CN113640197A - 一种纤维素醚半成品的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纤维素醚生产技术领域，具体公开了一种纤维素醚半成品的检测方法。本发明公开的检测方法具体包括以下步骤：检测纤维素醚半成品的含湿率；根据测得的含湿率以及粘度配制纤维素醚半成品待检溶液；倾倒待检溶液，使其挂在容器壁上，倒置静置一段时间，凝胶颗粒显现；然后用带孔卡纸贴敷于容器壁，检测多个孔中的凝胶颗粒数量，取平均值；通过凝胶颗粒数量反应醚化工序的效果。本发明公开的检测方法简单易操作，用时较短，对于工业生产纤维素醚具有显著意义。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素醚生产技术领域，尤其涉及一种纤维素醚半成品的检测方法。
背景技术
纤维素醚的整个生产过程包括碱化、醚化、洗涤、离心、干燥、粉碎、包装等多道工序，其中醚化反应是整个过程中最主要的工序，所以这个工序结束后需要及时取样检测，判断产品醚化反应的效果。凝胶颗粒的数量可以比较直观的反应产品的醚化效果，如果凝胶颗粒过多，则说明产品醚化工序反应效果不好，产品质量不好，需要在后边的工序及时做好隔离处理，避免污染。
纤维素醚半成品，是过程物料，样品是湿料状态，含有一定浓度的水分和溶剂。目前，对于这种湿料半成品如何快速检测凝胶颗粒，还没有相关的报道。因此，需要有一种方法来对物料进行及时评估，确保物料在合格之后进入下一道生产工序。如何提供一种纤维素醚半成品的快速检测方法，确保纤维素醚品质，是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种纤维素醚半成品的检测方法，本发明公开的方法具有方便、简单、快速、准确度高的特点。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纤维素醚半成品的检测方法，具体包括以下步骤：
1）检测纤维素醚半成品的含湿率；
2）根据步骤1）测得的含湿率配制纤维素醚半成品待检溶液；
3）倾倒步骤2）得到的待检溶液，然后将盛放待检溶液的容器倒置，静置4~6min；
4）检测n个区域中的凝胶颗粒数量，每块区域的面积为1~4cm2；
其中，n为4~10内的自然数。
优选的，所述纤维素醚包括甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
优选的，所述步骤1）含湿率的检测方法为：取纤维素醚半成品于130~140℃条件下干燥1~2h，计算减少的质量与干燥前质量的比值，记作含湿率。
优选的，所述步骤2）中，先配置质量浓度为1%纤维素醚半成品水溶液，检测粘度；当粘度≤3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度为0.5~1.0%的水溶液，作为待检溶液；当粘度＞3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度为0.2~0.5%的水溶液（不包括0.5%本数），作为待检溶液。
优选的，所述步骤3）倾倒前对待检溶液进行搅拌。
优选的，所述搅拌的速度为300~500r/min。
优选的，所述步骤3）选用的容器为透明容器。
优选的，所述步骤4）中，采用带孔卡纸贴敷于容器的内壁或外壁，利用孔进行区域区分；
其中，卡纸中不同孔的面积大小相等。
本发明所述方法能够使水溶液均匀的流挂在容器壁上，静置一段时间后不溶性的凝胶颗粒便显现出来，肉眼可见。然后用带孔的卡纸贴近烧杯壁表面，数出每个方格孔中凝胶颗粒的数量，检测多个区域，取平均值为最终凝胶颗粒的数量。本发明所述的方案，可以对纤维素醚生产过程中，醚化工段结束后的物料（纤维素醚半成品）进行快速检测，凝胶颗粒的数量也可以直观的反映物料醚化反应的效果，如果凝胶颗粒密度大于10个/cm2，可以及时的指导生产对物料做好隔离处理，避免问题物料进入下一道生产工序，对生产线上的合格物料造成污染。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述检测方法省去了传统方法中在成膜设备刮膜的步骤，纤维素醚水溶液靠重力作用在烧杯壁表面自然流挂成膜，使不溶性凝胶颗粒显现，从而做到快速检测；同时，简化了检测工艺，降低了检测成本；本发明具有较高的准确度，对纤维素醚的生产具有指导意义。
具体实施方式
本发明提供了一种纤维素醚半成品的检测方法，具体包括以下步骤：
1）检测纤维素醚半成品的含湿率；
2）根据步骤1）测得的含湿率配制纤维素醚半成品待检溶液；
3）倾倒步骤2）得到的待检溶液，然后将盛放待检溶液的容器倒置，静置4~6min；
4）检测n个区域中的凝胶颗粒数量，每块区域的面积为1~4cm2；
其中n为4~10内的自然数。
在本发明中，所述纤维素醚包括甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
在本发明中，所述步骤1）含湿率的检测方法为：取纤维素醚半成品于130~140℃条件下干燥1~2h，计算减少的质量与干燥前质量的比值，记作含湿率；干燥温度优选为132~136℃，进一步优选为135℃；干燥时间优选为1.4~1.6h，进一步优选为1.5h。
在本发明中，所述步骤2）中，先配置质量浓度为1%纤维素醚半成品水溶液，检测粘度；当粘度≤3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度为0.5~1.0%的水溶液，作为待检溶液；当粘度＞3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度为0.2~0.5%的水溶液，作为待检溶液；优选的，当粘度≤3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度为0.6~0.8%的水溶液，作为待检溶液；当粘度＞3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度为0.3~0.4%的水溶液，作为待检溶液；进一步优选的，当粘度≤3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度为0.7%的水溶液，作为待检溶液；当粘度＞3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度为0.4%的水溶液，作为待检溶液。
