JP2000063565A - 粒状水溶性セルロースエーテル及びその製造方法 - Google Patents
粒状水溶性セルロースエーテル及びその製造方法Info
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- JP2000063565A JP2000063565A JP10250451A JP25045198A JP2000063565A JP 2000063565 A JP2000063565 A JP 2000063565A JP 10250451 A JP10250451 A JP 10250451A JP 25045198 A JP25045198 A JP 25045198A JP 2000063565 A JP2000063565 A JP 2000063565A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 架橋剤、酸及び湿潤剤が添加されて粒状
化され、３０メッシュパスの粒度の含有量が３０重量％
以下、２００メッシュオンの粒度の含有量が３０重量％
以下であることを特徴とする粒状水溶性セルロースエー
テル。 【効果】 本発明によれば、粉立ちが少なくハンドリン
グ性に優れ、溶解時に撹拌を続ける必要がないにも拘ら
ず、ママコの発生がない水溶液を容易に作製できる粒状
水溶性セルロースエーテルを製造することができる。
化され、３０メッシュパスの粒度の含有量が３０重量％
以下、２００メッシュオンの粒度の含有量が３０重量％
以下であることを特徴とする粒状水溶性セルロースエー
テル。 【効果】 本発明によれば、粉立ちが少なくハンドリン
グ性に優れ、溶解時に撹拌を続ける必要がないにも拘ら
ず、ママコの発生がない水溶液を容易に作製できる粒状
水溶性セルロースエーテルを製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉立ちが少ないた
めハンドリング性及び水湿潤性に優れ、ママコを形成せ
ずに速やかに溶解する粒状水溶性セルロースエーテル及
びその製造方法にに関する。
めハンドリング性及び水湿潤性に優れ、ママコを形成せ
ずに速やかに溶解する粒状水溶性セルロースエーテル及
びその製造方法にに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】水溶性
セルロースエーテルは、古くからセメントモルタル用保
水剤、増粘剤に代表される建材分野、塗料製品における
増粘剤、壁紙用糊剤など各種用途に対し、その特性を生
かして主に増粘（接着）剤として使用されている。中で
も建材分野においては、混練前のセメントや砂に水溶性
セルロースエーテルを添加し、水を加えて混練する方法
が主にとられているが、屋外での作業が多く、風等によ
り粉末状の水溶性セルロースエーテルの粉末が飛散し、
所定量の投入ができなかったり、粉立ちが激しく作業環
境を悪化させたりすることが多い。このため形状を粒状
やフレーク状とする方法が提案されている（特開昭６０
−１７３３６号公報、特公平８−１６１６２号公報）
が、何れもセメントモルタル用途として使用しようとし
た場合、溶解が遅く、混練時間が長くなってしまうとい
う欠点があった。このようなことを避けるため、水溶性
セルロースエーテルをあらかじめ水に溶解したものを混
練水として使用する方法もあるが、表面処理を行ってい
ないものは、熱水に分散した後でないとママコとなって
しまい、実用上使用に適さない。また、ママコにならな
いようにするのに十分な表面処理を行うと、水に溶解す
るまでに非常に時間がかかってしまう欠点があった。こ
れはアルカリを分散液に添加すれば即溶とすることがで
きるが、二度手間となり煩雑である。
セルロースエーテルは、古くからセメントモルタル用保
水剤、増粘剤に代表される建材分野、塗料製品における
増粘剤、壁紙用糊剤など各種用途に対し、その特性を生
かして主に増粘（接着）剤として使用されている。中で
も建材分野においては、混練前のセメントや砂に水溶性
セルロースエーテルを添加し、水を加えて混練する方法
が主にとられているが、屋外での作業が多く、風等によ
り粉末状の水溶性セルロースエーテルの粉末が飛散し、
所定量の投入ができなかったり、粉立ちが激しく作業環
境を悪化させたりすることが多い。このため形状を粒状
やフレーク状とする方法が提案されている（特開昭６０
−１７３３６号公報、特公平８−１６１６２号公報）
