CN102924612A - 一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法 - Google Patents

一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102924612A
CN102924612A CN2012105121075A CN201210512107A CN102924612A CN 102924612 A CN102924612 A CN 102924612A CN 2012105121075 A CN2012105121075 A CN 2012105121075A CN 201210512107 A CN201210512107 A CN 201210512107A CN 102924612 A CN102924612 A CN 102924612A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
acetic acid
preparation
raw material
propylene oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012105121075A
Other languages
English (en)
Inventor
李培芹
田海滨
付延雷
李振坤
石磊
王奎通
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XINJIANG GUANGDA SHANHE CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
XINJIANG GUANGDA SHANHE CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XINJIANG GUANGDA SHANHE CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical XINJIANG GUANGDA SHANHE CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN2012105121075A priority Critical patent/CN102924612A/zh
Publication of CN102924612A publication Critical patent/CN102924612A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明公开了一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，具体步骤包括原料混合、碱化、醚化、中和洗涤以及离心干燥等；本发明的优点在于：以精制棉为原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素，大大增加羟丙基羧甲基纤维素水溶解性，扩大了羟丙基羧甲基纤维素使用范围。

Description

一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法
 
技术领域
本发明涉及一种纤维素的制备方法，具体地说是一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，属于纤维素制备领域。
背景技术
纤维素醚英文名为cellulose ether，是一种由纤维素制成的具有醚结构的高分子化合物。纤维素大分子中每个葡萄糖基环含有三个羟基，第六碳原子上的伯羟基、第二、三个碳原子上的仲羟基，羟基中的氢被烃基取代而生成纤维素醚类衍生物，是纤维素高分子中羟基的氢被烃基取代的生成物，是一种既不溶解也不熔融的多羟基高分子化合物。纤维素经醚化后则能溶于水、稀碱溶液和有机溶剂，并具有热塑性。
羟丙基羧甲基纤维素是一种含离子及非离子型的纤维素醚聚合物，根据取代基团的取代程度以及改性程度的不同，具有不同的溶解性能、表面活性、热凝胶化作用和与其它物质的相容性，从而扩大了其应用领域。羟丙基羧甲基纤维素为类白色粉末，主要应用于石油化工、涂料、建材、 除漆剂、农业化学品、油墨、纺织印染、陶瓷、造纸、等产品中作增稠剂、稳定剂、乳化剂、赋形剂、保水剂、成膜剂等。羟丙基羧甲基纤维素醚流动性好，具有良好的水溶性和耐酸性，其水溶液透明无色，稳定性好。在石油钻井方面作为钻井泥浆洗井液处理剂，泥浆稳定剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，该方法为以精制棉为原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素，大大增加羟丙基羧甲基纤维素水溶解性，扩大了羟丙基羧甲基纤维素在石油钻井领域的使用范围。
本发明的技术方案为：
一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。
所述原料的重量份配比为：异丙醇60-80份，水0.5-1.5份，精制棉6-10份，氢氧化钠3-5份，氯乙酸4-5份，环氧丙烷1-2份，冰醋酸0.5-1.5份。
优选地，所述原料的重量份配比为：异丙醇70份，水1份，精制棉8份，氢氧化钠4份，氯乙酸4.6份，环氧丙烷1.5份，冰醋酸1.0份。
具体步骤如下：
（1）原料混合：按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温化碱；
（2）碱化：将上述步骤（1）得到的物料降温至30℃，加精制棉，搅拌，温度控制在25-40℃，进行碱化反应；
（3）醚化：上述步骤（2）碱化结束，反应釜抽真空至0.05～0.07MPa，加环氧丙烷、氯乙酸保持真空度30分钟；温度升至55±3℃保温1.5小时再升至100±3℃，保温1.5小时；
（4）中和洗涤：降温至40℃以下，加入冰醋酸进行中和洗涤；
（5）离心干燥：通过离心机将物料离心输送入干燥机，进行物料干燥，干燥的物料粉碎后包装。
其中，物料离心分离至含水率在80%-85%，在155-165℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。
