CN108715617A - 天然纤维素制备羧甲基纤维素铵 - Google Patents

天然纤维素制备羧甲基纤维素铵 Download PDF

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许士明
范思月
梁兆峰
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Abstract

本发明公开了天然纤维素制备羧甲基纤维素铵，由天然纤维素（精制棉/木浆）制备低灰分、高纯度羧甲基纤维素铵的生产工艺，具体是由天然纤维素经碱化、醚化、酸化、洗涤、铵化和干燥制备羧甲基纤维素铵。本发明不消耗有机溶剂，对于环境无污染，制备的羧甲基纤维素铵取代度：0.4‑0.7，灰分≤0.5%，检测1%水溶液的粘度：50‑1000mPa.s，本发明具有良好的增稠性，焙烧后残留小的特点，是一种优良的粘结剂。

Description

天然纤维素制备羧甲基纤维素铵
技术领域
本发明属于天然高分子改性领域，涉及一种低灰分高纯度羧甲基纤维素铵的制备方法，具体是由天然纤维素（精制棉或木浆）经碱化、醚化、酸化、洗涤、铵化和干燥制备羧甲基纤维素铵。
背景技术
羧甲基纤维素铵（Ammonium Carboxymethyl Cellulose，缩写ACMC），是一种离子型纤维素醚，其具有低碱金属离子含量、低灰分、高纯度的特点，广泛应用在对碱金属离子敏感的脱硝催化剂的生产中。因其可以有效的避免催化剂碱金属中毒，同时具有良好的粘结、塑型作用，在脱硝催化剂中被广泛应用。此外，羧甲基纤维素铵也适用于荧光粉的喷涂要求，可用于荧光粉的悬浮稳定剂，干燥后避免了碱金属离子对荧光粉发光中心离子和敏化离子的影响。
传统生产羧甲基纤维素铵的方法是由羧甲基纤维素钠制备，羧甲基纤维素钠经酸化、洗涤、铵化制备。这种工艺的不足是制备羧甲基纤维素钠需要消耗较多的溶剂，且生产羧甲基纤维素铵的连续性差，生产的品质一般。
发明内容
为了克服以上缺陷，本发明从天然纤维素开始，生产过程中不消耗有机溶剂，减少了环境污染，大大降低了生产成本。
本发明的技术方案是：天然纤维素制备羧甲基纤维素铵，其特征在于：包括以下步骤：a、碱化反应：将粉碎后的100份精制棉或木浆加入到捏合机中，加入质量浓度为50%的70-100份液碱，抽真空，充氮气置换2-4次，碱化温度控制在15℃-30℃之间，碱化时间在0.5小时-1.5小时；b、醚化反应：加入40-55份氯乙酸进行醚化，醚化温度控制在50℃-80℃，醚化时间控制在0.5小时-2小时；c、酸化反应：醚化结束将物料输送至酸化釜中，加入浓度范围在5%-40%的900-1100份酸溶液进行酸化，酸化温度控制在15℃-30℃，酸化时间控制1小时-3小时，固液分离；d、洗涤、分离、铵化：将物料输送至洗涤釜中，用物料的8-10倍水洗涤，分离，分离物质加入反应器中，加入45-59份碳酸铵进行铵化，干燥，粉碎制得成品，羧甲基纤维素铵的取代度：0.4-0.7，灰分含量≤0.5%。
本发明所述的酸溶液为硝酸、硫酸、高氯酸、氢碘酸、氢溴酸中的任意一种。
本发明的有益效果在于：本发明从天然纤维素开始，生产过程中不消耗有机溶剂，减少了环境污染，大大降低了生产成本；本发明的羧甲基纤维素铵的取代度0.4-0.7，灰分含量≤0.5%，取代度均匀，溶液透亮度好，粘结性能优越。
附图说明
图1为本发明羧甲基纤维素铵工艺流程图。
具体实施方式
下面结合详细工艺进一步说明本发明的技术方案。
实施例1、将100份精制棉加入到捏合机中，加入80份液碱，碱化1.5小时，加入45份氯乙酸，升温至75℃反应2小时。降温，将物料输送至酸化釜中，加入900份20%的硝酸进行酸化，酸化温度25℃，反应2小时。离心过滤，将物料移至洗涤釜中，加入物料8倍的水进行洗涤，洗涤完离心。加入45份碳酸铵进行铵化。铵化结束干燥、粉碎。制得羧甲基纤维素铵成品指标为：灰分：0.45%；1%布式粘度为：959.8cp；取代度为0.55。
实施例2、将100份精制棉加入到捏合机中，加入70份液碱，碱化1小时，加入40份氯乙酸，升温至75℃反应2小时。降温，将物料输送至酸化釜中，加入1000份20%的硫酸进行酸化，酸化温度25℃，反应2小时。离心过滤，将物料移至洗涤釜中，加入物料9倍的水进行洗涤，洗涤完离心。加入55份碳酸铵进行铵化。铵化结束干燥、粉碎。制得羧甲基纤维素铵成品指标为：灰分：0.49%；1%布式粘度为：400cp；取代度为0.65。
实施例3、将100份精制棉加入到捏合机中，加入100份液碱，碱化1小时，加入55份氯乙酸，升温至75℃反应2小时。降温，将物料输送至酸化釜中，加入1100份20%的硫酸进行酸化，酸化温度25℃，反应2小时。离心过滤，将物料移至洗涤釜中，加入物料10倍的水进行洗涤，洗涤完离心。加入59份碳酸铵进行铵化。铵化结束干燥、粉碎。制得羧甲基纤维素铵成品指标为：灰分：0.49%；1%布式粘度为：400cp；取代度为0.65。

Claims (2)

1.天然纤维素制备羧甲基纤维素铵，其特征在于：包括以下步骤：a、碱化反应：将粉碎后的100份精制棉或木浆加入到捏合机中，加入质量浓度为50%的70-100份液碱，抽真空，充氮气置换2-4次，碱化温度控制在15℃-30℃之间，碱化时间在0.5小时-1.5小时；b、醚化反应：加入40-55份氯乙酸进行醚化，醚化温度控制在50℃-80℃，醚化时间控制在0.5小时-2小时；c、酸化反应：醚化结束将物料输送至酸化釜中，加入浓度范围在5%-40%的900-1100份酸溶液进行酸化，酸化温度控制在15℃-30℃，酸化时间控制1小时-3小时，固液分离；d、洗涤、分离、铵化：将物料输送至洗涤釜中，用物料的8-10倍水洗涤，分离，分离物质加入反应器中，加入45-59份碳酸铵进行铵化，干燥，粉碎制得成品，羧甲基纤维素铵的取代度：0.4-0.7，灰分含量≤0.5%。
2.根据权利要求1所述的天然纤维素制备羧甲基纤维素铵，其特征在于：所述的酸溶液为硝酸、硫酸、高氯酸、氢碘酸、氢溴酸中的任意一种。
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