が、何れもセメントモルタル用途として使用しようとし
た場合、溶解が遅く、混練時間が長くなってしまうとい
う欠点があった。このようなことを避けるため、水溶性
セルロースエーテルをあらかじめ水に溶解したものを混
練水として使用する方法もあるが、表面処理を行ってい
ないものは、熱水に分散した後でないとママコとなって
しまい、実用上使用に適さない。また、ママコにならな
いようにするのに十分な表面処理を行うと、水に溶解す
るまでに非常に時間がかかってしまう欠点があった。こ
れはアルカリを分散液に添加すれば即溶とすることがで
きるが、二度手間となり煩雑である。
【０００３】また、壁紙用糊剤としての用途において
は、使用時に水に溶解して使用する方法があり、この場
合も上記と同様な理由で表面処理が必要であり、ママコ
にならないのに十分な表面処理を行うと、溶解が完了し
使用できるようになるまでの時間が長くなってしまうと
いう欠点があった。
は、使用時に水に溶解して使用する方法があり、この場
合も上記と同様な理由で表面処理が必要であり、ママコ
にならないのに十分な表面処理を行うと、溶解が完了し
使用できるようになるまでの時間が長くなってしまうと
いう欠点があった。
【０００４】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、粉立ちがなく、水湿潤性に優れ、ママコの発生がな
く、速やかに溶解する粒状水溶性セルロースエーテル及
びその製造方法を提供することを目的とする。
で、粉立ちがなく、水湿潤性に優れ、ママコの発生がな
く、速やかに溶解する粒状水溶性セルロースエーテル及
びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結
果、水溶性セルロースエーテルに架橋剤、酸、湿潤剤を
添加すること、好ましくは架橋剤及び酸を水溶性セルロ
ースエーテルのゲル化時に添加し、ゲルの乾燥後に湿潤
剤を添加して粉砕すること、そして３０メッシュパスの
粒度の含有量が３０重量％以下、２００メッシュオンの
粒度の含有量が３０重量％以下である粒状物を得ること
により、粉立ちがなく、水湿潤性に優れ、ママコの発生
もなく、速やかに溶解する粒状水溶性セルロースエーテ
ルを得ることができることを知見し、本発明をなすに至
ったものである。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結
果、水溶性セルロースエーテルに架橋剤、酸、湿潤剤を
添加すること、好ましくは架橋剤及び酸を水溶性セルロ
ースエーテルのゲル化時に添加し、ゲルの乾燥後に湿潤
剤を添加して粉砕すること、そして３０メッシュパスの
粒度の含有量が３０重量％以下、２００メッシュオンの
粒度の含有量が３０重量％以下である粒状物を得ること
により、粉立ちがなく、水湿潤性に優れ、ママコの発生
もなく、速やかに溶解する粒状水溶性セルロースエーテ
ルを得ることができることを知見し、本発明をなすに至
ったものである。
【０００６】従って、本発明は、（１）架橋剤、酸及び
湿潤剤が添加されて粒状化され、３０メッシュパスの粒
度の含有量が３０重量％以下、２００メッシュオンの粒
度の含有量が３０重量％以下であることを特徴とする粒
状水溶性セルロースエーテル、及び、（２）水溶性セル
ロースエーテルをゲル化する工程で架橋剤及び酸を添加
して水溶性セルロースエーテルをゲル化し、これを乾燥
した後、湿潤剤を添加して粉砕して、３０メッシュパス
の粒度の含有量が３０重量％以下、２００メッシュオン
の粒度の含有量が３０重量％以下である粒状物を得るこ
とを特徴とする粒状水溶性セルロースエーテルの製造方
法を提供する。
湿潤剤が添加されて粒状化され、３０メッシュパスの粒
度の含有量が３０重量％以下、２００メッシュオンの粒
度の含有量が３０重量％以下であることを特徴とする粒
状水溶性セルロースエーテル、及び、（２）水溶性セル
ロースエーテルをゲル化する工程で架橋剤及び酸を添加
して水溶性セルロースエーテルをゲル化し、これを乾燥
した後、湿潤剤を添加して粉砕して、３０メッシュパス
の粒度の含有量が３０重量％以下、２００メッシュオン
の粒度の含有量が３０重量％以下である粒状物を得るこ
とを特徴とする粒状水溶性セルロースエーテルの製造方
法を提供する。
【０００７】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明に使用される水溶性セルロースエーテルとし