本发明的优点在于：以精制棉为原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素，大大增加羟丙基羧甲基纤维素水溶解性，扩大了羟丙基羧甲基纤维素使用范围。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。
所述原料的重量份配比为：异丙醇60份，水0.5份，精制棉6份，氢氧化钠3份，氯乙酸4份，环氧丙烷1份，冰醋酸0.5份。
具体制备步骤为：
（1）原料混合：按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温至70℃化碱，保温30分钟；
（2）碱化：将上述步骤（1）得到的物料碱降温至30℃，加精制棉，搅拌1小时，温度控制在25-40℃，进行碱化反应；
（3）醚化：碱化结束，反应釜抽真空至0.05～0.07MPa后，加环氧丙烷、氯乙酸保持30分钟；温度升至55±3℃保温1.5小时再升至100±3℃，保温1.5小时；
（4）中和洗涤：降温至40℃以下，加入冰醋酸进行中和，洗涤；
（5）离心干燥：通过卧式螺旋离心机将物料离心分离至含水率在80%%输送入干燥机，在155℃进行物料，干燥的物料粉碎至80目后包装。
结果：产品的水溶解度为95%。
实施例2
一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。
所述原料的重量份配比为：异丙醇80份，水1.5份，精制棉10份，氢氧化钠5份，氯乙酸5份，环氧丙烷2份，冰醋酸1.5份。
具体制备步骤为：
（1）原料混合：按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温至70℃化碱，保温30分钟；
（2）碱化：将上述步骤（1）得到的物料碱降温至30℃，加精制棉，搅拌1小时，温度控制在25-40℃，进行碱化反应，碱化结束，反应釜抽真空至0.05～0.07MPa后，加环氧丙烷，氯乙酸保持30分钟；
（3）醚化：温度升至55±3℃保温1.5小时再升至100±3℃，保温1.5小时；
（4）中和洗涤：降温至40℃以下，加入冰醋酸进行中和，洗涤；
（5）离心干燥：通过卧式螺旋离心机将物料离心分离至含水率在83%输送入干燥机，在160℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。
结果：产品的水溶解度为97%。
实施例3
一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。
所述原料的重量份配比为：异丙醇70份，水1份，精制棉8份，氢氧化钠4份，氯乙酸4.6份，环氧丙烷1.5份，冰醋酸1.0份。
具体制备步骤为：
（1）原料混合：按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温至70℃化碱，保温30分钟；
（2）碱化：将上述步骤（1）得到的物料碱降温至30℃，加精制棉，搅拌1小时，温度控制在25-40℃，进行碱化反应，碱化结束，反应釜抽真空至0.05～0.07MPa后，加环氧丙烷，氯乙酸保持30分钟；
（3）醚化：温度升至55±3℃保温1.5小时再升至100±3℃，保温1.5小时；
（4）中和洗涤：降温至40℃以下，加入冰醋酸进行中和，洗涤；
（5）离心干燥：通过卧式螺旋离心机将物料离心分离至含水率在85%输送入干燥机，在165℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。
结果：产品的水溶解度为98%。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于：所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素；
所述原料的重量份配比为：异丙醇60-80份，水0.5-1.5份，精制棉6-10份，氢氧化钠3-5份，氯乙酸4-5份，环氧丙烷1-2份，冰醋酸0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）原料混合：按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温化碱；
（2）碱化：将上述步骤（1）得到的物料降温至30℃，加精制棉，搅拌，温度控制在25-40℃，进行碱化反应；
（3）醚化：上述步骤（2）碱化结束，反应釜抽真空至0.05～0.07MPa，加环氧丙烷、氯乙酸保持真空度30分钟；温度升至55±3℃保温1.5小时再升至100±3℃，保温1.5小时；
（4）中和洗涤：降温至40℃以下，加入冰醋酸进行中和洗涤；
（5）离心干燥：通过离心机将物料离心输送入干燥机，进行物料干燥，干燥的物料粉碎后包装。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）物料离心分离至含水率在80%-85%，在155-165℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述原料的重量份配比为：异丙醇70份，水1份，精制棉8份，氢氧化钠4份，氯乙酸4.6份，环氧丙烷1.5份，冰醋酸1.0份。
CN2012105121075A 2012-12-04 2012-12-04 一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法 Pending CN102924612A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012105121075A CN102924612A (zh) 2012-12-04 2012-12-04 一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012105121075A CN102924612A (zh) 2012-12-04 2012-12-04 一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102924612A true CN102924612A (zh) 2013-02-13

