CN112321730A - 一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要针对于高粘度羧甲基纤维素铵的产品合成，通过酸化过程不采用大量有机溶剂环境，减少溶剂的产生量；酸化采用弱酸反应，减少对高分子链的破坏，提高产品的粘度，采用铵根离子丰富的铵盐作为反应原材料，既提供了丰富的铵根离子，又减少了以氨水或者氨气带来的刺激性气味以及安全储存的影响，高粘度的羧甲基纤维素铵产品可以开拓其他的新应用领域，通过原材料调整和工艺配方设计，成功做出了高粘度羧甲基纤维素铵产品，产品粘度值分别达到1670cp，2230cp，4560cp，6400cp，8230cp等甚至更高，并且产品稳定，一致性比较好，能形成非常均一的稳定溶液，反应比较彻底，不残留没有反应的其他产物，且最终产品的灰分非常少，低于0.5％。
Description
技术领域
本发明设计天然高分子材料化学改性领域，具体涉及一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法。
背景技术
目前羧甲基纤维素铵产品只在SCR脱硫脱硝催化剂领域进行使用，而且相同转子和转速情况下，粘度值非常低，基本上集中在1000cp以下，常用的粘度值主要集中在100～300cp之间，而由于工艺等条件的原因，目前其他工艺条件还无法做到粘度值在1000cp以上的产品，而高粘度的羧甲基纤维素铵产品制备一直没有寻找到合适的制备方法，主要原因还是目前低粘度羧甲基纤维素铵的制备过程采用氨水或者氨气还进行制备，而氨水或者氨气能形成的铵根离子比较有限，不能很好的跟羧甲基上的氢离子进行结合，从而不能很好的将羧甲基跟铵根离子很好的结合在一起，形成更好的稳定结构。寻找丰富的铵根离子成为得到高粘度羧甲基纤维素铵产品的关键。
发明内容
本发明目的是为解决高粘度羧甲基纤维素铵的产品合成；为达到上述目的所采取的技术方案是：
一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，包括以下步骤：
a、将羧甲基纤维素钠半成品与醋酸加入反应釜内均匀混合，准备进行酸化反应；
b、对反应釜中的混合物进行持续搅拌，再加热升温后，然后再进行酸化反应；
c、将步骤b中酸化后的物料放入离心装置进行离心分离得到羧甲基纤维素氢；
d、将步骤c中离心得到的羧甲基纤维素氢，再次投入反应釜中，并且反应釜中加入一定量的去离子水或者软化水，进行搅拌一定时间，再次将物料放入离心机装置进行分离，离心过程中，通过喷淋装置边离心，边喷淋洗涤水，去除酸化反应产生的盐分；
e、根据盐分残留情况，重复d步骤一次；
f、将一定浓度乙醇溶剂加入反应釜中搅拌；
g、再将离心好的羧甲基纤维素氢产品加入反应釜中，进行搅拌，再向反应釜内加入硫酸铵，在一定温度下，进行铵化反应；
h、将反应后的物料再次进入一定浓度的乙醇溶剂中进行洗涤，除去铵化反应生成的盐分；
i、将反应后的物料进行离心、烘干、粉碎；
所述步骤a中稀醋酸溶液的质量百分比浓度为10％～99％，反应温度是20℃～60℃，步骤d中的每次洗涤时间是15～60min，步骤f、h中乙醇溶剂的质量百分比浓度为70％～99％，g中的反应温度是20℃～60℃。
优选方案：步骤a中的羧甲基纤维素钠半成品控制在10～30min内加完，并且采用弱酸进行反应，所述的醋酸还可用草酸、磷酸、碳酸、氢硫酸等非强酸，且酸性浓度越高，反应时间越短。
优选方案：步骤b中的酸化反应时间为30～180min，反应温度为40℃，反应温度可控制在20℃～60℃之间，且酸的浓度越高，反应时间越短。
优选方案：步骤d中将第一次离心后得到的羧甲基纤维素氢加水进行洗涤，且洗涤次数为1～2次，加入的水为去离子水或者软化水，将洗涤后的羧甲基纤维素氢可根据盐分残留情况进行二次离心。
优选方案：步骤g中的铵化反应时间为30～180min，反应温度为35℃，反应温度可控制在25℃～60℃之间，所述硫酸铵还可用氯化铵、硝酸铵、碳酰铵(又称“尿素”)等铵盐，且铵盐用量越多，反应时间越短。
本发明所具有的有益效果为：通过合成得到高粘度的羧甲基纤维素铵产品，酸化过程不采用有机溶剂环境，减少溶剂的产生量；酸化采用弱酸反应，减少对高分子链的破坏，提高产品的粘度；采用铵根离子丰富的铵盐作为反应原材料，既提供了丰富的铵根离子，又减少了以氨水或者氨气带来的刺激性气味以及安全储存的影响；高粘度的羧甲基纤维素铵产品可以开拓其他的新应用领域，最终产品的灰分非常少，低于0.5％。