ては、メチルセルロース、ヒドロキシメチルプロピルセ
ルロース、ヒドロキシメチルエチルセルロース、ヒドロ
キシエチルエチルセルロース等が挙げられる。
と、本発明に使用される水溶性セルロースエーテルとし
ては、メチルセルロース、ヒドロキシメチルプロピルセ
ルロース、ヒドロキシメチルエチルセルロース、ヒドロ
キシエチルエチルセルロース等が挙げられる。
【０００８】本発明の粒状水溶性セルロースエーテル
は、上記水溶性セルロースエーテルに架橋剤、酸及び湿
潤剤が添加されて粒状化されたものである。
は、上記水溶性セルロースエーテルに架橋剤、酸及び湿
潤剤が添加されて粒状化されたものである。
【０００９】ここで、架橋剤は、表面処理剤として働
き、水溶性セルロースエーテルの水酸基同士を架橋させ
るものであれば何でもよいが、水溶性セルロースエーテ
ルの水酸基が架橋剤の官能基との置換反応による結合に
よって封止されることにより、一時的に水溶性セルロー
スエーテルが疎水性となる。従って、このような表面処
理を施した水溶性セルロースエーテルは水中においてマ
マコとならず分散可能となる。
き、水溶性セルロースエーテルの水酸基同士を架橋させ
るものであれば何でもよいが、水溶性セルロースエーテ
ルの水酸基が架橋剤の官能基との置換反応による結合に
よって封止されることにより、一時的に水溶性セルロー
スエーテルが疎水性となる。従って、このような表面処
理を施した水溶性セルロースエーテルは水中においてマ
マコとならず分散可能となる。
【００１０】架橋剤としては、例えばホルムアルデヒ
ド、ブチルアルデヒド、グリセリンアルデヒド等のモノ
アルデヒド、グリオキザール、アセトアルデヒド、テレ
フタルアルデヒド等のジアルデヒド、テトラメトキシシ
ラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシ
シラン等のアルキルアルコキシシラン類、タンニン酸や
ジグリシジルエーテル等が挙げられる。
ド、ブチルアルデヒド、グリセリンアルデヒド等のモノ
アルデヒド、グリオキザール、アセトアルデヒド、テレ
フタルアルデヒド等のジアルデヒド、テトラメトキシシ
ラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシ
シラン等のアルキルアルコキシシラン類、タンニン酸や
ジグリシジルエーテル等が挙げられる。
【００１１】架橋剤の添加量は、水溶性セルロースエー
テルに対して０．０２〜０．５重量％、特に０．０５〜
０．３重量％であることが好ましい。これより添加量が
少ないと、水に分散した際にすぐに溶解が始まり、極短
時間放置しただけでママコとなってしまう。逆に添加量
がこれより多いと、水に分散した後溶解が容易に進ま
ず、本発明の目的が達成されなくなるおそれがある。
テルに対して０．０２〜０．５重量％、特に０．０５〜
０．３重量％であることが好ましい。これより添加量が
少ないと、水に分散した際にすぐに溶解が始まり、極短
時間放置しただけでママコとなってしまう。逆に添加量
がこれより多いと、水に分散した後溶解が容易に進ま
ず、本発明の目的が達成されなくなるおそれがある。
【００１２】酸は、架橋剤による表面処理においてアル
カリ性になるほど架橋が外れやすくなるのを防止するた
め、使用する水質に応じて架橋剤の添加と同時に酸を加
えることが好ましい。酸を添加することによって、製品
を水に分散した場合にｐＨを調整できるため、溶解する
までの時間を任意に調節することが可能となる。
カリ性になるほど架橋が外れやすくなるのを防止するた
め、使用する水質に応じて架橋剤の添加と同時に酸を加
えることが好ましい。酸を添加することによって、製品
を水に分散した場合にｐＨを調整できるため、溶解する
までの時間を任意に調節することが可能となる。
【００１３】酸としては、例えばグリコール酸、ジグリ
コール酸、酢酸、乳酸、ギ酸、マレイン酸、マロン酸等
の有機酸が挙げられる。
コール酸、酢酸、乳酸、ギ酸、マレイン酸、マロン酸等
の有機酸が挙げられる。
【００１４】酸の添加量は、水溶性セルロースエーテル
に対して０．０２〜０．８重量％、特に０．０５〜０．
５重量％であることが好ましい。これより添加量が少な
いと架橋剤と同様、水に分散した際にすぐに溶解が始ま
り、極短時間放置しただけでママコとなってしまう。逆
に添加量がこれより多いと、水に分散した後溶解が容易
に進まず、本発明の目的が達成されなくなるおそれがあ
る。
