CN114617284A - 一种烟草薄片粘合剂及其制备方法和烟草薄片 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟草薄片粘合剂，通过该粘合剂制备的烟草薄片，其吸味大大改善，且烟丝燃烧时无刺激性气体产生。除此之外，本发明还提供该烟草薄片粘合剂的制备方法以及包含该烟草薄片粘合剂的烟草薄片，同样具有上述技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及烟草制备技术领域，特别涉及一种烟草薄片粘合剂及其制备方法和烟草薄片。
背景技术
在烟叶加工和卷烟制造过程中，会剩余许多烟末、碎片、烟梗等。这些生产过程中出现的边角料，曾被当作废弃物扔掉，这不仅意味着生产原料的浪费，而且也给企业增加了处理成本。直至20世纪50年代，烟草薄片制作工艺的出现让这些剩余料有了用武之地。该技术把这些剩余原材料转变为有延展性的薄片，一方面避免了浪费，节约了处理成本；另一方面还能提高卷烟品质。
在烟草薄片的生产过程中，烟草薄片专用粘合剂的作用日益突出。胶粘剂不仅能将烟草及其他组分粘接起来，还能赋予烟草薄片一定的机械性能，同时对烟草的物理化学性能产生很大的影响。早期的烟草薄片粘合剂是甲基纤维素(CMC)或羟甲基淀粉(CMS)，用这种粘合剂制成的烟草薄片存在着易碎、不耐卷切、耐水性差等缺陷。后来人们对烟草薄片粘合剂做了改进，即以甲壳素为粘合剂基料，加入适量的CMS和木浆纤维以及少量的甘油和磷酸。这种烟草薄片粘合剂提高了烟草薄片产品的耐水性，并克服了薄片的易碎性。但是，这种粘合剂使生产的烟丝吸味不佳，而且烟丝燃烧时还产生有不良的刺激性气味，使烟丝品质有所下降。
因此，如何提供一种综合性能优异的烟草薄片粘合剂，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种烟草薄片粘合剂，通过该粘合剂制备的烟草薄片，其吸味大大改善，且烟丝燃烧时无刺激性气体产生。除此之外，本发明还提供该烟草薄片粘合剂的制备方法以及包含该烟草薄片粘合剂的烟草薄片，同样具有上述技术效果。
本发明提供一种烟草薄片粘合剂，该烟草薄片粘合剂以羟丙基羧甲基纤维素作为粘合剂基料。
羟丙基羧甲基纤维素(HPCMC)是羟丙基纤维素(HPC)经过羧甲基化后获得的一类高分子聚合物，羟丙基羧甲基纤维素单元中含有羧甲基离子和非离子的羟丙基的混合醚，它既结合了羧甲基纤维素(CMC)离子型化合物高粘度的特点，同时保留了羟丙基纤维素(HPC)水溶性聚合物增稠性、高相容性等特点，能够在水溶液中快速溶解并且粘度更高于CMC。经过测试发现，由HPCMC为粘合剂基料生产的烟草薄片不会影响吸味，燃烧时无刺激性气体产生，具有广阔的应用前景。
优选的，所述羟丙基羧甲基纤维素的制备方法包括以下步骤：
S1.将羟丙基纤维素和四硼酸钠按照摩尔质量比为5：1-10：1的比例均匀混合，然后放入醇类溶液中浸泡1-4小时；
S2.将一氯乙酸和/或环氧乙烷，与碱性溶液分别加入所述醇类溶液中；
S3.将步骤S2所得溶液加热至一定温度，反应1-2小时后，停止加热，继续熟化1.5-3小时；
S4.将步骤S3所得产物调节至PH值为中性后，用水将所得产物溶解，再经醇洗，过滤，干燥，得到所述羟丙基羧甲基纤维素。
通过本发明提供的制备方法制备出的羟丙基羧甲基纤维素，能够在水中迅速溶解，相较于羧甲基纤维素而言，其起粘时间更短，粘度更高。
所述步骤S1中，四硼酸钠(Na2B4O7)的加入能够与多糖分子中的羟基形成四配位硼化合物，使羟丙基纤维素(HPC)在醇类溶液中稳定分布(不易发生聚集)，从而提高产物的取代均匀度。
优选的，所述醇类溶液为正丙醇、正丁醇、异丁醇、异丙醇溶液中的任一种或几种。
优选的，所述步骤S1中，羟丙基纤维素和四硼酸钠的摩尔质量比为10:1。
优选的，所述步骤S2中，一氯乙酸与羟丙基纤维素的摩尔质量比为1：1-1.5:1；或者，环氧乙烷与羟丙基纤维素的摩尔质量比为1：1-1.5:1。
