CN102924609A - 一种分步法生产低取代羟丙基纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分步法生产低取代羟丙基纤维素的方法，该方法以精制棉为原料，环氧丙烷为醚化剂，制备低取代羟丙纤维素，具体步骤包括碱化、离心、醚化、中和洗涤以及离心干燥等；本发明的优点在于：生产过程中不使用任何有机溶剂，大大降低了低取代羟丙基纤维素的制作成本，扩大了其生产量和使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产低取代羟丙基纤维素的方法，具体地说是一种分步法生产低取代羟丙基纤维素的方法，属于低取代羟丙基纤维素生产领域。
背景技术
低取代羟丙纤维素（L－HPC）在医药上主要作片剂崩解剂和粘合剂，用低取代羟丙纤维素作粘合剂、崩解剂。特点是：容易压制成型，适用性较强，特别是不易成型，塑性和脆性大的药片，加入低取代羟丙纤维素就能提高片剂的硬度和外观的光亮度还能使片剂崩解迅速，用低取代羟丙纤维素制得的片剂长期保存崩解度不受影响。
作片剂粘合剂，低取代羟丙纤维素粉末可直接压片。作片剂崩解剂时，内加和外加均可。低取代羟丙纤维素，在食品工业中用作乳化剂、稳定剂、助悬剂、增稠剂、成膜剂。 低取代羟丙纤维素还用于日化工业，用作霜剂、香波、乳液等化妆品的制造。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种分步法生产低取代羟丙基纤维素的方法，该方法以精制棉为原料，环氧丙烷为醚化剂，制备低取代羟丙纤维素,生产过程中不使用任何有机溶剂，大大降低了取代羟丙基纤维素的制作成本，扩大了其生产量。
本发明的技术方案为：
一种分步法生产低取代羟丙基纤维素，所述方法为以精制棉为主要原料，环氧丙烷为醚化剂，制备低取代羟丙基纤维素；
所述原料的重量份配比为：氢氧化钠2-4份，精制棉4-6份，环氧丙烷2-3份，冰醋酸0.5-1份。
优选地，所述原料的重量份配比为：氢氧化钠3份，精制棉5份，环氧丙烷2.5份，冰醋酸0.8。
进一步地，所述的氢氧化钠为质量浓度30%的氢氧化钠水溶液。
具体步骤如下：
（1）碱化：按照上述重量份称量个组分，在反应釜中，加入30%质量浓度的氢氧化钠水溶液、精制棉，升温至40±3℃，搅拌2±0.25小时；
（2）离心：将步骤（1）反应釜内的碱化物料放至离心机进行氢氧化钠水溶液的分离，分离至含水率在80%-85%；
（3）醚化：将步骤（2）离心后的物料投入捏合机，加入醚化剂环氧丙烷，升温至80±2.5℃，保温4±0.25小时；
（4）中和洗涤：降温至35-40℃，加入冰醋酸进行中和，加水洗涤；
（5）离心干燥：通过离心机将物料离心输送入干燥机，在155-165℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。
进一步地，所述的步骤（1）碱化条件优选为升温至40℃，搅拌2小时。
进一步地，所述的步骤（2）分离条件优选为分离至含水率在83%。
进一步地，所述的步骤（3）醚化条件优选为升温至80℃，保温4小时。
进一步地，所述的步骤（4）中和洗涤条件优选为降温至38℃。
进一步地，所述的步骤（5）离心干燥的干燥温度优选为在160℃。
本发明的优点在于：以精制棉为原料，环氧丙烷为醚化剂，制备低取代羟丙纤维素,生产过程中不使用任何有机溶剂，大大降低了低取代羟丙基纤维素的制作成本，扩大了其生产量和使用范围。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
实施例1
一种分步法生产低取代羟丙基纤维素，所述方法为以精制棉为主要原料，环氧丙烷为醚化剂制备低取代羟丙基纤维素；
所述原料的重量份配比为：氢氧化钠3份，精制棉5份，环氧丙烷2.5份，冰醋酸0.8份。
所述的氢氧化钠为质量浓度30%的氢氧化钠水溶液。
具体步骤如下：
（1）碱化：按照上述重量份称量个组分，在反应釜中，加入30%浓度的氢氧化钠水溶液、精制棉，升温至40℃，搅拌2小时；
（2）离心：将步骤（1）反应釜内的碱化物料放至离心机进行氢氧化钠水溶液的分离，分离至含水率在83%；
（3）醚化：将步骤（2）离心后的物料投入捏合机，加入醚化剂环氧丙烷，升温至80℃，保温4小时；
（4）中和洗涤：降温至38℃，加入冰醋酸进行中和，加水洗涤；
（5）离心干燥：通过离心机将物料离心输送入干燥机，在160℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。
实施例2