に対して０．０２〜０．８重量％、特に０．０５〜０．
５重量％であることが好ましい。これより添加量が少な
いと架橋剤と同様、水に分散した際にすぐに溶解が始ま
り、極短時間放置しただけでママコとなってしまう。逆
に添加量がこれより多いと、水に分散した後溶解が容易
に進まず、本発明の目的が達成されなくなるおそれがあ
る。
【００１５】湿潤剤は、市販の湿潤剤であれば何でもよ
く、特にその種類は限定されないが、例えばプロピレン
グリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコ
ール、グリセリン等の多価アルコール類、グリセリンモ
ノステアリン酸エステル、ポリエチレングリコールソル
ビタンエステル、ソルビタンセスキオレエート等が挙げ
られる。
く、特にその種類は限定されないが、例えばプロピレン
グリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコ
ール、グリセリン等の多価アルコール類、グリセリンモ
ノステアリン酸エステル、ポリエチレングリコールソル
ビタンエステル、ソルビタンセスキオレエート等が挙げ
られる。
【００１６】湿潤剤の添加量は、上記表面処理を行った
水溶性セルロースエーテルを速やかに湿潤させるに足る
量であればよいが、通常少量で効果が認められるため、
水溶性セルロースエーテルに対して０．０１〜１．０重
量％、特に０．０５〜０．５重量％であることが好まし
い。これより添加量が少ないと添加効果が得難く、添加
量が多すぎると、界面活性作用が増大して泡立つおそれ
があるのみならず、湿潤剤の効果が頭打ちになってしま
い、添加量に見合った効果が得られず、コスト高等、工
業的に不利になる場合がある。
水溶性セルロースエーテルを速やかに湿潤させるに足る
量であればよいが、通常少量で効果が認められるため、
水溶性セルロースエーテルに対して０．０１〜１．０重
量％、特に０．０５〜０．５重量％であることが好まし
い。これより添加量が少ないと添加効果が得難く、添加
量が多すぎると、界面活性作用が増大して泡立つおそれ
があるのみならず、湿潤剤の効果が頭打ちになってしま
い、添加量に見合った効果が得られず、コスト高等、工
業的に不利になる場合がある。
【００１７】本発明の粒状水溶性セルロースエーテルの
粒径は細かすぎても粗すぎても本発明の目的は達成され
ない。例えば、本発明の粒状水溶性セルロースエーテル
の粒径の範囲外である３０メッシュパスが３０重量％よ
り多い場合は、水分散性には優れるものの、粗粒が多す
ぎるため、いくら湿潤剤で調節しても溶解が遅くなって
しまう。一方、２００メッシュオンが３０重量％より多
い場合は、微粉が多すぎ、水分散後、しばらく放置して
おくだけで水底に溶解ゲルが発生し、再度撹拌を行って
均一な溶液を作製することが極めて困難となる。本発明
の粒状水溶性セルロースエーテルのより好ましい粒度
は、３０メッシュパスが５重量％以下、２００メッシュ
オンが１０重量％以下である。
粒径は細かすぎても粗すぎても本発明の目的は達成され
ない。例えば、本発明の粒状水溶性セルロースエーテル
の粒径の範囲外である３０メッシュパスが３０重量％よ
り多い場合は、水分散性には優れるものの、粗粒が多す
ぎるため、いくら湿潤剤で調節しても溶解が遅くなって
しまう。一方、２００メッシュオンが３０重量％より多
い場合は、微粉が多すぎ、水分散後、しばらく放置して
おくだけで水底に溶解ゲルが発生し、再度撹拌を行って
均一な溶液を作製することが極めて困難となる。本発明
の粒状水溶性セルロースエーテルのより好ましい粒度
は、３０メッシュパスが５重量％以下、２００メッシュ
オンが１０重量％以下である。
【００１８】本発明の粒状水溶性セルロースエーテル
は、例えば水溶性セルロースエーテルの製造時におい
て、水溶性セルロースエーテルに架橋剤及び酸を同時に
添加してゲル化し、これを乾燥した後に湿潤剤を添加す
ることにより製造することができる。
は、例えば水溶性セルロースエーテルの製造時におい
て、水溶性セルロースエーテルに架橋剤及び酸を同時に
添加してゲル化し、これを乾燥した後に湿潤剤を添加す
ることにより製造することができる。
【００１９】ここで、架橋剤は、製造工程内で添加する
場合、均一な添加を促進するため、ゲル化工程における
注水時に添加することが好ましい。
場合、均一な添加を促進するため、ゲル化工程における
注水時に添加することが好ましい。
【００２０】また、架橋剤と同時に酸を添加すると、ゲ