优选的，所述步骤S2中，一氯乙酸与碱性溶液中碱的摩尔质量比为1:0.85-1:2；或者，环氧乙烷与碱性溶液中碱的摩尔质量比为1:0.85-1:2。
当碱性溶液为二元碱时，一氯乙酸或环氧乙烷与碱性溶液中碱的摩尔质量比为1:0.85-1:1；当碱性溶液为一元碱时，一氯乙酸或环氧乙烷与碱性溶液中碱的摩尔质量比为1:1.7-1:2。
优选的，所述步骤S2中，碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂、氢氧化钡、氢氧化钙中的任一种或几种。
优选的，所述步骤S2中，氢氧化钠溶液为40％NaOH溶液。
优选的，所述步骤S3中，将步骤S2所得溶液加热至45-55℃后再进行反应。
优选的，所述步骤S3中，将步骤S2所得溶液加热至50℃后再进行反应。在此温度下HPCMC的取代度最高，为1.50。
优选的，所述步骤S4具体为：将步骤S3所得产物用冰醋酸调节PH值为中性后，用少量水将所得产物溶解，再经甲醇洗涤，过滤，干燥，得到所述粘合剂基料。
步骤S4中，由于羟丙基羧甲基纤维素溶于水，不溶于醇类试剂，但原料羟丙基纤维素能在醇类试剂中溶解。因此，在用少量水将所得产物溶解后，还需要用醇类试剂将羟丙基羧甲基纤维素沉淀出来，分离产物与原料。醇洗可以武昌湖羟丙基纤维素，进一步提高产物纯度。
优选的，所述烟草薄片粘合剂包括以下重量份的原料：羟丙基羧甲基纤维素1-10重量份，增强剂1-10重量份，调味剂1-10重量份，水20-50重量份，挥发剂40-70重量份。
其中，挥发剂可以在薄片加热过程中将烟气特征成分带出，同时可以对薄片保湿保润。
优选的，所述烟草薄片粘合剂包括以下重量份的原料：羟丙基羧甲基纤维素3-6重量份，增强剂3-5重量份，调味剂3-5重量份，水25-31重量份，甘油57-63重量份。
优选的，所述增强剂为醚化纤维素纤维、醚化羟丙基纤维素纤维、醚化羟乙基纤维素纤维、醚化羧甲基纤维素纤维中的一种或几种。
优选的，所述调味剂为香精、蓝莓香精、橙味香精、草莓香精中的一种或几种。
优选的，所述挥发剂为甘油、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇中的一种或几种。
优选的，所述烟草薄片粘合剂包括以下重量份的原料：羟丙基羧甲基纤维素4重量份，醚化纤维素纤维3重量份，香精5重量份，水31重量份，甘油57重量份。
优选的，所述烟草薄片粘合剂包括以下重量份的原料：羟丙基羧甲基纤维素3重量份，醚化纤维素纤维4重量份，香精5重量份，水25重量份，甘油63重量份。
优选的，所述烟草薄片粘合剂包括以下重量份的原料：羟丙基羧甲基纤维素5重量份，醚化纤维素纤维5重量份，香精4重量份，水28重量份，甘油58重量份。
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优选的，所述烟草薄片粘合剂包括以下重量份的原料：羟丙基羧甲基纤维素6重量份，醚化纤维素纤维3重量份，香精3重量份，水27重量份，甘油61重量份。
除此之外，本发明还提供上述烟草薄片粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将羟丙基羧甲基纤维素用水溶解；
b.在搅拌状态下加入增强剂、挥发剂、香精，继续搅拌2-3小时。
优选的，先将羟丙基羧甲基纤维素在匀浆机中用水溶液溶解，在搅拌状态下依次缓慢加入醚化纤维素纤维、甘油溶液和香精，继续搅拌2-3小时。
本发明提供的烟草薄片粘合剂以羟丙基羧甲基纤维素为基料，辅以增稠物质，并配加有适量的调味剂，其优点在于：1.生产的烟草薄片不仅具有色泽好、拉伸强度高、防水性能好、防霉、保香等优势，而且能在烟草燃烧时热解生成哌嗪类物质(这是一种优良的调味剂)，大大改善卷烟的吸味；2.该粘合剂的耐水解性强，存放时间可以达到2个月以上，而用此粘合剂生产的烟草薄片不吸潮发粘，耐水时间可达7分钟以上；3.用该粘合剂生产的烟草薄片柔软膨松，自然卷油，更接近天然烟丝，其保鲜、保香、保色效果很好。
除此之外，本发明还提供一种由上述烟草薄片粘合剂制成的烟草薄片。