通过2次水洗涤是为了把生成的盐分彻底清洗干净，让产品里面残留的盐分非常少，最终降低产品的灰分，提高产品的品质，同时控制加入时间，可以让反应更加充分，避免出现反应不彻底，最终产品溶液浑浊，温度的控制，是为了保证反应过程有较高的活化能，让反应过程更加充分和彻底，避免出现反应过程不彻底，产品粘度在高温下容易降低粘度等现象。
附图说明
图1为羧甲基纤维素铵的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步描述。
如图1所示，一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，工作过程为：准确称取一定浓度(10％—99％)的醋酸(醋酸的用量跟浓度有一定关系)加入到50L的反应釜内进行搅拌均匀，再称取羧甲基纤维素钠原材料2.0Kg缓慢加入到50L反应釜内，羧甲基纤维素钠原材料与弱酸(醋酸)的产品摩尔比为1:(3～5)之间，对应的质量比大概在2.0kg羧甲基纤维素钠，可以使用25％的醋酸55.2kg～96kg之间，80％的醋酸18.8kg～8kg之间，同时尽量使物料分散开，控制加入速率，建议在10～30min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌，缓慢加入，控制速度,酸化剂加完开始升高温度到40℃(反应温度可以控制在20℃～60℃之间)，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为180min(30min～180min之间，酸的浓度越高，反应时间越短)。酸化时间完毕，离心后的物料，加入15Kg水(为去离子水或者软化水)进行洗涤，洗涤时间在30min，可洗涤1～2次,进行离心，也可利用离心机的喷淋装置进行喷淋洗涤水，通过2次水洗涤是为了把生成的盐分彻底清洗干净，让产品里面残留的盐分非常少，最终降低产品的灰分，提高产品的品质。
准确称取一定浓度的乙醇溶剂(70％～95％之间)20kg，缓慢加入到反应釜内，加入过程要伴随搅拌，加入离心好的羧甲基纤维素氢产品，羧甲基纤维素氢与乙醇溶液的浴比大概是1kg：(6～10)kg，2.0kg的原材料，可以使用乙醇溶液(12kg～20kg)之间，加入过程中缓慢搅拌，分散开；再称取硫酸铵(氯化铵、硝酸铵、尿素等铵盐)3.35Kg缓慢均匀的加入反应釜反应釜内，羧甲基纤维素氢与铵盐的产品摩尔比例为1:(1～5)之间，对应的质量大概在2kg的羧甲基纤维素氢，需要硫酸铵的质量是1kg～5kg之间，控制加入速率，建议在10～30min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌。铵化剂加完开始升高温度到35℃(反应温度可以控制在20℃～60℃之间)，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为180min(30min～180min之间，且铵盐的用量越多，反应时间越短)，同时控制加入时间，可以让反应更加充分，避免出现反应不彻底，最终产品溶液浑浊，温度的控制，是为了保证反应过程有较高的活化能，让反应过程更加充分和彻底，避免出现反应过程不彻底，产品粘度在高温下容易降低粘度等现象。
将反应后的物料进行离心，离心后将物料再次进入一定浓度的乙醇溶剂中进行洗涤，除去铵化反应生成的盐分；并再次进行离心后的物料进行烘干，烘干后的物料进行粉碎，最终将获得成品。
对比例:
准确称取乙醇溶剂20kg加入到50L的反应釜内，再分别称取硝酸2.29kg和软化水0.6kg。称取CMCNa反应料2.0kg缓慢加入到50L反应釜内。酸化剂加完开始升高温度到40℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为3h。酸化时间完毕，离心后的物料，加入15kg自来水进行洗涤，洗涤2次,进行离心。
称取乙醇溶剂20kg，加入离心好的羧甲基纤维素氢产品，缓慢搅拌，分散开。再称取氨水3.0Kg缓慢均匀的加入反应釜内，铵化剂加完开始升高温度到30℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为3h。(氨水投入过程中需特别注意佩戴劳保护具)离心以后，可以用70％的酒精洗液洗涤1次。将反应后的物料进行离心，离心后的物料进行烘干，烘干后的物料进行粉碎。
实施例1:
准确称取80％的醋酸20kg，再称取羧甲基纤维素钠原材料2.0Kg缓慢加入到50L反应釜内，同时尽量使物料分散开，控制加入速率，建议在30min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌，缓慢加入，控制速度,酸化剂加完开始升高温度到40℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为120min。酸化时间完毕，离心后的物料，加入15Kg软化水进行洗涤，洗涤时间在30min，可洗涤2次,进行离心，也可利用离心机的喷淋装置进行喷淋洗涤水。
准确称取80％的乙醇溶剂之间20Kg，缓慢加入到反应釜内，加入过程要伴随搅拌，加入离心好的羧甲基纤维素氢产品，加入过程中缓慢搅拌，分散开；再称取硫酸铵3.35Kg缓慢均匀的加入反应釜反应釜内，控制加入速率，建议在30min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌。铵化剂加完开始升高温度到35℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为180min，同时控制加入时间，可以让反应更加充分。
将反应后的物料进行离心，离心后可以将物料再次进入70％的乙醇溶剂中进行洗涤，除去铵化反应生成的盐分；并再次进行离心后的物料进行烘干，烘干后的物料进行粉碎，最终将获得成品。
实施例2:
准确称取90％的醋酸19kg，再称取羧甲基纤维素钠原材料2.0Kg缓慢加入到50L反应釜内，同时尽量使物料分散开，控制加入速率，建议在20min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌，缓慢加入，控制速度,酸化剂加完开始升高温度到40℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为100min。酸化时间完毕，离心后的物料，加入18Kg软化水进行洗涤，洗涤时间在25min，可洗涤2次,进行离心，也可利用离心机的喷淋装置进行喷淋洗涤水。
准确称取75％的乙醇溶剂之间20Kg，缓慢加入到反应釜内，加入过程要伴随搅拌，加入离心好的羧甲基纤维素氢产品，加入过程中缓慢搅拌，分散开；再称取硝酸铵2.0Kg缓慢均匀的加入反应釜反应釜内，控制加入速率，建议在20min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌。铵化剂加完开始升高温度到40℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为150min，同时控制加入时间，可以让反应更加充分。
将反应后的物料进行离心，离心后可以将物料再次进入75％的乙醇溶剂中进行洗涤，除去铵化反应生成的盐分；并再次进行离心后的物料进行烘干，烘干后的物料进行粉碎，最终将获得成品。
实施例3:
准确称取95％的醋酸18kg，再称取羧甲基纤维素钠原材料2.0Kg缓慢加入到50L反应釜内，同时尽量使物料分散开，控制加入速率，建议在18min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌，缓慢加入，控制速度,酸化剂加完开始升高温度到45℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为150min。酸化时间完毕，离心后的物料，加入25Kg软化水进行洗涤，洗涤时间在20min，可洗涤2次,进行离心，也可利用离心机的喷淋装置进行喷淋洗涤水。
准确称取90％的乙醇溶剂之间22Kg，缓慢加入到反应釜内，加入过程要伴随搅拌，加入离心好的羧甲基纤维素氢产品，加入过程中缓慢搅拌，分散开；再称取碳酰铵2.8Kg缓慢均匀的加入反应釜反应釜内，控制加入速率，建议在25min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌。铵化剂加完开始升高温度到30℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为150min，同时控制加入时间，可以让反应更加充分。
将反应后的物料进行离心，离心后可以将物料再次进入75％的乙醇溶剂中进行洗涤，除去铵化反应生成的盐分；并再次进行离心后的物料进行烘干，烘干后的物料进行粉碎，最终将获得成品。
实施例4:
准确称取75％的醋酸28kg，再称取羧甲基纤维素钠原材料2.0Kg缓慢加入到50L反应釜内，同时尽量使物料分散开，控制加入速率，建议在20min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌，缓慢加入，控制速度,酸化剂加完开始升高温度到45℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为150min。酸化时间完毕，离心后的物料，加入25Kg软化水进行洗涤，洗涤时间在30min，可洗涤2次,进行离心，也可利用离心机的喷淋装置进行喷淋洗涤水。