ル化工程後の乾燥工程における加熱処理時に触媒として
働き、架橋反応が促進するという利点がある。
ル化工程後の乾燥工程における加熱処理時に触媒として
働き、架橋反応が促進するという利点がある。
【００２１】ゲル化工程でこれらの架橋剤及び酸を添加
する場合には、水溶性セルロースエーテルのゲル化工程
に入る時点での含水率がドライベースで５３％以上、好
ましくは６７％以上、より好ましくは８２〜１８６％必
要である。含水率がこれより少ないと、架橋剤の水溶性
セルロースエーテルに対する含浸が著しく低下し、水溶
性セルロースエーテルの表面のみしか処理されず、表面
処理効率が著しく低下してしまう場合がある。このよう
な場合、製品化された水溶性セルロースエーテルを水に
投入すると、粒状水溶性セルロースエーテルの内部にし
み込んだ水により、表面処理が不十分な内部の溶解がす
ぐに始まってしまい、ママコとなってしまうため、十分
な粘性が発生せず、長時間水中に放置しても十分な粘性
が得られない結果となるおそれがある。
する場合には、水溶性セルロースエーテルのゲル化工程
に入る時点での含水率がドライベースで５３％以上、好
ましくは６７％以上、より好ましくは８２〜１８６％必
要である。含水率がこれより少ないと、架橋剤の水溶性
セルロースエーテルに対する含浸が著しく低下し、水溶
性セルロースエーテルの表面のみしか処理されず、表面
処理効率が著しく低下してしまう場合がある。このよう
な場合、製品化された水溶性セルロースエーテルを水に
投入すると、粒状水溶性セルロースエーテルの内部にし
み込んだ水により、表面処理が不十分な内部の溶解がす
ぐに始まってしまい、ママコとなってしまうため、十分
な粘性が発生せず、長時間水中に放置しても十分な粘性
が得られない結果となるおそれがある。
【００２２】一方、湿潤剤を乾燥後に添加するのは、ゲ
ル化工程で添加した場合、その後の乾燥工程において乾
燥しづらくなるという欠点が生じるためである。これ
は、湿潤剤が界面活性作用を有し、水溶性セルロースエ
ーテルに水を留めておく効果があるために乾燥しづらい
ものになってしまうからと考えられる。従って、乾燥に
かかる工程時間が長くなったり、乾燥コストがアップし
て、工業生産的に不利となるおそれがある。これを回避
するために、通常、湿潤剤は溶液であるため、あらかじ
め湿潤剤をシリカ微粉末や、水溶性セルロースエーテル
などに含浸させたものを製造しておき、乾燥後にブレン
ドすることが好ましい。このような方法をとることによ
り、製造工程を乱すことなく湿潤性能を与えることがで
きる。更に、湿潤剤を乾燥工程後に添加すると、上記製
造上の制約のみならず、湿潤剤自体の性能を十分に発揮
させるためにも有効である。即ち、湿潤剤をゲル化工程
で直接添加した場合、水に湿潤させるためには表面近く
に湿潤剤が多量に存在していればよいのであるが、セル
ロースエーテルの内部にまで十分に浸透してしまい、水
に湿潤させるための有効な湿潤剤の量が減少してしまう
ため、後添加とした方がより少ない添加量で湿潤効果を
上げることができる。
ル化工程で添加した場合、その後の乾燥工程において乾
燥しづらくなるという欠点が生じるためである。これ
は、湿潤剤が界面活性作用を有し、水溶性セルロースエ
ーテルに水を留めておく効果があるために乾燥しづらい
ものになってしまうからと考えられる。従って、乾燥に
かかる工程時間が長くなったり、乾燥コストがアップし
て、工業生産的に不利となるおそれがある。これを回避
するために、通常、湿潤剤は溶液であるため、あらかじ
め湿潤剤をシリカ微粉末や、水溶性セルロースエーテル
などに含浸させたものを製造しておき、乾燥後にブレン
ドすることが好ましい。このような方法をとることによ
り、製造工程を乱すことなく湿潤性能を与えることがで
きる。更に、湿潤剤を乾燥工程後に添加すると、上記製
造上の制約のみならず、湿潤剤自体の性能を十分に発揮
させるためにも有効である。即ち、湿潤剤をゲル化工程
で直接添加した場合、水に湿潤させるためには表面近く
に湿潤剤が多量に存在していればよいのであるが、セル
ロースエーテルの内部にまで十分に浸透してしまい、水
に湿潤させるための有効な湿潤剤の量が減少してしまう
ため、後添加とした方がより少ない添加量で湿潤効果を
上げることができる。
【００２３】このように、ゲル乾燥後に湿潤剤を加えて
粉砕し、上述した粒度分布を有する粒状水溶性セルロー
スエーテルを得る。この場合、粉砕は常法によって行う