具体的，将上述烟草薄片粘合剂与烟粉混合均匀，经过三级辊压后再进行压片，即可制得烟草薄片。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合具体实施例对本申请进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
羟丙基羧甲基纤维素的制备过程：
S1.将羟丙基纤维素和四硼酸钠按照摩尔质量比为10:1的比例均匀混合后，浸泡于异丙醇溶液中2小时；
S2.在搅拌状态下将一定量的一氯乙酸和40％氢氧化钠溶液分别加入异丙醇溶液中，其中，一氯乙酸与羟丙基纤维素的摩尔质量比为1：1，一氯乙酸与氢氧化钠的摩尔质量比为1:1.7；
S3.将反应器加热至50℃，反应1小时后，停止加热，继续熟化1.5小时；
S4.将步骤S3所得产物用冰醋酸调节PH值为中性后，用少量水将所得产物溶解，再用甲醇洗涤三次，抽滤，经真空干燥后得到羟丙基羧甲基纤维素。
取代度测定：按照国标，采用灰化法测定羟丙基羧甲基纤维素的取代度。
粘度测定：将烘干后的羟丙基羧甲基纤维素加水配置成1％质量分数的水溶液，搅拌均匀，放置于25℃恒温恒湿箱中，1小时后取出，用布氏粘度计测定羟丙基羧甲基纤维素溶液的绝对粘度，转子选择HB3,记录转速为20RPM。
实施例2
羟丙基纤维素和四硼酸钠的摩尔质量比为8:1，其余同实施例1。
实施例3
羟丙基纤维素和四硼酸钠的摩尔质量比为12:1，其余同实施例1。
实施例4
羟丙基纤维素和四硼酸钠的摩尔质量比为10:1，步骤S3中反应温度为45℃，其余同实施例1。
实施例5
羟丙基纤维素和四硼酸钠的摩尔质量比为10:1，步骤S3中反应温度为55℃，其余同实施例1。
测试结果如下：
| 样品 | 取代度 | 粘度(mPa·s) |
| 实施例1 | 1.50 | 980 |
| 实施例2 | 1.58 | 992 |
| 实施例3 | 1.41 | 965 |
| 实施例4 | 1.22 | 944 |
| 实施例5 | 1.37 | 952 |
由实施例1、2、3可以看出随着四硼酸钠(Na2B4O7)投入量的增多，HPCMC的取代度随之降低，一方面是HPCMC分子链中的羟基与硼原子的交互作用阻碍了反应进行，另一方面是由于Na2B4O7会与一氯乙酸发生副反应。但Na2B4O7可以提高HPCMC的取代均匀度，同时提升产物的溶解速率，因此本发明最佳Na2B4O7投入量为HPC：Na2B4O7＝10:1(摩尔质量比)。
由实施例1、4、5可以看出，反应温度为50℃时，HPCMC取代度最高，一方面由于较高温度可以抑制放热反应的副反应发生，但太高的温度不仅会造成HPC的降解，同时使开始的羧甲基化速度过快，反应体系中纤维素的衍生物容易形成凝胶。当反应在55℃下进行时，随着一氯乙酸的加入，反应体系的粘度迅速增大，凝胶明显形成，而大大阻碍了一氯乙酸进一步反应、加剧了HPC的降解，使羧甲基的取代度下降。因此，本发明的最佳温度为50℃。
实施例6
烟草薄片粘合剂的原料组成：
(1)羟丙基羧甲基纤维素的制备：同实施例1。
(2)醚化纤维素纤维的制备：将市售木浆纸质纤维在水中浸泡、解纤至纤维分部均匀无球团，然后用甩干机分滤脱水，使其成为含水为55-60％的木醚化纤维素纤维。
(3)烟草薄片的生产：在洁净的反应釜中投入羟丙基羧甲基纤维素4kg；加入31kg去离子水，溶解羟丙基羧甲基纤维素；在搅拌状态下缓慢加入解纤后的醚化纤维素纤维3kg；搅拌10分钟后再加入香精5kg；加入57kg甘油，继续搅拌2小时混合均匀；缓慢加入烟粉147.3kg，此时烟粉与粘合剂黏结成团；将烟粉混合物经过三级辊压后进行压片，最终得到烟草薄片。
将得到的烟草薄片经过剪切后，测试抗张强度。
实施例7
烟草薄片粘合剂的原料组成：
烟草薄片粘合剂的制备按照上述物料配比量称取，其余按照实施例6的操作步骤完成。
实施例8
烟草薄片粘合剂的原料组成：
烟草薄片粘合剂的制备按照上述物料配比量称取，其余按照实施例6的操作步骤完成。