一种分步法生产低取代羟丙基纤维素，所述方法为以精制棉为主要原料，环氧丙烷为醚化剂制备低取代羟丙基纤维素；
所述原料的重量份配比为：氢氧化钠2份，精制棉4份，环氧丙烷2份，冰醋酸0.5份。
所述的氢氧化钠制成质量浓度30%的氢氧化钠水溶液。
具体步骤如下：
（1）碱化：按照上述重量份称量个组分，在反应釜中，加入30%质量浓度的氢氧化钠水溶液、精制棉，升温至37℃，搅拌1.75小时；
（2）离心：将步骤（1）反应釜内的碱化物料放至离心机进行氢氧化钠水溶液的分离，分离至含水率在80%；
（3）醚化：将步骤（2）离心后的物料投入捏合机，加入醚化剂环氧丙烷，升温至82.5℃，保温3.75小时；
（4）中和洗涤：降温至35℃，加入冰醋酸进行中和，加水洗涤；
（5）离心干燥：通过离心机将物料离心输送入干燥机，在155℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。
实施例3
一种分步法生产低取代羟丙基纤维素，所述方法为以精制棉为主要原料，环氧丙烷为醚化剂制备低取代羟丙基纤维素；
所述原料的重量份配比为：氢氧化钠4份，精制棉6份，环氧丙烷3份，冰醋酸1份。
所述的氢氧化钠制成质量浓度30%的氢氧化钠水溶液。
具体步骤如下：
（1）碱化：按照上述重量份称量个组分，在反应釜中，加入30%质量浓度的氢氧化钠水溶液、精制棉，升温至43℃，搅拌2.25小时；
（2）离心：将步骤（1）反应釜内的碱化物料放至离心机进行氢氧化钠水溶液的分离，分离至含水率在85%；
（3）醚化：将步骤（2）离心后的物料投入捏合机，加入醚化剂环氧丙烷，升温至82.5℃，保温4.25小时；
（4）中和洗涤：降温至40℃，加入冰醋酸进行中和，加水洗涤；
（5）离心干燥：通过离心机将物料离心输送入干燥机，在165℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。
本发明各个实施例中，所用化工料均为本领域生产中所用之料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；在各工序中用到的设备，均采用当前生产中所用的常规设备，并无特别之处。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种分步法生产低取代羟丙基纤维素的方法，其特征在于：所述方法为以精制棉为主要原料，环氧丙烷为醚化剂；
所述原料的重量份配比为：氢氧化钠2-4份，精制棉4-6份，环氧丙烷2-3份，冰醋酸0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）碱化：按照上述重量份称量个组分，在反应釜中，加入氢氧化钠水溶液和精制棉，升温至40±3℃，搅拌2±0.25小时；
（2）离心：将步骤（1）反应釜内的碱化物料放至离心机进行氢氧化钠水溶液的分离，分离至含水率在80%-85%；
（3）醚化：将步骤（2）离心后的物料投入捏合机，加入醚化剂环氧丙烷，升温至80±2.5℃，保温4±0.25小时；
（4）中和洗涤：降温至35-40℃，加入冰醋酸进行中和，加水洗涤；
（5）离心干燥：通过离心机将物料离心输送入干燥机，在155-165℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的步骤（1）碱化条件优选为升温至40℃，搅拌2小时。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的步骤（2）分离条件优选为分离至含水率在83%。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的步骤（3）醚化条件优选为升温至80℃，保温4小时。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的步骤（4）中和洗涤条件优选为降温至38℃。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的步骤（5）离心干燥的干燥温度优选为在160℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料的重量份配比为：氢氧化钠3份，精制棉5份，环氧丙烷2.5份，冰醋酸0.8。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氢氧化钠为质量浓度30%的氢氧化钠水溶液。
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