ことができる。
粉砕し、上述した粒度分布を有する粒状水溶性セルロー
スエーテルを得る。この場合、粉砕は常法によって行う
ことができる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、下記の例で％は重量％を示す。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、下記の例で％は重量％を示す。
【００２５】［実施例１］水溶性セルロースエーテル
［ヒドロキシエチルメチルセルロース，ｈｉＳＥＢ−６
０ＴＧ（信越化学工業（株）製）］を製造する工程中の
脱水工程で含水率をドライベースで１４４％に脱水した
ものに対し、ゲル化工程時において、表面処理剤（架橋
剤）としてのグリオキザール（製品名：ダイセル化学工
業製）を水溶性セルロースエーテルの０．２％、酸とし
てのグリコール酸（製品名：デュポン製）を水溶性セル
ロースエーテルの０．１５％を添加した。その後、乾燥
工程において１０５℃で３０分間乾燥を行い、粉砕と同
時に湿潤剤としてプロピレングリコール（試薬特級：和
光純薬製）を同種の水溶性セルロースエーテルに５倍量
含浸させたものを、湿潤剤としての添加量が水溶性セル
ロースエーテルの０．１％となるように加えた。更に粉
砕品を篩にて篩い、３０メッシュパスが５．３％、２０
０メッシュオンが２．７％の製品を得た。
［ヒドロキシエチルメチルセルロース，ｈｉＳＥＢ−６
０ＴＧ（信越化学工業（株）製）］を製造する工程中の
脱水工程で含水率をドライベースで１４４％に脱水した
ものに対し、ゲル化工程時において、表面処理剤（架橋
剤）としてのグリオキザール（製品名：ダイセル化学工
業製）を水溶性セルロースエーテルの０．２％、酸とし
てのグリコール酸（製品名：デュポン製）を水溶性セル
ロースエーテルの０．１５％を添加した。その後、乾燥
工程において１０５℃で３０分間乾燥を行い、粉砕と同
時に湿潤剤としてプロピレングリコール（試薬特級：和
光純薬製）を同種の水溶性セルロースエーテルに５倍量
含浸させたものを、湿潤剤としての添加量が水溶性セル
ロースエーテルの０．１％となるように加えた。更に粉
砕品を篩にて篩い、３０メッシュパスが５．３％、２０
０メッシュオンが２．７％の製品を得た。
【００２６】［実施例２］グリオキザール、グリコール
酸の添加量をそれぞれ水溶性セルロースエーテルの０．
３５％、０．０５％とした以外は、実施例１と同一条件
とした。得られた製品の粒径は３０メッシュパスが７．
５％、２００メッシュオンが１．１％であった。
酸の添加量をそれぞれ水溶性セルロースエーテルの０．
３５％、０．０５％とした以外は、実施例１と同一条件
とした。得られた製品の粒径は３０メッシュパスが７．
５％、２００メッシュオンが１．１％であった。
【００２７】［実施例３］湿潤剤としてのプロピレング
リコールの添加量を水溶性セルロースエーテルの０．０
５％とした以外は、実施例１と同一条件とした。得られ
た製品の粒径は３０メッシュパスが４．４％、２００メ
ッシュオンが３．８％であった。
リコールの添加量を水溶性セルロースエーテルの０．０
５％とした以外は、実施例１と同一条件とした。得られ
た製品の粒径は３０メッシュパスが４．４％、２００メ
ッシュオンが３．８％であった。
【００２８】［実施例４］ゲル化工程前の脱水工程にお
いて、含水率をドライベースで９７％、篩目開きを調整
したこと以外は、実施例１と同一条件とした。得られた
製品の粒径は３０メッシュパスが０％、２００メッシュ
オンが１５．８％であった。
いて、含水率をドライベースで９７％、篩目開きを調整
したこと以外は、実施例１と同一条件とした。得られた
製品の粒径は３０メッシュパスが０％、２００メッシュ
オンが１５．８％であった。
【００２９】［比較例１］篩い分けまでは実施例１と同
様な操作を行い、篩を通すことなく製品化を行い、３０
メッシュパスが５３％、２００メッシュオンが０．２％
のものを得た。
様な操作を行い、篩を通すことなく製品化を行い、３０
メッシュパスが５３％、２００メッシュオンが０．２％
のものを得た。
【００３０】［比較例２］篩い分けまでは実施例１と同
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュパス
が０％、２００メッシュオンが８７％の製品を得た。
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュパス
が０％、２００メッシュオンが８７％の製品を得た。
【００３１】［比較例３］篩い分けまでは実施例１と同
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュオン
が４０％、２００メッシュパスが４５％の製品を得た。
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュオン
が４０％、２００メッシュパスが４５％の製品を得た。
【００３２】［比較例４］篩い分けまでは実施例１と同
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュオン
が１５％、２００メッシュパスが４８％の製品を得た。
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュオン
が１５％、２００メッシュパスが４８％の製品を得た。
【００３３】［比較例５］篩い分けまでは実施例１と同
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュオン
が３９％、２００メッシュパスが１３％の製品を得た。
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュオン
が３９％、２００メッシュパスが１３％の製品を得た。
【００３４】［比較例６］篩い分けまでは実施例１と同
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュオン
が４％、２００メッシュパスが３９％の製品を得た。
様な操作を行い、篩を通すことにより３０メッシュオン
が４％、２００メッシュパスが３９％の製品を得た。
【００３５】［実施例５］表面処理剤（架橋剤）として
ホルムアルデヒド（試薬特級：和光純薬製）、酸として
酢酸（試薬１級：和光純薬製）、湿潤剤としてソルビタ
ンセスキオレエート（日本油脂製）の添加量をそれぞれ
水溶性セルロースエーテルの０．３５％、０．１％、
０．２％としたほかは、実施例１と全く同様な操作を行
った。得られた製品は、３０メッシュパスが４．６％、
２００メッシュオンが５．８％であった。
ホルムアルデヒド（試薬特級：和光純薬製）、酸として
酢酸（試薬１級：和光純薬製）、湿潤剤としてソルビタ
ンセスキオレエート（日本油脂製）の添加量をそれぞれ
水溶性セルロースエーテルの０．３５％、０．１％、
０．２％としたほかは、実施例１と全く同様な操作を行
った。得られた製品は、３０メッシュパスが４．６％、
２００メッシュオンが５．８％であった。
【００３６】［実施例６］表面処理剤（架橋剤）として
ジメチルジメトキシシラン（信越化学工業（株）製）、
酸としてマレイン酸（メルク社製）、湿潤剤としてポリ
エチレングリコール（試薬１級：和光純薬製）の添加量
をそれぞれ水溶性セルロースエーテルの０．６％、０．
１％、０．１％としたほかは、実施例１と全く同様な操
作を行った。得られた製品は、３０メッシュパスが２．
８％、２００メッシュオンが７．７％であった。
ジメチルジメトキシシラン（信越化学工業（株）製）、
酸としてマレイン酸（メルク社製）、湿潤剤としてポリ
エチレングリコール（試薬１級：和光純薬製）の添加量
をそれぞれ水溶性セルロースエーテルの０．６％、０．
１％、０．１％としたほかは、実施例１と全く同様な操
作を行った。得られた製品は、３０メッシュパスが２．
８％、２００メッシュオンが７．７％であった。
【００３７】次に、上で得られた製品について、下記方
法で溶解性試験を行った。結果を下表に示す。試験方法 水道水２００ｇを２００ｃｍ3のビーカーにとり、試料
となる水溶性セルロースエーテル０．２５ｇをその中に
投入した。水湿潤時間は、粒子全体が水に湿潤し終わる
までの時間、水沈降時間は湿潤した試料が完全に水面か
ら離れ終わるまでの時間とした。
法で溶解性試験を行った。結果を下表に示す。試験方法 水道水２００ｇを２００ｃｍ3のビーカーにとり、試料
となる水溶性セルロースエーテル０．２５ｇをその中に
投入した。水湿潤時間は、粒子全体が水に湿潤し終わる
までの時間、水沈降時間は湿潤した試料が完全に水面か
ら離れ終わるまでの時間とした。
【００３８】粘性測定と溶液の状態においては、上記と
同様に水道水２００ｇを準備し、試料２ｇを水中に投入
し、３分間静置した。３分後にガラス棒にて軽く撹拌
し、溶液性状を観察した。更に６０分間放置し、Ｂ８Ｈ