准确称取95％的乙醇溶剂之间20Kg，缓慢加入到反应釜内，加入过程要伴随搅拌，加入离心好的羧甲基纤维素氢产品，加入过程中缓慢搅拌，分散开；再称取碳酰铵3.3Kg缓慢均匀的加入反应釜反应釜内，控制加入速率，建议在25min内加完，不可过快，可间断加入，加入过程要伴随搅拌。铵化剂加完开始升高温度到35℃，并搅拌10min以后开始计时，反应时间为150min，同时控制加入时间，可以让反应更加充分。
将反应后的物料进行离心，离心后可以将物料再次进入80％的乙醇溶剂中进行洗涤，除去铵化反应生成的盐分；并再次进行离心后的物料进行烘干，烘干后的物料进行粉碎，最终将获得成品。
将对比例和实施例的产品测试结果如下表所示：
| 批号 | 取代度 | 粘度(湿，1％，B)cp | 灰分％ | pH | 外观 | 溶解状态 |
| 对比例 | 0.9 | 160 | 1.1 | 8.93 | 微黄 | 浑浊 |
| 实施例1 | 1.10 | 2230 | 0.45 | 7.93 | 白色 | 澄清 |
| 实施例2 | 1.12 | 4560 | 0.41 | 8.03 | 白色 | 澄清 |
| 实施例3 | 1.11 | 6420 | 0.35 | 7.99 | 白色 | 澄清 |
| 实施例4 | 1.13 | 8230 | 0.46 | 8.13 | 白色 | 澄清 |
本实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
Claims (5)
1.一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将羧甲基纤维素钠半成品与醋酸加入反应釜内均匀混合，准备进行酸化反应；
b、对反应釜中的混合物进行持续搅拌，再加热升温后，然后再进行酸化反应；
c、将步骤b中酸化后的物料放入离心装置进行离心分离得到羧甲基纤维素氢；
d、将步骤c中离心得到的羧甲基纤维素氢，再次投入反应釜中，并且向反应釜中加入去离子水或者软化水，进行搅拌一定时间，再次将物料放入离心机装置进行分离，在离心过程中，通过喷淋装置边离心，边喷淋洗涤水，去除酸化反应产生的盐分；
e、根据盐分残留情况，重复d步骤一次；
f、将一定浓度乙醇溶剂加入反应釜中搅拌；
g、再将离心好的羧甲基纤维素氢产品加入反应釜中，进行搅拌，再向反应釜内加入硫酸铵，在一定温度下，进行铵化反应；
h、将反应后的物料再次进入一定浓度的乙醇溶剂中进行洗涤，除去铵化反应生成的盐分；
i、将反应后的物料进行离心、烘干、粉碎；
所述步骤a中稀醋酸溶液的质量百分比浓度为10％～99％，反应温度是20℃～60℃，步骤d中的每次洗涤时间是15～60min，步骤f、h中乙醇溶剂的质量百分比浓度为70％～99％，g中的反应温度是20℃～60℃。
2.根据权利要求1所述的高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于：步骤a中的羧甲基纤维素钠半成品控制在10～30min内加完，并且采用弱酸进行反应，所述的醋酸还可用草酸、磷酸、碳酸、氢硫酸等非强酸，且酸性浓度越高，反应时间越短。
3.根据权利要求2所述的高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于：步骤b中的酸化反应时间为30～180min，反应温度为40℃，反应温度可控制在20℃～60℃之间，且酸的浓度越高，反应时间越短。
4.根据权利要求3所述的高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于：步骤d中将第一次离心后得到的羧甲基纤维素氢加水进行洗涤，且洗涤次数为1～2次，加入的水为去离子水或者软化水，将洗涤后的羧甲基纤维素氢可根据盐分残留情况进行二次离心。
5.根据权利要求1所述的高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于：步骤g中的铵化反应时间为30～180min，反应温度为35℃，反应温度可控制在25℃～60℃之间，所述硫酸铵还可用氯化铵、硝酸铵、碳酰铵又称尿素等铵盐，且铵盐用量越多，反应时间越短。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210205 |