在本发明中，所述步骤3）倾倒前对待检溶液进行搅拌。
在本发明中，所述搅拌的速度为300~500r/min，优选为400~500r/min，进一步优选为500r/min。
在本发明中，所述步骤3）选用的容器为透明容器。
在本发明中，所述步骤4）中，采用带孔卡纸贴敷于容器的内壁或外壁，利用孔进行区域区分；
其中，卡纸中不同孔的面积大小相等；优选的，孔为1cm×1cm方孔或2cm×2cm方孔。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取5.0g甲基纤维素半成品于烘箱中，在135℃条件下干燥1.5h，冷却称量，经计算得到含湿率为50.5%；
根据含湿率，配置质量浓度为1%甲基纤维素半成品水溶液，经检测粘度为2300mPa・s。
称取3.86g的甲基纤维素半成品于烧杯中，加入234.98g的水，置于磁力搅拌器上搅拌，转速为500r/min，搅拌均匀后，倒出水溶液，倒出时，使溶液沿容器壁流下，由于粘性贴近烧杯的水溶液会挂在烧杯壁上；
倒置烧杯，静置5min，然后用带有1cm×1cm方孔的卡纸贴敷于烧杯表面，随机选取4个方孔，方孔中凝胶颗粒的密度分别为5个/cm2、6个/cm2、6个/cm2、7个/cm2。本实施例凝胶颗粒的平均密度为6个/cm2。
当凝胶颗粒的平均密度≥10个/cm2的时候，反映出产品质量出现问题，后续工段需要及时隔离，避免污染。
实施例2
取5.0g羟丙基纤维素半成品于烘箱中，在140℃条件下干燥1h，冷却称量，经计算得到含湿率为51.6%；
根据含湿率，配置质量浓度为1%羟丙基纤维素半成品水溶液，经检测粘度为3500mPa・s。
称取1.88g的羟丙基纤维素半成品于烧杯中，加入225.60g的水，置于磁力搅拌器上搅拌，转速为480r/min，搅拌均匀后，倒出水溶液，倒出时，使溶液沿容器壁流下；
倒置烧杯，静置6min，然后用带有1cm×1cm方孔的卡纸贴敷于烧杯表面，随机选取5个不相邻的方孔，方孔中凝胶颗粒的密度分别为15个/cm2、15个/cm2、16个/cm2、14.5个/cm2（落在方孔边线上按半个计数，下同）、15个/cm2。本实施例凝胶颗粒的平均密度为15.1个/cm2，需要及时隔离。
实施例3
取4.0g羟丙基纤维素半成品于烘箱中，在130℃条件下干燥2h，冷却称量，经计算得到含湿率为49.8%；
根据含湿率，配置质量浓度为1%羟丙基纤维素半成品水溶液，经检测粘度为3100mPa・s。
称取1.90g的羟丙基纤维素半成品于烧杯中，加入231.55g的水，置于磁力搅拌器上搅拌，转速为300r/min，搅拌均匀后，倒出水溶液，倒出时，使溶液沿容器壁流下；
倒置烧杯，静置4min，然后用带有2cm×2cm方孔的卡纸贴敷于烧杯表面，随机选取8个不相邻的方孔，方孔中凝胶颗粒的密度分别为14.5个/cm2、13个/cm2、15个/cm2、12.5个/cm2、14个/cm2、14个/cm2、13个/cm2、15个/cm2。本实施例凝胶颗粒的平均密度为13.875个/cm2，需要及时隔离。
实验例1
采用传统方法分别对实施例1~3中的纤维素醚半成品进行分析，具体方法如下：依次将实施例1~3中的纤维素醚半成品配置成0.8%、0.4%、0.4%的水溶液，在水溶液中添加蓝色水性色浆，搅拌均匀。白色卡纸置于玻璃刮板上，将水溶液倒在白色卡纸上，用涂布器进行刮板，使凝胶颗粒显示在白色卡纸上面，晾干之后进行计数，实施例1~3的测量结果依次为6个/cm2、15个/cm2、14个/cm2。与本发明得出的结论相一致。
本发明公开的检测方法简单高效，传统方法整个过程比较繁琐，检测周期长，不利于生产过程的控制。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种纤维素醚半成品的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）检测纤维素醚半成品的含湿率；
2）根据步骤1）测得的含湿率配制纤维素醚半成品待检溶液；
3）倾倒步骤2）得到的待检溶液，然后将盛放待检溶液的容器倒置，静置4~6min；
4）检测n个区域中的凝胶颗粒数量，每块区域的面积为1~4cm2；
其中，n为4~10内的自然数。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素醚半成品的检测方法，其特征在于，所述纤维素醚包括甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种纤维素醚半成品的检测方法，其特征在于，所述步骤1）含湿率的检测方法为：取纤维素醚半成品于130~140℃条件下干燥1~2h，计算减少的质量与干燥前质量的比值，记作含湿率。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素醚半成品的检测方法，其特征在于，所述步骤2）中，先配置质量浓度为1%纤维素醚半成品水溶液，检测粘度；当粘度≤3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度大于等于0.5%，小于等于1.0%的水溶液，作为待检溶液；当粘度＞3000cps时，将纤维素醚半成品配置成质量浓度为大于等于0.2%，小于0.5%的水溶液，作为待检溶液。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素醚半成品的检测方法，其特征在于，所述步骤3）倾倒前对待检溶液进行搅拌。
6.根据权利要求5所述的一种纤维素醚半成品的检测方法，其特征在于，所述搅拌的速度为300~500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素醚半成品的检测方法，其特征在于，所述步骤3）选用的容器为透明容器。
8.根据权利要求1或7所述的一种纤维素醚半成品的检测方法，其特征在于，所述步骤4）中，采用带孔卡纸贴敷于容器的内壁或外壁，利用孔进行区域区分；
其中，卡纸中不同孔的面积大小相等。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211112 |