Family

ID=47639556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012105121075A Pending CN102924612A (zh) 2012-12-04 2012-12-04 一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102924612A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105176205A (zh) * 2015-09-09 2015-12-23 天长市银狐漆业有限公司 一种高韧性高附着力硅藻泥涂料
CN105236858A (zh) * 2015-09-09 2016-01-13 天长市银狐漆业有限公司 一种高强度高附着力保温环保硅藻泥涂料
CN114617284A (zh) * 2022-04-11 2022-06-14 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟草薄片粘合剂及其制备方法和烟草薄片
CN114920853A (zh) * 2022-06-29 2022-08-19 重庆力宏精细化工有限公司 一种柔性羧甲基纤维素醚及其制备方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4424347A (en) * 1981-12-28 1984-01-03 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Modified hydroxyalkyl celluloses and method of preparation
CN1459464A (zh) * 2002-05-23 2003-12-03 武汉理工大学 水溶性羟乙基羧甲基纤维素增稠剂的制备方法
CN101792542A (zh) * 2009-12-23 2010-08-04 深圳市博斐逊生物化学科技有限公司 一种用玉米麸皮和小麦麸皮制备水溶性混合醚的方法
CN102101891A (zh) * 2011-03-31 2011-06-22 河北吉藁化纤有限责任公司 一种纤维素醚及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4424347A (en) * 1981-12-28 1984-01-03 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Modified hydroxyalkyl celluloses and method of preparation
CN1459464A (zh) * 2002-05-23 2003-12-03 武汉理工大学 水溶性羟乙基羧甲基纤维素增稠剂的制备方法
CN101792542A (zh) * 2009-12-23 2010-08-04 深圳市博斐逊生物化学科技有限公司 一种用玉米麸皮和小麦麸皮制备水溶性混合醚的方法
CN102101891A (zh) * 2011-03-31 2011-06-22 河北吉藁化纤有限责任公司 一种纤维素醚及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105176205A (zh) * 2015-09-09 2015-12-23 天长市银狐漆业有限公司 一种高韧性高附着力硅藻泥涂料
CN105236858A (zh) * 2015-09-09 2016-01-13 天长市银狐漆业有限公司 一种高强度高附着力保温环保硅藻泥涂料
CN114617284A (zh) * 2022-04-11 2022-06-14 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟草薄片粘合剂及其制备方法和烟草薄片
CN114617284B (zh) * 2022-04-11 2023-08-11 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟草薄片粘合剂及其制备方法和烟草薄片
CN114920853A (zh) * 2022-06-29 2022-08-19 重庆力宏精细化工有限公司 一种柔性羧甲基纤维素醚及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102924610A (zh) 一种羟乙基羧甲基纤维素的制备方法
CN102816247A (zh) 一种特低粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法
CN102924612A (zh) 一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法
CN102477100B (zh) 酯化-醚化双变性淀粉及其固相制备方法
WO2016077207A1 (en) Cationic carbohydrate polymers for fabric care
CN108641102B (zh) 一种高效纤维素溶剂体系及其用途
CN103342754B (zh) 一种变性淀粉的制备方法及其应用
CN103541034B (zh) 一种阻燃Lyocell纤维及其制备方法
CN113150176B (zh) 一种多基团交联改性羟丙基淀粉醚的制备方法
JP2017533284A (ja) 洗濯染料移行抑制剤としてのイミダゾール変性炭水化物ポリマー
CN102725313A (zh) 乙酰化纤维素醚及包含其的制品
CN101792542A (zh) 一种用玉米麸皮和小麦麸皮制备水溶性混合醚的方法
US2572039A (en) Manufacture of cellulose ethers
CN101187081A (zh) 一种再生纤维素纺丝原液及其溶剂和制备方法
JP2022530759A (ja) 架橋セルロースエーテルを製造するためのプロセス
CN105566986A (zh) 一种腻子专用纤维素醚
CN101357994B (zh) 高取代度羧甲基木粉及其生产方法
CN102746408A (zh) 一种制备羟丙基淀粉醚的方法
CN102093481A (zh) 一种速溶羧甲基纤维素的制备方法
CN102587137A (zh) 环保节能新型纺织浆料及其制备方法
CN102417541A (zh) 造纸机湿部添加用羧甲基纤维素钠的制备方法及其产品
CN102250361B (zh) 离子液体溶剂体系中改性木质素的制备方法
CN102268095A (zh) 一种羧甲基纤维素的制备方法
CN107163153A (zh) 一种高取代度羧甲基淀粉的滚筒干燥制备方法
CN104193830A (zh) 碳酸二甲酯取代氯甲烷作为醚化剂生产纤维素醚的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20130213