型回転粘度計にてＮｏ．３ローター、２０ｒｐｍにて粘
度測定（２５℃）を行った。
同様に水道水２００ｇを準備し、試料２ｇを水中に投入
し、３分間静置した。３分後にガラス棒にて軽く撹拌
し、溶液性状を観察した。更に６０分間放置し、Ｂ８Ｈ
型回転粘度計にてＮｏ．３ローター、２０ｒｐｍにて粘
度測定（２５℃）を行った。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、粉立ちが少なくハンド
リング性に優れ、溶解時に撹拌を続ける必要がないにも
拘らず、ママコの発生がない水溶液を容易に作製できる
粒状水溶性セルロースエーテルを製造することができ
る。
リング性に優れ、溶解時に撹拌を続ける必要がないにも
拘らず、ママコの発生がない水溶液を容易に作製できる
粒状水溶性セルロースエーテルを製造することができ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０８Ｋ 5/54 Ｃ０８Ｋ 5/54
Ｆターム(参考） 4C090 AA02 AA03 BA28 BA30 BD03
BD19 BD24 CA01 CA07 CA19
CA24 CA25 CA47 DA03 DA21
4F070 AA02 AB13 AC40 AE08 AE09
GA01 GA10 GC01
4J002 AB031 CH022 EC048 EC058
EE016 EF037 EF077 EH048
EH058 EX036 FD146 FD318
Claims (5)
- 【請求項１】 架橋剤、酸及び湿潤剤が添加されて粒状
化され、３０メッシュパスの粒度の含有量が３０重量％
以下、２００メッシュオンの粒度の含有量が３０重量％
以下であることを特徴とする粒状水溶性セルロースエー
テル。 - 【請求項２】 架橋剤の添加量が粒状水溶性セルロース
エーテルに対して０．０２〜０．５重量％であることを
特徴とする請求項１記載の粒状水溶性セルロースエーテ
ル。 - 【請求項３】 酸の添加量が粒状水溶性セルロースエー
テルに対して０．０２〜０．８重量％であることを特徴
とする請求項１記載の粒状水溶性セルロースエーテル。 - 【請求項４】 湿潤剤の添加量が粒状水溶性セルロース
エーテルに対して０．０１〜１．０重量％であることを
特徴とする請求項１記載の粒状水溶性セルロースエーテ
ル。 - 【請求項５】 水溶性セルロースエーテルをゲル化する
工程で架橋剤及び酸を添加して水溶性セルロースエーテ
ルをゲル化し、これを乾燥した後、湿潤剤を添加して粉
砕して、３０メッシュパスの粒度の含有量が３０重量％
以下、２００メッシュオンの粒度の含有量が３０重量％
以下である粒状物を得ることを特徴とする粒状水溶性セ
ルロースエーテルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10250451A JP2000063565A (ja) | 1998-08-20 | 1998-08-20 | 粒状水溶性セルロースエーテル及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10250451A JP2000063565A (ja) | 1998-08-20 | 1998-08-20 | 粒状水溶性セルロースエーテル及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000063565A true JP2000063565A (ja) | 2000-02-29 |
Family
ID=17208083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10250451A Pending JP2000063565A (ja) | 1998-08-20 | 1998-08-20 | 粒状水溶性セルロースエーテル及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000063565A (ja) |
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-
1998
- 1998-08-20 JP JP10250451A patent/JP2000063565A/ja active Pending
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