CN108627447A - 一种锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，包括如下步骤：将羧甲基纤维素搅拌溶解于去离子水中，静置消泡得到透明胶液；在高透光性塑料薄板上划线形成方格，将透明胶液涂覆在该塑料薄板表面；将涂覆有透明胶液的塑料薄板置于透明玻璃上，采用一组灯柱进行照射，灯光通过透明玻璃照射在涂覆有透明胶液的塑料薄板上，测量每个方格中不溶物颗粒的数量。本发明与传统肉眼观察相比，具有量化标准，方法更严谨、说服力更强，对胶液质量好坏的判断提供了有力的数据支撑。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法。
背景技术
锂离子电池具有高比能量，循环寿命长，无记忆效应的特性，又具有安全、可靠且能快速充放电优点，因此成为研究的热点。锂离子电池负极材料包含负极活性材料、粘结剂、导电剂。其中粘结剂往往采用包含羧甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)组成的协同体系，而羧甲基纤维素(CMC)在负极浆料中起到增稠、防沉降的作用。
羧甲基纤维素(CMC)的合成过程主要分成两个步骤：首先，纤维素与氢氧化钠反应生成碱纤维素；其次，碱纤维素与氯乙酸醚化反应生成羧甲基纤维素。而合成过程中可能发生的副反应、溶剂的用量、原材料、生产工艺等均有可能引入不溶物，胶液中不溶物的存在不利于过筛和涂布，若引入负极浆料中将会对涂布的一致性有较大影响，进而会影响电池的一致性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，与传统的肉眼观察相比，具有量化标准，方法更严谨、说服力更强，对胶液质量好坏的判断提供了有力的数据支撑。
本发明提出的一种锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，包括如下步骤：
S1、将羧甲基纤维素搅拌溶解于去离子水中，静置消泡得到透明胶液；
S2、在高透光性塑料薄板上划线形成方格，将透明胶液涂覆在该塑料薄板表面；
S3、将涂覆有透明胶液的塑料薄板置于透明玻璃上，采用一组灯柱进行照射，灯光通过透明玻璃照射在涂覆有透明胶液的塑料薄板上，测量每个方格中不溶物颗粒的数量。
优选地，S1中，羧甲基纤维素搅拌溶解于去离子水所得溶液的浓度为1～7wt％。
优选地，S1中，搅拌速度为500～1500r/min，搅拌时间为2～4h。
优选地，S1中，透明胶液的粘度为1000～3500mPaS。
优选地，S1中，静置消泡的时间为5～10h。
优选地，S2中，方格的边长为1cm、1.5cm、2cm中至少一种。
优选地，S2中，采用具有齿状刀头的刮刀将透明胶液刮涂在该塑料薄板表面。
优选地，S2中，刮刀的齿间距为50～500μm。
优选地，S2中，高透光性塑料薄板为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中至少一种。
本发明通过将羧甲基纤维素搅拌溶解于去离子水中，静置消泡得到具有一定粘度的透明胶液，预先在高透光性塑料薄板上划线作出有一定边长的方格，待胶液后，利用刮刀将透明胶液刮涂在塑料薄板上。将涂覆有透明胶液的塑料薄板置于透明玻璃上，采用一组灯柱进行照射，灯光通过透明玻璃照射在涂覆有透明胶液的塑料薄板上，测量每个方格中不溶物颗粒的数量。这种量化羧甲基纤维素胶液不溶物含量的测试方法与传统的肉眼观察相比，具有量化标准，方法更严谨、说服力更强，对胶液质量好坏的判断提供了有力的数据支撑。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，包括如下步骤：
S1、将35g羧甲基纤维素搅拌溶解于465g去离子水中，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为4h，静置消泡5h，得到粘度为1500mPaS的透明胶液；
S2、在透明聚苯乙烯薄板上划线形成边长为1cm的方格，将透明胶液涂覆在该透明聚苯乙烯薄板表面；
S3、将涂覆有透明胶液的透明聚苯乙烯薄板置于透明玻璃上，采用一组灯柱进行照射，灯光通过透明玻璃照射在涂覆有透明胶液的透明聚苯乙烯薄板上，测量每个方格中不溶物颗粒的数量。
实施例2
一种锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，包括如下步骤：
S1、将15g羧甲基纤维素搅拌溶解于485g去离子水中，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为2h，静置消泡10h，得到粘度为3000mPaS的透明胶液；
S2、在透明丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物薄板上划线形成边长为2cm的方格，采用具有齿状刀头的刮刀将透明胶液刮涂在该透明丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物薄板表面，刮刀的齿间距为400μm；
S3、将涂覆有透明胶液的透明丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物薄板置于透明玻璃上，采用一组灯柱进行照射，灯光通过透明玻璃照射在涂覆有透明胶液的透明丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物薄板上，测量每个方格中不溶物颗粒的数量。
实施例3
一种锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，包括如下步骤：
S1、将5g羧甲基纤维素搅拌溶解于495g去离子水中，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为2.5h，然后置于25℃水浴锅中静置消泡6h，得到透明胶液；
S2、在20×20cm的透明聚甲基丙烯酸甲酯薄板上划线形成出边长为1.5cm的方格，采用具有齿状刀头的刮刀将透明胶液刮涂在该塑料薄板表面，刮刀的齿间距为100μm；
S3、将涂覆有透明胶液的透明聚甲基丙烯酸甲酯薄板置于透明玻璃上，采用一组灯柱进行照射，灯光通过透明玻璃照射在涂覆有透明胶液的透明聚甲基丙烯酸甲酯薄板上，测量每个方格中不溶物颗粒的数量。
羧甲基纤维素胶液不溶物含量即为每个方格中不溶物颗粒数量的平均值。
分别将两个厂家的羧甲基纤维素产品按照实施例3的步骤进行，平行试验对比得到的试验结果如下表：
| 种类 | 不溶物数平均值 |
| A厂家的羧甲基纤维素产品 | 3.7 |
| B厂家的羧甲基纤维素产品 | 3.2 |
由上表可以看出，本发明确定的量化锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量的测试方法与传统肉眼观察相比，具有量化标准，方法更严谨、说服力更强，对胶液质量好坏的判断提供了有力的数据支撑。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将羧甲基纤维素搅拌溶解于去离子水中，静置消泡得到透明胶液；
S2、在高透光性塑料薄板上划线形成方格，将透明胶液涂覆在该塑料薄板表面；
S3、将涂覆有透明胶液的塑料薄板置于透明玻璃上，采用一组灯柱进行照射，灯光通过透明玻璃照射在涂覆有透明胶液的塑料薄板上，测量每个方格中不溶物颗粒的数量。
2.根据权利要求1所述锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，其特征在于，S1中，羧甲基纤维素搅拌溶解于去离子水所得溶液的浓度为1～7wt％。
3.根据权利要求1或2所述锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，其特征在于，S1中，搅拌速度为500～1500r/min，搅拌时间为2～4h。
4.根据权利要求1-3任一项所述锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，其特征在于，S1中，透明胶液的粘度为1000～3500mPaS。
5.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，其特征在于，S1中，静置消泡的时间为5～10h。
6.根据权利要求1-5任一项所述锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，其特征在于，S2中，方格的边长为1cm、1.5cm、2cm中至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，其特征在于，S2中，采用具有齿状刀头的刮刀将透明胶液刮涂在该塑料薄板表面。
8.根据权利要求7所述锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，其特征在于，S2中，刮刀的齿间距为50～500μm。
9.根据权利要求1-8任一项所述锂离子电池用羧甲基纤维素胶液不溶物含量测试方法，其特征在于，S2中，高透光性塑料薄板为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中至少一种。
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