JP4869632B2 - 水溶性高分子化合物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はまた、水酸基を有する水溶性高分子化合物と、多価アルコールと複数のホルミル基を有する化合物とを反応させることにより得られる環状アセタール化合物とを反応させて可逆的架橋構造を形成することを特徴とする水溶性高分子化合物の製造方法にも関する。
本発明に係る環状アセタール化合物は、多価アルコールと複数のホルミル基を有する化合物の反応物である。多価アルコールとしては、エチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなどの多価アルコール類、グルコース、フルクトース、ガラクトース、キシロース、マンノース等の単糖類を挙げることができる。複数のホルミル基を有する化合物としては、グリオキザール、マロンアルデヒド、グルタルアルデヒド、ヘプタンジアール、アジピンアルデヒド、サクシンアルデヒド等のジアルデヒドを挙げることができる。
ヒドロキシエチルセルロース160gを、80容量%のイソプロパノール水溶液1007mlに分散させ、48重量%の水酸化ナトリウム水溶液8.6gを添加した。次に有効成分が46.6gとなるようグリシジルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液を加え、加温し50℃で3時間反応させる。反応終了後35%塩酸16.6g(仕込み水酸化ナトリウム1.54倍モル)を80容量%のイソプロパノール水溶液150mlで希釈し、中和に使用した。室温で1時間中和後、メタノール300mlに反応液を注ぎ、反応生成物を沈殿させ、濾別した。得られた沈殿物をメタノール水溶液にて洗浄した後、OMNOVASolutions Inc.から販売されているセクアレッツ755(55%品)を1.80g添加し、90分混合した後、反応生成物を減圧下カチオン化セロースの品温が50℃となる迄で乾燥した。このようにして得られたカチオンセルロースの窒素含有率は1.67重量%であった。このサンプルを本発明品1とした。
ウッドパルプ(重合度900、水分10%)180gを15%水酸化ナトリウム水溶液中に20℃1時間浸漬し、約2.5倍に圧搾して400gのアルカリセルロースを得た。得られたアルカリセルロースの組成はセルロース分35%、水酸化ナトリウム分13%、水分52%であった。次にアルカリセルロースを加圧ニーダーに仕込み、30℃以下で約1時間解砕した後、ジオキサン1000g(反応系のジオキサン:水=82.8:17.2、セルロース濃度10%になる)を加え、反応容器中の空気を窒素ガスで置換した後、エチレンオキサイド95g(グルコース単位当たり2.5モル分)を一括添加し、40〜45℃で6時間反応させた。反応終了後反応物を酢酸で中和し、更に75%イソプロパノール溶液で2回洗浄し、OMNOVASolutions Inc.から販売されているセクアレッツ755(55%品)を2.02g添加し、90分混合した後、減圧下ヒドキシエチルセルロースの品温が50℃となる迄で乾燥した。得られたヒドロキシエチルセルロースの平均付加モル数(M.S.)は1.8モルであった。このサンプルを本発明品2とした。
セクアレッツ755(55%品)の添加量を0.90gとした以外は実施例1と同様にしてサンプルを調整した。このサンプルを本発明品3とした。
セクアレッツ755(55%品)の添加量を0.60gとした以外は実施例1と同様にしてサンプルを調整した。このサンプルを本発明品4とした。
セクアレッツ755のかわりにメチルグリオキザール(28.2%品)を3.50g添加した以外は実施例1と同様にしてサンプルを調整した。このサンプルを比較品1とした。
セクアレッツ755のかわりに、テレフタルアルドヒド(90.0%品)1.10g添加した以外は実施例1と同様にしてサンプルを調整した。このサンプルを比較品2とした。
セクアレッツ755のかわりに、グルタルアルドヒド(25.0%品)3.96gを添加した以外は実施例1と同様にしてサンプルを調整した。このサンプルを比較品3とした。
200mLのガラス瓶にイオン交換水198gを採取して20℃に保温し、これに本発明品又は比較品を2.0g投入してBM型回転粘度計によりローターNo2/12rpmで経時での粘度が上昇し始める時間を測定し評価した。この時間を水和時間とする。時間が短いと水溶液を調整する時にママコが発生し易い。逆に時間が長すぎると水溶液を調整する時の溶解時間がかかりすぎエネルギーの損失となる。
Claims (1)
- ヒドロキシエチルセルロース及びそのカチオン化物から選ばれるセルロース誘導体に、無水グルコースとグリオキザールの反応物を添加し、これを水に溶解することを特徴とするセルロース誘導体水溶液の製造方法。
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