实施例9
烟草薄片粘合剂的原料组成：
烟草薄片粘合剂的制备按照上述物料配比量称取，其余按照实施例6的操作步骤完成。
对比例1
烟草薄片粘合剂的原料组成：
烟草薄片粘合剂的制备按照上述物料配比量称取，其余按照实施例6的操作步骤完成。
对比例2
烟草薄片粘合剂的原料组成：
烟草薄片粘合剂的制备按照上述物料配比量称取，其余按照实施例6的操作步骤完成。
测试结果如下：
| 样品 | 抗张强度(Mpa) | 抗张强度(KN/m) |
| 实施例6 | 1.68 | 0.4704 |
| 实施例7 | 1.50 | 0.4200 |
| 实施例8 | 1.89 | 0.5292 |
| 实施例9 | 2.00 | 0.5600 |
| 对比例1 | 1.28 | 0.354 |
| 对比例2 | 1.16 | 0.312 |
由实施例6-9的测试结果可知，随着羟丙基羧甲基纤维素含量的增加，烟草薄片的抗张强度也呈现增大的趋势，表明以HPCMC为基料的粘合剂在烟草薄片中良好的粘合作用。由对比例1得知，随着HPCMC取代度的增加，烟草薄片的抗张强度也随之增加，这也验证了实施例1-5中的粘度数据。同时由对比例2可以看出，HPCMC相较于CMC，粘度更强，所制备的烟草薄片抗张强度更大，这也进一步证实了以羟丙基羧甲基纤维素为基料的烟草薄片粘合剂的广阔应用前途。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种烟草薄片粘合剂，其特征在于，以羟丙基羧甲基纤维素作为粘合剂基料。
2.根据权利要求1所述的烟草薄片粘合剂，其特征在于，所述羟丙基羧甲基纤维素的制备方法包括以下步骤：
S1.将羟丙基纤维素和四硼酸钠按照摩尔质量比为5：1-10：1的比例均匀混合，然后放入醇类溶液中浸泡1-4小时；
S2.将一氯乙酸或环氧乙烷，与碱性溶液分别加入所述醇类溶液中；
S3.将步骤S2所得溶液加热至一定温度，反应1-2小时后，停止加热，继续熟化1.5-3小时；
S4.将步骤S3所得产物调节至PH值为中性后，用水将所得产物溶解，再经醇洗，过滤，干燥，得到所述羟丙基羧甲基纤维素。
3.根据权利要求2所述的烟草薄片粘合剂，其特征在于，所述步骤S1中，羟丙基纤维素和四硼酸钠的摩尔质量比为10:1。
4.根据权利要求2所述的烟草薄片粘合剂，其特征在于，所述步骤S2中，一氯乙酸或环氧乙烷与羟丙基纤维素的摩尔质量比为1：1-1.5:1，一氯乙酸或环氧乙烷与碱性溶液中碱的摩尔质量比为1:0.85-1:2。
5.根据权利要求2所述的烟草薄片粘合剂，其特征在于，所述步骤S3中，将步骤S2所得溶液加热至45-55℃后进行反应。
6.根据权利要求2所述的烟草薄片粘合剂，其特征在于，所述步骤S4具体为：将步骤S3所得产物用冰醋酸调节PH值为中性后，用水将所得产物溶解，再经甲醇洗涤，过滤，干燥，得到所述粘合剂基料。
7.根据权利要求1至6任一项所述的烟草薄片粘合剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：羟丙基羧甲基纤维素1-10重量份，增强剂1-10重量份，调味剂1-10重量份，水20-50重量份，挥发剂40-70重量份。
8.根据权利要求7所述的烟草薄片粘合剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：羟丙基羧甲基纤维素3-6重量份，增强剂3-5重量份，调味剂3-5重量份，水25-31重量份，挥发剂57-63重量份。
9.一种根据权利要求7或8所述的烟草薄片粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将羟丙基羧甲基纤维素用水溶解；
b.在搅拌状态下加入增强剂、挥发剂、调味剂，继续搅拌2-3小时。
10.一种烟草薄片，其特征在于，包含权利要求1至9任一项所述的烟草薄片粘合剂。
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