加入20g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、10g丙烯酰胺、0.1g硝酸铈铵，10g壳聚糖用质量分数5％的醋酸溶解后加入，保温搅拌反应20min后升温至80℃继续反应15h，恢复室温后加入1L乙醇沉降，所得沉淀用乙醇洗涤后干燥即可。
含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂的制备方法如下：
将1L 0.5mol/L的硅酸钠溶液升温至50℃，然后用硫酸调节pH至4，搅拌聚合2h后，再将pH调至2，加入1L 1.2mol/L的硫酸铁溶液、1L 0.3mol/L的硝酸铈溶液和1L 0.25mol/L四硼酸钠溶液，搅拌30min后，室温陈化20h即可。
实施例4：
一种絮凝剂，包括质量比为1：10的壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂。
其中，壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂的制备方法如下：
将秸秆粉末加入水中90℃熬煮90min，冷却后滤出，再经1.8MPa，10min蒸汽爆破处理后烘干，以8：1的液固比加入质量分数为3％的硝酸溶液中，100℃熬煮120min，冷却后滤出，洗涤至中性后烘干，以10：1的液固比加入质量分数为12％的氢氧化钠溶液中，80℃熬煮120min，冷却后滤出，用液氮对所得固体进行低温冷冻，30min后室温解冻与水混合，再倒入高温高压釜中，120℃保温保压60min，滤出，洗涤至流出液呈中性，干燥得到秸秆纤维素，取50g秸秆纤维素加入300mL水中，室温搅拌50min，升温至40℃，通入氮气除氧后，加入20g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、10g丙烯酰胺、0.1g硝酸铈铵，10g壳聚糖用质量分数5％的醋酸溶解后加入，保温搅拌反应30min后升温至80℃继续反应25h，恢复室温后加入1L乙醇沉降，所得沉淀用乙醇洗涤后干燥即可。
含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂的制备方法如下：
将1L 0.5mol/L的硅酸钠溶液升温至50℃，然后用硫酸调节pH至5，搅拌聚合2h后，再将pH调至2，加入1L 1.2mol/L的硫酸铁溶液、1L 0.3mol/L的硝酸铈溶液和1L 0.25mol/L四硼酸钠溶液，搅拌30min后，室温陈化25h即可。
实施例5：
一种絮凝剂，包括质量比为1：6的壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂。
其中，壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂的制备方法如下：
将秸秆粉末加入水中100℃熬煮70min，冷却后滤出，再经2MPa，6min蒸汽爆破处理后烘干，以8：1的液固比加入质量分数为5％的硝酸溶液中，90℃熬煮150min，冷却后滤出，洗涤至中性后烘干，以10：1的液固比加入质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，90℃熬煮100min，冷却后滤出，用液氮对所得固体进行低温冷冻，50min后室温解冻与水混合，再倒入高温高压釜中，100℃保温保压80min，滤出，洗涤至流出液呈中性，干燥得到秸秆纤维素，取50g秸秆纤维素加入300mL水中，室温搅拌30min，升温至50℃，通入氮气除氧后，加入20g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、10g丙烯酰胺、0.1g硝酸铈铵，10g壳聚糖用质量分数5％的醋酸溶解后加入，保温搅拌反应20min后升温至90℃继续反应15h，恢复室温后加入1L乙醇沉降，所得沉淀用乙醇洗涤后干燥即可。
含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂的制备方法如下：
将1L 0.5mol/L的硅酸钠溶液升温至60℃，然后用硫酸调节pH至4，搅拌聚合4h后，再将pH调至2，加入1L 1.2mol/L的硫酸铁溶液、1L 0.3mol/L的硝酸铈溶液和1L 0.25mol/L四硼酸钠溶液，搅拌50min后，室温陈化20h即可。
实施例6：
与实施例1基本相同，区别在于，用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵代替丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
实施例7：
与实施例1基本相同，区别在于，用甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵代替丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，区别在于，单独使用壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，区别在于，单独使用含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，区别在于，用市售聚硅酸硫酸铁絮凝剂代替自制的含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，区别在于，用市售木质纤维素代替自制秸秆纤维素。
测试：
分别将本发明实施例1-7及对比例1-4所制备的絮凝剂等量加入装有盾构淤泥的进料筒中，搅拌20min后静置2h，通过隔膜泵将淤泥输送至污泥脱水离心机中，调整污泥脱水离心机转速为3000r/min，离心5min后，测定滤液浊度、总磷、总氮、COD值和滤饼含水率，计算除浊率；
除浊率＝[(盾构淤泥浊度-滤液浊度)/盾构淤泥浊度]*100％
盾构淤泥代表性污染物含量，如下表1所示：
表1：
总磷/(mg/L) 总氮/(mg/L) COD值/(mg/L)
8.28 40.53 265.36
测试结果如下表2所示：
表2：
Figure BDA0003529779220000101
Figure BDA0003529779220000111
由上表1可知，本发明中絮凝剂对于盾构淤泥有极佳的除浊效果，且降低了泥饼的含水率，絮凝剂水解形成的大量絮体物对于水中污染物还有很强的吸附能力，可以净化滤液使其达到直接排放的标准。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种絮凝剂，其特征在于，包括壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂；
所述壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂的制备方法如下：
将秸秆纤维素加入水中，室温搅拌30-50min，升温至40-50℃，通入氮气除氧后，加入季铵盐、丙烯酰胺、壳聚糖溶液、硝酸铈铵，保温搅拌反应20-30min后升温至80-90℃继续反应15-25h，恢复室温后加入乙醇沉降，所得沉淀用乙醇洗涤后干燥即可；
所述秸秆纤维素的制备方法如下：
将秸秆粉末加入水中90-100℃熬煮70-90min，冷却后滤出，再经蒸汽爆破处理后烘干，加入硝酸溶液中，90-100℃熬煮120-150min，冷却后滤出，洗涤至中性后烘干，加入氢氧化钠溶液中，80-90℃熬煮100-120min，冷却后滤出，用液氮对所得固体进行低温冷冻，30-50min后室温解冻与水混合，再倒入高温高压釜中，100-120℃保温保压60-80min，滤出，洗涤至流出液呈中性，干燥即可。
2.如权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于，所述蒸汽爆破处理时的压力为1.8-2MPa，保压时间为6-10min。
3.如权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于，所述硝酸溶液的质量分数为3-5％，氢氧化钠溶液的质量分数为8-12％。
4.如权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于，所述季铵盐为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的任意一种。
5.如权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于，秸秆纤维素、季铵盐、丙烯酰胺、壳聚糖的质量比为4-6：2-2.5：1：1。
6.如权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于，所述含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂的制备方法如下：
将硅酸钠溶液升温至50-60℃，然后用硫酸调节pH至4-5，搅拌聚合2-4h后，再将pH调至1-2，加入硫酸铁溶液、硝酸铈溶液和四硼酸钠溶液，搅拌30-50min后，室温陈化20-25h即可。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于，将壳聚糖-聚丙烯酰胺-秸秆纤维素絮凝剂、含硼聚硅酸硫酸铁铈絮凝剂按质量比1：1-10混合均匀即可。
8.一种盾构淤泥的处理方法，其特征在于，盾构淤泥经筛网预筛后进入处理池中，将权利要求1-6中任一项所述的絮凝剂加入，充分搅拌均匀后离心即可。
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